JIS K 2180-3:2013 燃料用ジメチルエーテル（ＤＭＥ）―第３部：水分の求め方―カールフィッシャー滴定法

                                                                                 K 2180-3 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 測定方法の種類・・・・[1]
•  5 電量滴定法・・・・[2]
•  5.1 試薬・・・・[2]
•  5.2 装置及び器具・・・・[2]
•  5.3 装置の校正・・・・[2]
•  5.4 試料採取・・・・[2]
•  5.5 測定の手順・・・・[2]
•  5.6 算出・・・・[3]
•  6 容量滴定法・・・・[4]
•  6.1 試薬・・・・[4]
•  6.2 装置及び器具・・・・[4]
•  6.3 カールフィッシャー試薬の力価の標定・・・・[4]
•  6.4 試料採取・・・・[5]
•  6.5 測定の手順・・・・[5]
•  6.6 算出・・・・[6]
•  7 精度・・・・[7]
•  8 測定結果報告書・・・・[7]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 2180-3 pdf 1] ―――――

K 2180-3 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,燃料用DME品質標準化委員会(DFSJ)及び
一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があ
り,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2180の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2180-1 第1部 : 品質
    JIS K 2180-2 第2部 : 不純物の求め方−ガスクロマトグラフ法
    JIS K 2180-3 第3部 : 水分の求め方−カールフィッシャー滴定法
    JIS K 2180-4 第4部 : 蒸発残分の求め方−重量分析法
    JIS K 2180-5 第5部 : 全硫黄分の求め方−紫外蛍光法
    JIS K 2180-6 第6部 : 全硫黄分の求め方−微量電量滴定式酸化法

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 2180-3 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                           K 2180-3 : 2013

燃料用ジメチルエーテル(DME)−第3部 : 水分の求め方−カールフィッシャー滴定法

Dimethylether (DME) or fuels-Part 3: Determination of water content- Karl Fischer titration method

1 適用範囲

  この規格は,燃料用ジメチルエーテル(DME)に含まれる水分量のカールフィッシャー滴定法による求
め方について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 2180-1 燃料用ジメチルエーテル(DME)−第1部 : 品質
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0068及びJIS K 0113による。

4 測定方法の種類

  測定方法の種類は,次による。
a) 電量滴定法 外気から遮断した電解セルの陽極液に試料中の水分を吸収した後,電気分解によってよ
    う素イオンからよう素を発生し,電気的に終点を検出し,終点までに消費された電気量から水分を定
    量する。
b) 容量滴定法 外気から遮断した滴定フラスコの脱水溶剤に試料中の水分を吸収した後,カールフィッ
    シャー試薬で滴定し,電気的に終点を求め,水分を定量する。

――――― [JIS K 2180-3 pdf 3] ―――――

2
K 2180-3 : 2013

5 電量滴定法

5.1 試薬

  試薬は,次による。
5.1.1  電解液 次のものを組み合わせて用いる。市販の電解液を用いてもよい。
a) 陽極液(発生液) よう化物イオン,二酸化硫黄,ピリジン又はそれに代わる塩基とメタノールなど
    の有機溶媒との混合溶液。
b) 陰極液(対極液) 無機塩,第四級アンモニアム塩,アミン塩酸塩などの有機塩とメタノールなどの
    有機溶媒との混合溶液。
5.1.2  乾燥剤 装置内の無水状態を維持できる性能をもつもので,合成ゼオライト,無水カルシウム塩化
物,シリカゲルなどを用いる。

5.2 装置及び器具

  装置及び器具は,次による。
5.2.1  電量滴定装置 電量滴定装置は,滴定部,制御部及び表示・記録部で構成する自動滴定装置とする。
滴定装置は,JIS K 0068及びJIS K 0113による。
5.2.2  耐圧シリンダ 二つのバルブを取り付けた耐圧シリンダ(容量は100 mL以下,耐圧試験圧力は
3.0 MPa以上)で,一方の口に注射針を接続できる構造になっているもの。
5.2.3  注射針 ステンレス製で長さ約200 mm,直径約1 mmで耐圧シリンダに接続できるもの。
5.2.4  電子天びん 次の測定に対応するもの。
a) 耐圧シリンダの質量を1 mgまで測定できる上皿式のもの。
b) マイクロシリンジなどの質量を0.1 mgまで測定できる上皿式のもの。
5.2.5  マイクロシリンジ 容量25 L又は50 Lで,針の長さが130 mm以上のもの。

5.3 装置の校正

  電量滴定法の装置の校正は,次による。
a) 使用済みの陽極液,陰極液をそれぞれ抜き取り,電解セル内を清浄・乾燥する。電解セルの陽極室に
    陽極液を,陰極室に陰極液を陽極液の液面から23 mm下になるように入れる。電解セルを組み立て,
    測定器に取り付ける。
b) 電解セルの全ての排気口に乾燥剤を充した乾燥管を接続する。
c) 電解セル内の陽極液をかき混ぜながら終点まで電量滴定して電解セル内を無水状態にする。
d) 水をマイクロシリンジを用いて正確に10 L陽極液に注入し,終点まで電量滴定を行い,水分を求め
    る。この操作を2回繰り返して行い,求めた水分量が10 000±200 gでなければならない。

5.4 試料採取

  試料の採取は,JIS K 2180-1の附属書Aに従って行い,その全量を1回の測定に用いる。測定試料は,
1020 gとする。

5.5 測定の手順

  電量滴定法の手順は,次による。
a) 装置の点検 測定に先立ち装置を点検し,次の事項に該当する場合は,陽極液及び陰極液を取り替え,
    装置の校正を行う。
  − 水10 Lを注入し,その水分量の測定結果が10 000±200 gの範囲外にある。
  − バックグラウンド電流が安定していない。
  − 電解セル内の試料量が陽極液容積の1/3を超えている。

――――― [JIS K 2180-3 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                 K 2180-3 : 2013
  − 陽極液内での相分離,又は試料による電極の汚染が認められる。
  − 電解セル内の溶液が,前回交換したときから1週間以上経過している。
b) 注射針の共洗い
  1) 注射針を耐圧シリンダに接続し,耐圧シリンダの注射針接続側のバルブを開け,注射針内を試料で
      共洗いする。
  2) 十分に共洗いを行った後,耐圧シリンダのバルブを閉め,針内に残っている試料を気化させる。注
      射針の先端をシリコーンゴム栓に差し込み,注射針などについている水分を拭き取る。
c) 試料の注入
  1) 共洗いが終わった注射針が接続されている耐圧シリンダの質量を1 mgの桁まではかる。
  2) 注射針の先端のシリコーンゴム栓を取り外し,耐圧シリンダに接続されている注射針を試料注入口
      についているシリコーンゴム板を通じて図1に示すように電解セルの陽極液に差し入れ,注射針の
      先端が陽極液の液面から3.0 cm以上下方になるように耐圧シリンダを固定する。このとき,結露に
      よって発生する水滴が電解セル内に入ることを防止するため,注射針の回りに吸湿性の紙(ティシ
      ュペーパーなど)を巻くか,又は別のシリコーンゴム板に注射針を通して電解セルに差し入れる。
                  a) 垂直注入                                   b) 傾斜注入
             1 耐圧シリンダ         2 試料注入口           3 電解セル
             4 陽極液               5 陰極液
                                 図1−電量滴定法の試料注入操作
  3) 耐圧シリンダの注射針接続側のバルブを開け,測定試料の流量を0.52.0 g/minに調整し,陽極液
      中に測定試料を注入する。
  4) 電解セル内へ試料注入を終えた後,バルブを閉め,注射針ごと試料注入口から抜き取る。注射針の
      外側についている陽極液,耐圧シリンダについている水分などを拭き取る。
  5) 注射針の先端をシリコーンゴム栓に差し込み,耐圧シリンダの質量を1 mgの桁まではかり,試料注
      入前の質量との差を試料の質量とする。
d) 水分量の読取り 陽極液の水分を終点まで電量滴定し,そのときの水分量(g)を記録する。

5.6 算出

  水分量Wは,次の式を用いて算出し,JIS Z 8401によって小数点以下3桁に丸める。

――――― [JIS K 2180-3 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6