JIS K 0519:1995 高純度炭化水素の密度試験方法（ビンガム形比重びん法）

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 0519-1995

高純度炭化水素の密度試験方法(ビンガム形比重びん法)

Testing method for density of high-purity hydrocarbons by bingham pycnometer

1. 適用範囲 この規格は,高純度炭化水素の密度を小数点以下5位まで測定する方法について規定する
(1)。
    注(1) この規格において高純度炭化水素とは,n−ヘプタン,イソオクタンなどのように弱粘性で,常
          温で液状のものをいい,また,密度とは,20℃における試料の単位体積 (cm3) の質量 (g) をい
          う。
    備考1. この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS B 7410 石油類試験用ガラス製温度計
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 2249 原油及び石油製品の密度試験方法並びに密度・質量・容量換算表
    JIS Z 8401 数値の丸め方
         2. この規格の中で{}を付けて示してある単位及び数値は,従来単位によるものであって,
            参考として併記したものである。
2. 試験方法の概要 ビンガム形比重びんの標線まで水及び試料をそれぞれ満たし,20±0.01℃に保持し
た後,その質量をはかる。これらの質量から空の比重びんの質量を差し引いて水及び試料の質量を求める。
次いで,両者に対する空気の浮力補正を行い,20±0.01℃における比重びんの体積(水の体積)で試料の
質量を割って試料の密度を算出する。
3. 装置
3.1   ビンガム形比重びん 図1に示す形状・寸法のもので,全質量は30gを超えてはならない。
  なお,すり合せ部は,水密でなければならない。

――――― [JIS K 0519 pdf 1] ―――――

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K 0519-1995
                                    図1 ビンガム形比重びん
3.2   恒温水槽 液温を20±0.01℃に調節・維持することのできる深さ180mm以上の水槽で,適当な比重
びん保持器(2)又は比重びんはさみを備えたもの。
    注(2)   IS K 2249に規定する目盛ピクノメーター(I形)用保持器を用いるとよい。
3.3   温度計 目量0.1℃以下で,氷点 (0℃) 及び20℃の温度目盛を有し(3),あらかじめ目盛検査(0.01℃
まで)されているもの。
    注(3) 例えば,JIS B 7410に規定する温度計番号16が適当である。
    備考1. 温度計の目盛検査方法については,JIS B 7410の附属書(補正試験方法)参照。
         2. 多くの高純度炭化水素では,密度の温度係数は約8×10−4g/cm3・℃である。したがって,
            0.013℃の温度誤差は,密度において1×10−5g/cm3の誤差となる。
3.4   注入器 体積30cm3の耐薬品ガラス製のもので,図2(a)に示す形状・寸法のステンレス鋼製注射針
を取り付けて用いる。
3.5   吸い出し針 図2(b)に示す形状・寸法のもので,針部はステンレス鋼製の管,軸部は銅製の管とし,
減圧装置に連結して用いる。
3.6   比重びん洗浄装置 図3(a)に示す洗浄装置(溶剤用)及び図3(b)に示す洗浄装置(クロム酸混液用)
を用いる。

――――― [JIS K 0519 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 0519-1995
3.7   化学はかり ひょう量100g以上,読取限度0.01mg以下の定感量直示化学はかりで,器圧試験を受
けたもの。
  なお,化学はかりの取扱い,ひょう量操作等に関する一般的注意事項は,JIS K 0050による。
                                   図2 注射針及び吸い出し針
                                     図3 比重びん洗浄装置

――――― [JIS K 0519 pdf 3] ―――――

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                                         図3 (続き)
4. 試験の準備
4.1   比重びんの洗浄 比重びんは,次の溶剤による方法(4.1.1)又はクロム酸混液による方法(4.1.2)のいず
れかによって清浄にし,乾燥する。通常,比重びんを連続使用しているときには溶剤による方法で行い,
新しい比重びんを用いるとき,校正し直すとき,又は比重びん内壁や毛細管から液体がきれいに排除され
ないようなときにはクロム酸混液による方法で行う。
4.1.1  溶剤による方法
(1) 洗浄装置(溶剤用)の上部細管を比重びん内にそう入し,比重びんの口でゴム栓の上面中央の穴が完
    全に覆われるようにする。減圧装置を動かし,比重びんが減圧によってそのまま保持されるまでゴム
    栓に押しつける。
(2) 比重びんの吸引を続けながら・洗浄装置の下部細管の先端をアセトン,イソペンタン,純トルエンな
    どの適当な溶剤中に浸し,その2025cm3を比重びん内に吸入する[図3(a)参照]。次いで,下部細管
    の先端を溶剤の液面より少し上げ,比重びん内の溶剤をすべて排出する。この溶剤の吸入・排出操作
    を23回繰り返す。
(3) 比重びん内の溶剤がすべて排出されたならば(4),溶剤容器を取り外し,比重びん内が乾燥するまで空
    気の吸入を続ける。
    注(4) 溶剤としてアセトンを用いた場合には,最後にイソペンタンの吸入・排出操作を行ってから乾
          燥操作に移る。
    備考 前の試料又は水の入っている比重びんを洗浄する場合には,(2)の操作に先立って比重びん内の

――――― [JIS K 0519 pdf 4] ―――――

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          試料又は水をすべて排出しておく。
4.1.2  クロム酸混液による方法
(1) 洗浄装置(クロム酸混液用)を図3(b)に示すように組み立てる。クロム酸混液をビーカーに入れ,熱
    板上に置いて5060℃に加熱する。
(2) 比重びんの口と洗浄装置のすり合せ部とを接続する。ストップコックを回して流路を減圧装置側に開
    き,比重びん内を十分に排気した後,流路をビーカー側に開いて比重びん内に温クロム酸混液を満た
    す。次いで,流路を閉じ,減圧装置を止めてそのまま510分間放置する。
      その後,流路を減圧装置側に開き,比重びん内を吸引して温クロム酸混液をすべて吸引びんに排出
    する。この温クロム酸混液の吸入・排出操作は,3回以上繰り返す。
(3) 比重びんから温クロム酸混液がすべて排出されたならば,ストップコックを回して流路を閉じ,減圧
    装置を止める。次いで,吸引びん内に捕集されたクロム酸混液を別容器に移すか,又は新しい吸引び
    んに取り替える。
(4) ビーカーを新しいものに取り替え,これに水を入れる。その後は,(2)と同様の方法で水の吸入・排出
    操作を繰り返し,比重びん内を清浄にする。
(5) 比重びん内から水をすべて排出した後,105110℃に保った乾燥器の中に1時間以上入れて乾燥する
    か,又は4.1.1に従って比重びんをアセトン−イソペンタンの順に洗浄・乾燥する。
    備考1. クロム酸混液洗浄操作を行うときは,クロム酸混液が皮膚に触れないように注意する。
         2. 使用済みのクロム酸混液は,還元−水酸化物沈殿法,イオン交換法などによって無害化処理
            する必要がある。
4.2   注入器及び注射針の洗浄 適当な溶剤(イソペンタン,純トルエンなど)−アセトン−水の順で洗
浄した後,乾燥器中で乾燥する。
5. 比重びんの校正
(1) 水(蒸留水が望ましい。)約200cm3を三角フラスコ300cm3(硬質ガラス1級)にとり,15分間以上煮
    沸した後,空気中の二酸化炭素が混入しないようにソーダ石灰,ソーダアスベストなどを詰めた保護
    管付きの栓をし,適当な方法で1015℃に冷却する。
(2) 清浄・乾燥した比重びん及び栓の質量を0.1mgまで正確にはかり,これをW1 (g) とする。次いで,化
    学はかりのひょう量箱外の温度,大気圧及び相対湿度を測定し,記録する。
    備考 比重びんは図1に示すように丸底であるので,その質量をはかる際には,ナイロン製つり糸(径
          0.2mm程度)などで比重びんを化学はかりのつりかぎにつるすか,又は化学はかりのひょう量
          ざら自体を比重びんが鉛直に保持されるように改造したものに取り替えるなどの措置をとる必
          要がある。
            なお,つり糸などの補助具を用いて比重びんの質量をはかる場合は,あらかじめ補助具だけ
          の質量をはかり,記録しておくか,又は化学はかりの風袋消去装置(通常,0.1g程度まで消去
          できる。)によってその質量を消去しておく。
(3) (1)の水を注入器にとり,注射針を通して比重びんの標線の少し上まで満たす。この際,空気のあわが
    生じないように十分注意する(5)。
    注(5) もし,空気のあわが生じ,これが比重びんの球部内壁や毛細管に付いてしまった場合には,注
          入器内に吸い入れるか,又は比重びんの周囲を軽くたたいて液面まで移動させ,取り除く。
(4) 比重びんの標線より上の部分の水を注入器又は吸い出し針で取り除き,メニスカスの最下端を標線に

――――― [JIS K 0519 pdf 5] ―――――

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