JIS K 1201-4:2000 工業用炭酸ナトリウム―第４部：塩化ナトリウム含有量の求め方―ホルハルト改良法，電位差滴定方法

K 1201-4 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  これによって,JIS K 1201 : 1950は廃止され,JIS K 1201-1JIS K 1201-6に置き換えられる。
  JIS K 1201は,一般名称を“工業用炭酸ナトリウム”として,次の各部によって構成する。
    第1部 : かさ密度の求め方
    第2部 : 250℃における加熱減量及び不揮発物の求め方
    第3部 : 全可溶性アルカリ含有量の求め方−第1節 : 中和滴定法
    第3部 : 全可溶性アルカリ含有量の求め方−第2節 : 電位差滴定方法
    第4部 : 塩化ナトリウム含有量の求め方−ホルハルト改良法,電位差滴定方法
    第5部 : 鉄含有量の求め方−1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法,原子吸光分析方法,高周波
                誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第6部 : 50℃における水不溶物の求め方

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――――― [JIS K 1201-4 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 1201-4 : 2000

工業用炭酸ナトリウム−第4部 : 塩化ナトリウム含有量の求め方−ホルハルト改良法,電位差滴定方法

Sodium carbonate for industrial use−Part 4 :Determination of Sodium chloride content−Modified Volhard method, Potentiometric method

1. 適用範囲 この規格は,工業用炭酸ナトリウムの塩化ナトリウム含有量を測定する,ホルハルト改良
法及び電位差滴定方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8559 硝酸鉄 (III) 九水和物(試薬)
    JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム(試薬)
3. 定量方法の種類 塩化ナトリウムの定量方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
a) ホルハルト改良法
b) 電位差滴定方法
4. ホルハルト改良法
4.1   要旨 試料を硝酸で酸性とし,硝酸鉄 (III) 溶液を加えた後,過剰の硝酸銀溶液を加え,チオシアン
酸アンモニウム溶液で逆適定して塩化ナトリウムを定量する。
4.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 (1+1)  JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
b) フェノールフタレイン溶液 (10g/l)   JIS K 8001の4.4(指示薬)に規定するもの。

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K 1201-4 : 2000
c) デキストリン溶液 (20g/l) デキストリン粉末(試薬)を用いて調製したもの。
d) ウラニン溶液 (2g/l)   IS K 8001の4.4に規定するもの。
e) 0.05mol/l硝酸銀溶液 0.05mol/l硝酸銀溶液の調製と標定は,次のとおり行う。
  1) 調製 JIS K 8550に規定する硝酸銀約8.5gをビーカー500mlに量り取り,水を加えて1lとし褐色瓶
      に保存する。
  2) 標定 JIS K 8005に規定する塩化ナトリウムをJIS K 8005の4.(乾燥条件)によって乾燥し,その
      約1gを0.1mgまで量り取り,水に溶解して全量フラスコ250mlに入れ,水を標線まで加える。全
      量ピペットを用い,この溶液の25mlをコニカルビーカー300mlに取り水約25ml及びデキストリン
      溶液 (20g/l) 5mlを加えてよく振り混ぜる。
        指示薬としてウラニン溶液 (2g/l) 数滴を加え,溶液の黄色の蛍光が消えてわずかに赤くなる点を
      終点とし,1)で調製した液で滴定する。ファクターは,次の式によって算出する。
                            G  P/ 100 25 / 250
                         f1
                              V1  .0002922
                      ここに,   f1 :  0.05mol/l硝酸銀溶液のファクター
                                G :  塩化ナトリウムの質量 (g)
                                 P :  塩化ナトリウムの純度 (%)
                                V1 :  滴定に要した0.05mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)
f)  硝酸鉄 (III) 溶液 JIS K 8559に規定する硝酸鉄 (III) 九水和物500gをJIS K 8541に規定する硝酸
    450ml及び水に溶解し,1lとし褐色瓶に保存する。
g) 0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液 0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液の調製と標定は,
    次のとおり行う。
  1) 調製 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム約4gをビーカー500mlに量り取り,水約
      100mlを加えて1lとする。
  2) 標定 0.05mol/l硝酸銀溶液25mlを全量ピペットに取り,共栓三角フラスコ300mlに加え,水約25ml
      及びJIS K 8541に規定する硝酸約2mlを加える。指示薬として硝酸鉄 (III) 溶液数滴を加え,溶液
      の色が淡い赤褐色になる点を終点とし,1)で調製した液で滴定する。
                             f1 25
                         f2
                              V2
                      ここに,   f1 :  0.05mol/l硝酸銀溶液のファクター
                                 f2 :  0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
                                V2 :  滴定に要した0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液の量
                                      (ml)
4.3   操作
4.3.1  試料の採取と保存は,次による。
a) 試料採取
      器具は,次による。
  1) スコップ 図1に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。
  2) さし 図1に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。
b) 試料採取の操作

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                                                                                              3
                                                                                  K 1201-4 : 2000
  1) 小形容器の場合 紙袋の場合は,口部又は胴部からスコップ若しくはさしを用いて採取する。
        フレキシブルコンテナの場合は,充てん口からスコップを用いて採取する。
  2) 大形容器の場合 ベルトコンベヤなどの搬送機の落ち口でスコップを用いて採取する。
c) 試料の保存方法
  1) 密閉可能な容器(例えば,広口瓶)に500gを入れて密栓する。
  2) 容器に次の項目を表示する。
        ・試料の由来
        ・認知事項
        ・試料を採取した日
                                       図1 採取器具の例
4.3.2  試験操作は,次による。
a) 試料約2gをコニカルビーカー300mlに0.01gまで量り取る。
b) 水約30mlを加えて溶解し,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10g/l) 1滴を加え,溶液の色が
    紅色から無色になる点を終点として,冷却しながら硝酸 (1+1) で中和し,更に,硝酸 (1+1) 5mlを
    過剰に加える。
c) 室温に冷却後,激しく振り混ぜながら0.05mol/l硝酸銀溶液を加えて塩化銀を沈殿させる。塩化銀の沈
    殿が生成しなくなってから,更に,23mlを過剰に加える。
d) 指示薬として硝酸鉄 (III) 溶液10mlを加え,激しく振り混ぜながら0.05mol/lチオシアン酸アンモニ
    ウム溶液で徐々に滴定し,溶液が淡い赤褐色になった点を終点とする。
4.4   計算 試料中の塩化ナトリウムは,次の式によって算出する。
                            .0002 922 b  f1 c  f2
                         D                          100
                               W   100  B / 100
                      ここに,          D :  塩化ナトリウム (NaCl) (%)
                                        b :  滴定に要した0.05mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)

――――― [JIS K 1201-4 pdf 4] ―――――

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K 1201-4 : 2000
                                        f1 :  0.05mol/l硝酸銀溶液のファクター
                                        c :  滴定に要した0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶
                                             液の量 (ml)
                                        f2 :  0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液のファクタ
                                             ー
                                        W :  試料の質量 (g)
                                        B :  試料の加熱減量 (%)
                                  0.002922 :  0.05mol/l硝酸銀溶液1mlの塩化ナトリウム相当量
                                             (g)
5. 電位差滴定方法
5.1   要旨 試料を硝酸で酸性とし,電位差滴定装置を用いて硝酸銀で滴定し塩化ナトリウムを定量する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 (1+1)  JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
b) フェノールフタレイン溶液 (10g/l)   JIS K 8001の4.4に規定するもの。
c) 0.05mol/l硝酸銀溶液 4.2e)によるもの。
5.3 装置及び器具 電位差滴定装置はJIS K 0113の5.1(装置)に規定するものとし,滴定槽は100300ml,
ビュレットは2050mlを用いる。
5.4   操作 操作は,次のとおり行う。
5.4.1  試料の採取と保存は,次による。
a) 試料採取
      器具は,次による。
  1) スコップ 図1に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。
  2) さし 図1に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。
b) 試料採取の操作
  1) 小形容器の場合 紙袋の場合は,口部又は胴部からスコップ若しくはさしを用いて採取する。
        フレキシブルコンテナの場合は,充てん口からスコップを用いて採取する。
  2) 大形容器の場合 ベルトコンベヤなどの搬送機の落ち口でスコップを用いて採取する。
c) 試料の保存方法
  1) 密閉可能な容器(例えば,広口瓶)に500gを入れて密栓する。
  2) 容器に次の項目を表示する。
        ・試料の由来
        ・認知事項
        ・試料を採取した日
5.4.2  試験操作は,次による。
a) 試料約4gをビーカー200mlに0.01gまで量り取る。
b) 水約100mlを加えて溶解し,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10g/l) 数滴を加え,溶液の色
    が紅から無色になる点を終点として,硝酸 (1+1) で中和し,中和後さらに,5mlを過剰に加える。
    備考 装置メーカーで推奨する塩素イオン滴定用添加剤(通常0.1%程度の界面活性剤溶液が用いられ
          ている)を用いてもよい。
c) 電位差滴定装置を用い0.05mol/l硝酸銀で滴定し,電位差の変化率が最大となる点における滴定量を求

――――― [JIS K 1201-4 pdf 5] ―――――

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