JIS K 1468-3:1999 ふっ化水素酸用ほたる石分析方法―第３部　シリカ含有量の定量 | ページ 2

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7.4.3  吸光度測定 水を用いて装置のゼロ点を調節した後,試験溶液(7.4.2)及び空試験液(7.2)の吸光度を,
7.3.4に記す操作に従って測定する。
8. 結果の表示 検量線(7.3.5)から,試験溶液及び空試験液の正味の吸光度に相当するシリカ (SiO2) の含
有量を求める。
  SiO2の質量百分率で表したシリカ含有量は,次の式によって算出する。
                            m1  m2     10 4
                        C           rD
                              m0
                      ここに,     C :  分析試料のシリカ含有量 (%)
                                  m0 :  分析試料(7.1)の質量 (g)
                                  m1 :  発色のために採取した試験溶液(7.1)中のシリカ (SiO2) の
                                        質量 ( 最
                                  m2 :  発色のために採取した空試験液(7.2)中のシリカ (SiO2) の
                                        質量 ( 最
                                  rD :  試験溶液の体積と発色(7.4.2)に用いた溶液との体積比率
    備考 異なる分析方法によって得られたシリカ含有量の一例を附属書2(参考)に示す。
9. 試験結果の報告 試験結果の報告は,次の事項を記載しなければならない。
a) 試料の識別に必要なすべての情報
b) 用いた分析方法の明示(この規格の引用)
c) 結果及び用いた表示方法
d) 測定時に気づいた特記事項
e) この規格又は引用した規格に含まれていない操作及び随意とみなされるすべての操作
関連規格 JIS K 0050 化学分析方法通則

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K 1468-3 : 1999
                        附属書1(規定)       蛍光X線分析方法
1. 適用範囲 この附属書は,ふっ化水素酸用ほたる石中のシリカ含有量を蛍光X線分析方法を用いて定
量する方法について規定する。
  この方法は,シリカ (SiO2) として0.054.0%を含有する製品に適用する。
2. 引用規格
    JIS K 0119 蛍光X線分析方法通則
    JIS Z 8801 試験用ふるい
      備考 ISO 565 : 1990, Test sieves−Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet−
                Nominal sizes of openingsが,この規格と一致している。
3. 要旨 平面に加圧成形した試料に,一次X線を照射してけい素を励起し,発生した蛍光X線を分光結
晶を用いた分光器で分光し,検出器に入射させ,その蛍光X線強度を測定する。
4. 装置及び器具
4.1   蛍光X線分析装置 蛍光X線分析装置は,JIS K 0119による。使用する装置は,適用範囲内のシリ
カ含有量において十分な測定感度をもつものを用いる。
4.2   試料形成リング又は試料形成容器 試料形成リングの材質は,アルミニウムなどの金属又はポリ塩
化ビニルなどの合成樹脂とし,試料形成容器は,アルミニウム,鋼などの金属とする。
5. 試料 JIS Z 8801に規定する目開き105            ふるいを全通するまで粉砕した試料を,105℃110℃
に調節した乾燥器中で恒量になるまで乾燥する。この試料の適切量をとり,さらに粉砕器で粉砕する(1)。
これを板状に加圧成形して測定試料を作製し,この試料面をX線照射面とする。
    注(1) 一般に,試料の粒径を小さくすれば精度は向上する。測定に際しては,あらかじめ試料の粒径
          又は粉砕条件と蛍光X線強度との関係を調べ,蛍光X線強度の変化が少なくなる粒径又は粉砕
          条件を求め,一定の粒径となるように粉砕することが望ましい。
6. 操作
6.1   分析線 この方法で用いる分析線は,附属書1表1による。
                                      附属書1表1 分析線
                 測定元素      分析線       波長nm         次数        分光結晶
                  けい素       Si K 愀       0.712 6         1           PET
               PET : ペンタエリスリトール

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                                                                                  K 1468-3 : 1999
6.2   測定 測定試料を試料ホルダーを用いて装置の試料室に正しく装着し,X線照射面積を試料マスク
又は一次X線の絞りを用いて調節する。必要ならば,X線通路を真空にするか又はヘリウムで置換する。
あらかじめ装置を適切な測定条件(2)に設定し,一次X線を試料に照射し,発生したけい素の蛍光X線強度
を測定する。測定は,パルス計数方式の装置では定時計測法(又は定数計時法)又は対比法(3),積分電圧
測定方式の装置ではモニター法又は定時積分法による。
    注(2) 装置の形式,測定元素及びその含有量の範囲,所要定量精度などを考慮して,実験的に最も適
          切な測定条件を設定する。測定条件には,附属書1表1に示す分析線,分光結晶の他に,X線発
          生部の設定条件(管電圧,管電流など),分光部の設定条件(スリット幅など),計数記録部の
          設定条件などがある。
      (3) 自動対比機構をもたない装置で対比法を用いる場合には,分析試料と対照試料の測定は,原則
          として連続して行う。
6.3   検量線の作成
6.3.1  検量線 標準試料を測定して得た蛍光X線強度又は対照試料との強度比とシリカ含有量との関係
線を作成して検量線とする。
6.3.2  標準物質
a) 標準物質は,試料と共存物質の量及び組成が同一のもので,シリカ含有量が定量範囲内に含まれる3
    試料以上を用いる。
b) 標準物質は,試料と同一の方法で調製する。
c) 標準物質のシリカ含有量は,本体に規定する方法で測定された値を用いる。
7. 含有量の計算 6.3で作成した検量線からシリカの含有量を求める。

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              附属書2(参考) 異なる方法で得られた結果の比較
  いくつかのほたる石についてモリブドけい酸塩重量法(Leverkusen研究所の方法)及びGifford法によっ
て分析を行った結果を,附属書2表1に示す。
                                     附属書2表1 結果報告
          試料                                   モリブドけい酸塩重量法(平均)
                      この規格に規定された吸光光度法                        Gifford法(平均)
    ほたる石No1(1)            1.55 ; 1.56                   1.50                 1.5
    ほたる石No2(1)            1.27 ; 1.27                   1.24                 1.2
    ほたる石No3(1)            1.73 ; 1.80                   1.70                 −
    ほたる石(2)               1.03 ; 1.03                   0.99                 1.0
    ほたる石A(3)              0.30 ; 0.31                   0.31                 −
    ほたる石B(3)              0.50 ; 0.51                    −                  0.5
    ほたる石C(3)              1.09 ; 1.10                    −                  1.1
    ほたる石D(3)              0.17 ; 0.17                    −                  0.2
    ほたる石E(3)              1.68 ; 1.67                   1.66                 −
    注(1)   SO/TC47の比較試験に用いた試料
      (2)   ottleberode
      (3) ルーチン分析に用いたほたる石
           JIS K 1468-3(ふっ化水素酸用ほたる石分析方法 第3部 シリカ含有量の定量)
                                    原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             川 瀬     晃      セイコーインスツルメンツ株式会社
        (委員)               大 嶋 清 治       通商産業省工業技術院標準部材料規格課
                               大 橋 和 夫       通商産業省製品評価技術センター検査部
                               西 出 徹 雄       通商産業省基礎産業局化学課
                               佐々木 謙 治      社団法人日本海事検定協会
                               新 井 一 正       日本軽金属株式会社
                               成 塚 定 司       旭硝子株式会社
                               後 藤 正二郎      セイミケミカル株式会社
        (主査)               百 田 邦 堯       森田化学工業株式会社
                               中須賀 正 直      森田化学工業株式会社
                               新 井 博 通       セントラル硝子株式会社
                               山 本 浩 司       株式会社トーケムプロダクツ
                               上 山 恵 一       ダイキン工業株式会社
                               米 沢     勗      ステラ ケミファ株式会社
        (事務局)             中 島 俊 隆       日本無機薬品協会
                               金 古 博 文       日本無機薬品協会
                               解説文責者 新井   博通(セントラル硝子株式会社)