JIS K 0400-48-20:1998 水質―ナトリウム及びカリウムの定量―第１部：原子吸光法によるナトリウムの定量

K 0400-48-20 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 0400-48-20は,次に示す各部からなる。
    JIS K 0400-48-20 水質−ナトリウム及びカリウムの定量−第1部 : 原子吸光法によるナトリウムの定
                量
    JIS K 0400-49-20 水質−ナトリウム及びカリウムの定量−第2部 : 原子吸光法によるカリウムの定量
    JIS K 0400-48-10 水質−ナトリウム及びカリウムの定量−第3部 : フレーム発光法によるナトリウム
                及びカリウムの定量

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――――― [JIS K 0400-48-20 pdf 1] ―――――

                                                                              K 0400-48-20 : 1998

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 原理・・・・[1]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 装置・・・・[2]
•  6. サンプリング方法・・・・[2]
•  7. 手順・・・・[2]
•  7.1 分析装置への導入のための試験試料の調製・・・・[2]
•  7.2 検量線用溶液の調製・・・・[3]
•  7.3 校正及び定量・・・・[3]
•  8. 計算及び試験結果の表現・・・・[3]
•  8.1 検量線の使用・・・・[3]
•  8.2 計算方法・・・・[3]
•  8.3 精度・・・・[3]
•  9. 試験報告・・・・[4]

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――――― [JIS K 0400-48-20 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                        JIS
                                                                   K 0400-48-20 : 1998

水質−ナトリウム及びカリウムの定量−第1部 : 原子吸光法によるナトリウムの定量

Water quality−Determination of sodium and potassium−Part 1 : Determination of sodium by atomic absorption spectrometry

序文

 この規格は,1993年に発行されたISO 9964-1, Water quality−Determination of sodium and potassium−
Part 1 : Determination of sodium by atomic absorption spectrometryを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を
変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。原国際規格の適用範囲には飲料水も含まれているが,こ
の規格では除いてある。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。

1. 適用範囲

1.1   適用分野 この規格はフレーム原子吸光法による溶存ナトリウムの定量法について規定する。この
規格は原水を分析することを意図したものである。
  この規格は550mg/lのナトリウムの水試料に適用可能である。この範囲は8.で規定されている倍数と
異なる希釈倍数を用いた場合には低く又は高くすることも可能である。
1.2   妨害物質 原水中に通常存在するイオンは原子吸光法によるナトリウムの定量を妨害しない。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は規定を含んでおり,この規格に引用することによって,この規格の規定
を構成する。この規格制定の時点では,次に示す版が有効であった。すべて規格は改正されることがあり,
この規格に基づいて契約を結ぶ関係者は次の規格の最新版の適用の可能性を調査されたい。
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    ISO 5667-1 : 1980, Water quality−Sampling−Part 1 : Guidance on the design of sampling programmes
    ISO 5667-2 : 1991, Water quality−Sampling−Part 2 : Guidance on sampling techniques

3. 原理

 イオン化抑制剤として塩化セシウム溶液を試料に添加。試料を原子吸光装置のアセチレン−空
気フレームに直接吸収噴霧。波長589.0nmの吸光度を測定。

4. 試薬

 分析には分析用と認められた試薬だけ,イオン交換水又は同等の純度の水だけを使用する。

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2
K 0400-48-20 : 1998
      塩酸c (HCl)     11mol/l,      1.18g/ml JIS K 8180に規定するもの
4.1
      硝酸c (HNO3)      16mol/l,1.41 g/ml JIS K 8541に規定するもの
4.2
4.3   塩化セシウム(CsCl)溶液 塩化セシウム25gを塩酸(4.1)50ml及び水450mlに溶かし,全量フラス
コ中で水を加えて1lにする。この溶液1l中にCs約20gを含む。
    備考 塩酸(4.1)の代わりに硝酸(4.2)を用いてもよい。
4.4   ナトリウム貯蔵液 全量フラスコ1 000ml中でJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナ
トリウム(あらかじめ140±10℃で少なくとも1時間以上乾燥したもの。)2.542±0.005gを水に溶かし,水
を標線まで加える。
  この溶液は,少なくとも6か月間は安定で,ポリエチレン瓶に貯蔵する。
  この溶液1lはナトリウム1 000mgを含む。又は市販の調製済みの溶液を用いる。
4.5   ナトリウム標準液 ピペットでナトリウム貯蔵液(4.4)10mlを全量フラスコ1 000mlにとり,水を標
線まで加える。
  標準液は必要なときに新しく調製しなければならない。この標準液1mlは,ナトリウム10             

5. 装置

 通常の試験室用の装置及び
5.1   原子吸光分析装置 アセチレン−空気フレーム用のバーナー,ナトリウムの中空陰極ランプ及び赤
に感度をもつ光電子増倍管を備えた装置を製造業者の取扱説明書に従って,操作条件を設定する。
  スペクトルバンド幅は0.3nm未満が望ましい。
5.2   ほうけい酸ガラス器具及びポリエチレン器具 ガラス及びポリエチレン器具は硝酸(4.2)   10% (v/v)   ]
に浸した後,水でよく洗浄する。いずれの器具もこの方法のためにだけ使用することが望ましい。

6. サンプリング方法

 試料は清浄なポリエチレン瓶(ISO 5667-1及びISO 5667-2参照)に採取する。試
料保存のための酸の添加は一般的には必要ない。
    備考 もし,この試料を用いて他の金属の分析も行う場合には,pHが約1となるように塩酸(4.1)又は
          硝酸(4.2)を添加して試料を保存することができる。すべての試料,標準液及び空試験液は同じ
          濃度及び種類の酸を含むようにすることが望ましい。

7. 手順

7.1 分析装置への導入のための試験試料の調製

7.1.1  ネブライザー及びバーナーが詰まらないようにするため,あらかじめ酸で洗浄した孔径0.45  
フィルターを用いて粒子状物質を含む試料をろ過する(フィルターの洗浄用の酸は試料調製用の酸とその
濃度及び種類を同じにすることが望ましい。)。
    備考 ろ過の代わりに遠心分離によって粒子状物質を除いてもよい。
7.1.2  試料の数に応じて全量フラスコ100mlを用意し,それぞれに塩化セシウム溶液(4.3)10mlを添加す
る。
7.1.3  試料2mlをこれらの塩化セシウム溶液にピペットで添加し,水を標線まで加える。もし,この試験
液のナトリウム濃度が0.11.0mg/lの最適濃度範囲に入っていなければ添加する試料の体積を適切に調節
する。

――――― [JIS K 0400-48-20 pdf 4] ―――――

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                                                                              K 0400-48-20 : 1998

7.2 検量線用溶液の調製

 一組の全量フラスコ100mlのそれぞれに塩化セシウム溶液10mlを添加する。
それぞれナトリウム標準液(4.5)0ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,6.0ml及び10.0mlをピペットで添加し,水を標
線まで加える。
  これらの検量線用溶液はナトリウムの濃度がそれぞれ0mg/l,0.lmg/l,0.2mg/l,0.4mg/l,0.6mg/l及び1.0mg/l
となる。

7.3 校正及び定量

7.3.1  製造業者の取扱説明書に従って検量線用溶液(7.2)を噴霧し,分析装置の操作条件を設定する。試料
の吸収条件及びフレーム条件(試料吸引速度,フレームの性質,フレーム中の光束の位置)を最適化する。
水を噴霧して装置の吸光度をゼロに調節する。
7.3.2  水を間に挟みながら検量線用溶液(7.2)を噴霧する。589.0nmにおける吸光度を測定する。吸光度を,
縦軸にナトリウムの濃度を,横軸にプロットして検量線を作成する。
  グラフから検量線のこう配,bl/mgを計算する。
    備考 検量線は0.11.0mg/lの濃度範囲で通常は直線である。
7.3.3  水を間に挟みながら試料溶液(7.1)を噴霧し,吸光度を求める。
7.3.4  一組の試料ごとに,試料の代わりに水を用いて同じ操作を行って空試験値を求める。
    備考 定期的に(例えば,10試料ごとに)検量線のこう配を確認するとよい。

8. 計算及び試験結果の表現

8.1 検量線の使用

 検量線(7.3.2参照)から試験液中のナトリウムの濃度を求める。これらの濃度から,
試料採取量(通常2ml)と全量フラスコの体積 (100ml) を考慮して,試料中のナトリウムの濃度を計算す
る。

8.2 計算方法

− もし,検量線が直線ならば,試料中のナトリウムの質量濃度, 一懿     mg/lは,次の式*)を用いて計算す
    る。
                              (A  A0 )   Vp
                          Na               (1)
                                 Vm  b
                      ここに,   A :  試料の吸光度
                                A0 :  空試験の吸光度
                                Vm :  試験に用いた測定試料の体積,ml,(通常は2ml)
                                Vp :  全量フラスコの容量,ml,(100ml)
                                 b :  l/mg単位で求めた検量線のこう配
− 物質量濃度,cNa,mmol/lが必要な場合には,次の式を用いて計算する。
                               Na
                        cNa         (2)
                              230.
− 検量線が直線でない場合には,8.1に従って求める。

8.3 精度

 この方法を用いて1991年秋に行われた室間試験によって表1に示す結果が得られた。
  *)
                         A  A0  Vm
      原国際規格ではNa             となっているが,誤りと考えられるので本文のように修正した。
                           VP  b

――――― [JIS K 0400-48-20 pdf 5] ―――――

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