JIS K 0518:1995 高純度炭化水素の凝固点試験方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 0518-1995

高純度炭化水素の凝固点試験方法

Testing method for freezing points of high-purity hydrocarbons

1. 適用範囲 この規格は,高純度炭化水素の凝固点を0.001℃まで測定する方法について規定する。
    備考1. この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS K 1508 トリクロロエチレン(トリクロルエチレン)
    JIS Z 8704 温度測定方法−電気的方法
    JIS Z 8710 温度測定方法通則
         2. この規格の中で{}を付けて示してある単位及び数値は,従来単位によるものであって,
            参考として併記したものである。
2. 一般事項 温度の測定に共通する一般事項は,JIS Z 8704及びJIS Z 8710による。
3. 試験方法の概要 試料を規定の条件で凝固又は融解させ,その経過時間に対応する白金測温抵抗体の
抵抗値を精密に読み取り,凝固曲線又は融解曲線を作図する。
  得られた凝固曲線又は融解曲線から凝固点に相当する抵抗値を求め,これを温度に換算する。
4. 装置
4.1   凝固点試験装置 図1に示すように,凝固管,凝固管用金属外管,冷却(又は加温)用ジュワーび
ん,かき混ぜ装置,乾燥管などからなる。
(1) 凝固管 図2に示すような形状・寸法のジャケット付きガラス製容器で,ジャケット内部を排気でき
    る構造とする。
      また,ジャケットの内壁面には銀めっきを施す。
(2) 凝固管用金属外管 内径約54mm,長さ約318mmのベークライト環付き黄銅製平底シリンダーで,そ
    の側面及び底部に適当な穴をあけたもの。
    備考 側面及び底部の穴は,試験中,凝固管との空間に空気中の水分が凝縮し,アスベスト環上部が
          氷結して,空間が密封状態になるのを防ぐためのものである。
(3) 冷却(又は加温)用ジュワーびん 内径約101mm,深さ約330nmの二重壁ガラス製びんとし,その
    外壁は破損時の危険防止のため,粘着テープで被覆するとよい。
(4) かき混ぜ装置 減速ギヤー付き電動機により,かご形かき混ぜ棒又は二重らせん巻きかき混ぜ棒を1
    分間に120回の割合で上下に動かすことのできる構造のもの。
  (a) かご形かき混ぜ棒 図3(a)に示すような形状・寸法のもので,軸部は直径約3.2mmのアルミニウム
      線とし,かご部は外輪径約22.2mm,内輪径約11.9mm,厚さ約3.2mmのアルミニウム円板及び直径

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      約3.2mmのアルミニウム線で作る。
        また,軸部とステンレス鋼製棒との接続には洋銀管を用いる。
  (b) 二重らせん巻きかき混ぜ棒 図3(b)に示すような形状・寸法のもので,内側らせん部は,直径約
      1.6mmのニクロム線を外径約14.3mmの円筒に下向きに巻いて作り,外側らせん部は,同じニクロ
      ム線を外径約20.7mmの円筒に上向に巻き上げて作り,両端を銀はんだ付けする。
  (c) 鋼製駆動軸 図3(c)に示すような形状・寸法のもので,電動機の回転運動を上下運動に変換させる
      ための黄銅製円板,黄銅製スリーブ軸受及びステンレス鋼製棒を接続・固定するための黄銅製カッ
      プリングを備える。
        黄銅製円板には,その中心から約12.7mm,約19.0mm及び約25.4mmの位置にねじ穴を設け,こ
      れらのいずれか一つに駆動軸をボルト締めして取り付ける(通常,中心から約19.0mmの位置のね
      じ穴に取り付ける。)。
(5) 乾燥管 図1に示すように,無水硫酸カルシウム(指示薬入り),無水過塩素酸マグネシウム(粒状),
    ソーダアスベスト及び無水硫酸カルシウムをそれぞれガラスウールを分離帯として詰めたガラス管で,
    凝固管内に供給する空気及び凝固管ジャケット内に吸引させる空気をそれぞれ清浄・乾燥するのに用
    いる。

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                                  図1 凝固点試験装置(一例)

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                                      図2 凝固管(一例)

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                                   図3 かき混ぜ装置(一例)

――――― [JIS K 0518 pdf 5] ―――――

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