JIS K 2247-2:2021 ディーゼル機関―ＮＯｘ還元剤ＡＵＳ　３２－第２部：試験方法 | ページ 2

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K 2247-2 : 2021
A.5 試料採取方法
  蓋をしている広口瓶を開け,蓋は,内側を下向きにして清浄な表面の上に置く。試料採取管を洗浄した
後,瓶に容器からのAUS 32を満たす。最初に満たした分は捨てて,その後直ちにAUS 32を採取してしっ
かりと蓋をする。次に,瓶にラベルを付ける(A.4.2参照)。
  試料を満たしている間は,瓶の中にちり及び液体の汚染物質が入らないように最大限の注意を払う。
  満たした瓶は,可及的速やかに分析室に届けることが望ましい。輸送及び貯蔵期間中は,試料をできる
だけ低い温度(0 ℃15 ℃が望ましい。)に維持することが望ましい。
  試料中のアンモニア濃度が変化する可能性を考慮すると,試料を3週間以内に分析することが望ましい。
A.6 試料の量
  試料の最少採取量は,分析の種類による。可能であれば,十分な量(推奨1 000 mL)の試料を確保し,
少なくともAUS 32の品質要件を完全に立証するのに必要な量の2倍を確保する。係争時には,ISO 4259
規格群に従って十分な数の試料を採取しなければならない。
A.7 ラベリング
  ラベルは,次の情報を含んでいなければならない。
− 製品名
− 試料を所有する会社名1)
− 試料採取場所の住所1)
− 試料の製造業者名1)
− バッチ又はロット番号
− 試料を採取した容器1)
− 試料を採取した容器の部位(採取点)1)
− 試料採取日及び時刻1)
− 試料の出荷日1)
− 試料採取者の氏名及び署名1)
      注1) 係争時にだけ必須の項目

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                                          附属書B
                                          (規定)
                            総窒素量による尿素濃度の定量
B.1  一般
  この試験方法は,質量分率30 %35 %の範囲の尿素濃度の定量に適用する。
B.2  原理
  試料は,酸素気流中で高温で燃やす。生成した窒素酸化物を窒素に還元し,干渉する他の燃料生成物を
除去した後,窒素を熱伝導度検出器によって測定する。尿素濃度は,定量された総窒素量からビウレット
の窒素量を差し引いて算出する。
B.3  装置
B.3.1 燃焼法に基づく自動窒素分析計
B.3.2 化学天びん 天びんの精度は,用いる分析計の性能及び計量対象物の質量による。分解能は,読み
値の0.1 %又はそれよりよいことが望ましい。
B.3.3 補助器具 例えば,
− ピンセット 先端が丸いもの。
− マイクロスパチュラ 一方の先端が平らなもの。
− ピペット 質量測定に用いるので,校正の必要はない。しかしながら,良好な滴下サイズ(小さな液
    滴)の得られることが重要である。固定容積のピペット又は10 μL1 000 μLの範囲で容積が調節可
    能なピペット,又は先端の細い使い捨てパスツールピペットを用いてもよい。
B.3.4 一般的な理化学用ガラス器具
B.4  薬品類
B.4.1 蒸留水又は脱イオン水 導電率0.1 mS/m未満,ISO 3696の2級のもの。
B.4.2 窒素分析計に適した補助燃焼剤及びその他の装置 次の物質は,単なる例である。利用するシステ
ムに応じて,他の又は類似の物質を用いてもよい。
− すず(錫)製カプセル又は類似の試料容器
− サッカロース,セルロースのような窒素を含まない補助燃焼剤
− 酸化マグネシウムのような窒素を含まない液体吸着剤
B.4.3 窒素定量用の標準物質 できれば窒素濃度が保証されているもの。
  例 適切な標準物質としては,次のようなものがある。エチレンジアミン4酢酸(EDTA),ニコチン酸
      アミド。

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  適切な純度の低ビウレット尿素(例えば,結晶性超高純度又は分析級)又は装置製造業者が推奨·提供
するような,その他の標準物質を用いてもよい。濃度が保証された標準物質が望ましい。
  注記 液体標準物質(例えば,尿素水溶液)は,校正目的に対しては適切ではない。
B.4.4 酸素 純度99.995 %以上のもの。
B.4.5 超高純度ガス 窒素分析計に必要な他の超高純度ガス。例えば,ヘリウムでは純度99.996 %以上の
もの。
B.4.6 試薬又は補助剤 装置に応じて必要となる他の試薬又は補助剤。
B.5  手順
B.5.1 一般
  試料は,完全に溶解させ,尿素の結晶がないことが望ましい。必要ならば,その後の処置に先立って,
最高40 ℃まで加熱してもよい。
  注記 市場には,各種の装置が存在している。その結果としての種々の装置及び操作方法に関する説明
        は,この規格の目的ではない。操作方法は,各装置の操作マニュアルに記載されている。
B.5.2 検量線の作成
  分析計の形式に応じて,かつ,各操作マニュアルに従って(例えば,燃焼チューブ,試薬又は類似品の
交換後),B.5.4に規定している測定を行うことによって,校正を行う。検量線を得るために,それぞれの
装置に見合った適切な点数で,適切な量の標準物質を繰返し測定する。
B.5.3 作動状況及び検量線を確認するための装置の点検
  装置の良好な作動状況及び検量線を確認するために,適切な標準物質(1種類)を用いる。濃度が分か
っている尿素標準溶液を用いるのが望ましい。
  点検頻度は,分析計の機能による。
B.5.4 試料の測定
  試料の測定に用いる窒素分析計で規定する適切な容器(例えば,すず製カプセル)に入れて,試料の質
量をひょう量する。その量は,窒素の絶対量が,検量線の中央領域に位置するような量であることが望ま
しい。
  約3倍の燃焼剤(例えば,窒素を含まないセルロース)及び必要に応じて追加する結合剤(例えば,酸
化マグネシウム)を用いる。
  液体供給システムを用いるときは,100 μL以上の体積を用いることが望ましい。試料の質量密度は,JIS
K 2249-1に従い決定する。
  装置の型式に応じて,分析計又は制御コンピュータに必要データ(ひょう量した試料量,試料識別番号)
を入力する。分析計にひょう量した試料を導入し,燃焼を開始する。
  少なくとも3回の定量を実施する。

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B.6  結果
B.6.1 計算
  検量線,ベースラインのドリフト又は試料を計算する前に,ブランク試料を用いてブランクの値を求め,
この値を用いてそれぞれの分析結果を補正する。
  装置附属のプログラムを用いて,検量線又は試料に対するドリフト補正量を計算する。
  試料に対する平均値を計算する。各計算値の間に大きなばらつき(相対標準偏差RSD>1.0 %)が生じた
場合には,当該試料の測定を繰り返す。その後,この試料に対する平均値を,全ての測定値から計算する。
  少なくとも3回の窒素量の測定値の平均値から尿素濃度を決定する。
                        wU=2.143 8×(wN−F×wBi)
                       ここで,  wU :  尿素濃度(質量分率%)
                                  wN :  窒素濃度の平均値(質量分率%)(0.01 %単位で丸めた値)
                                 wBi :  ビウレット濃度の平均値(質量分率%),附属書Eで求めた
                                        もの
                                   F :  ビウレット濃度を窒素に換算するための係数(0.407 6)
B.6.2 結果の表示
  結果は,少なくとも3回の定量(窒素量の定量)から得られた算術平均値である。尿素濃度の計算結果
は,0.1 %単位に丸める。
B.7  精度
B.7.1 一般
  尿素濃度が質量分率31.09 %35.12 %である四つのAUS 32溶液サンプルだけを用いた精度評価では,
ISO 4259規格群には適合していないので,試験所間試験結果に基づく精度の概算値としてB.7.2,B.7.3及
び表B.1に示す。
B.7.2 併行精度,r
  同一測定者が,同じ装置を用いて一定の操作条件の下で,同一の試料を測定したときの2回の測定結果
の差が,次の値を超える確率は,正常な試験方法で適正に実施した場合,究極的に5 %になる。
                        r=0.466 %(質量分率)
B.7.3 室間再現精度,R
  異なる測定者が,異なる試験室において同一の試料をお互いに関与することなく,1回測定したときの
二つの測定結果の差が,次の値を超える確率は,正常な試験方法で適正に実施した場合,究極的に5 %に
なる。
                        R=1.053 %(質量分率)

――――― [JIS K 2247-2 pdf 9] ―――――

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                                      表B.1−精度(概算)
                                                        単位 %(質量分率)
                      尿素濃度(総窒素量)  併行精度       室間再現精度
                             wU                r                R
                         31.0935.12           0.466           1.053
B.8  試験報告書
  報告書は,次のデータを含まなければならない。
a) 試験に供した製品のタイプ及び名称
b) この規格の規格番号
c) 用いた試料採取方法
d) 試験結果(B.6参照)
e) この規格で規定した測定方法からの逸脱事項
f) 観察された異常事項
g) 試験日

――――― [JIS K 2247-2 pdf 10] ―――――

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