JIS K 2247-2:2021 ディーゼル機関―ＮＯｘ還元剤ＡＵＳ　３２－第２部：試験方法 | ページ 3

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                                          附属書C
                                          (規定)
                      屈折率及び屈折率による尿素濃度の定量
C.1 一般
  この試験方法は,20 ℃,基準波長589.3 nm±5 nmにおけるAUS 32の対空気屈折率を測定するための
方法である。
  屈折率の測定結果に基づいたこの方法を尿素濃度の定量に用いる場合には,質量分率の範囲を,30 %
35 %としなければならない。
  注記 この附属書に規定する方法は,ISO 5661に準拠している。
C.2 原理
  測定は,温度と波長とが決まれば,屈折率が水溶液中の尿素濃度によって決まるという原理に基づいて
いる。
  この濃度は,AUS濃度と屈折率の数学的相関関係との比較によって求める。
C.3 装置
C.3.1 屈折率計 20 ℃±0.1 ℃の範囲における温度制御機能を備え,基準波長589.3 nmにおいて1.330 0
1.390 0の範囲の屈折率を測定でき,かつ,分解能が0.000 1であるもの。
  注記 市場には,各種の装置が存在している。その結果としての種々の装置及び操作方法に関する説明
        は,この規格の目的ではない。操作方法は,各装置の操作マニュアルに記載されている。
C.4 薬品類
C.4.1 蒸留水又は脱イオン水 ISO 3696の3級による導電率0.5 mS/m未満のもの。
C.4.2 認証標準物質 この規格の目的上,認証標準物質の不確かさは,±0.000 5 nD又はそれ以下である。
C.5 手順
C.5.1 一般
  試料は,完全に溶解させ,尿素の結晶がないことが望ましい。必要ならば,その後の処置に先立って,
最高40 ℃まで加熱してもよい。結晶を溶解させるために,溶液を40 ℃以上の温度で必要以上に長く保持
しないよう注意する。
C.5.2 屈折率計の校正及び検証
  計測の精度を保つために,屈折率計は,調整及び校正をしなければならない。次の方法によるが,実態

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に合わせた方法で校正及び検証を実施する。
− 屈折率計の取扱説明書に従い,20 ℃±0.1 ℃の蒸留水又は脱イオン水を用いたゼロ点調整を毎日行う。
− 週に1回,蒸留水又は脱イオン水と屈折率が1.382 7 nD20以上の少なくとも一つの認証標準物質とを
    用いて検証しなければならない。認証標準物質の屈折率計の測定値が認証値から0.000 5 nD20以上外
    れた場合,屈折率の異なる一連の認証標準物質を用い,取扱説明書に従って屈折率計を再校正しなけ
    ればならない。
− 月に1回,蒸留水又は脱イオン水と測定範囲(1.381 4 nD201.384 3 nD20)以上にわたる少なくとも
    3種の認証標準物質とを用い,屈折率計の校正及びを検証を実施しなければならない。いずれかの認
    証標準物質の屈折率計の測定値が認証値から0.000 5 nD20以上外れた場合,屈折率の異なる一連の認
    証標準物質を用い,取扱説明書に従って屈折率計を再校正しなければならない。
− 検証又は校正が完了したら,日付及び実施した検証又は校正内容を記載し表示しなければならない。
− 校正後に,認証標準物質の測定値が認証値の±0.000 5 nD20に収まらない場合は,機器の校正結果が
    健全と評価されるまで,測定機器に“故障中”の札を取り付けなければならない。
C.5.3 試料の調製と測定
  屈折率計に循環水式恒温槽が取り付けられている場合は,目標の温度に設定し,屈折率計排出側の温度
計を読む。水の循環を維持することによって,目標の温度20 ℃±0.1 ℃に維持する。
  屈折率計が固体のペルチュ温度制御装置に取り付けられている場合には,制御器を調整することによっ
て,屈折率計の温度は20 ℃±0.1 ℃に制御する。
  試料の屈折率を3回測定し,算術平均値を求める。三つの測定値のうち二つが0.000 5 nD20を外れた場
合には,再測定を行わなければならない。
C.6 計算及び結果の表示
C.6.1 計算
  尿素濃度(wU)は,C.5.3で求めた屈折率の値との相関係数R2が1.00である次の式を用いて計算し,附
属書Eによって求められたビウレット値を引き去ることによって計算する。
                        wU=[−742.747 88×(nD20)2+2 669.653 61×(nD20)−2 238.799 1]−B
                       ここで,   wU :  尿素濃度(質量分率%)
                                 nD20 :  C.5.3で求めた20 ℃における試料の屈折率の値
                                    B :  附属書Eによるビウレット質量分率値
  注記 ビウレットは,尿素と同じ質量当たりの屈折率の値をもつ。
C.6.2 結果の表示
  結果は,3回の測定値の算術平均値とする。屈折率の結果は,小数点以下4桁に丸める。尿素濃度の計
算結果は,質量分率0.1 %単位で丸める。

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C.7 精度
C.7.1 一般
  尿素濃度が質量分率31.76 %34.75 %,かつ,屈折率nD20の値が1.3791.385の範囲の分析結果を含
んだAUS 32のラボ間試験結果をISO 4259規格群に準拠した統計的検定によって決定した精度を,C.7.2,
C.7.3及び表C.1に示す。
C.7.2 併行精度,r
  同一測定者が,同じ装置を用いて一定の操作条件の下で,同一の試料を測定したときの2回の測定結果
の差が,表C.1に示す値を超える確率は,正常な試験方法で適正に実施した場合,究極的に5 %になる。
                        尿素濃度 : r=0.154 %(質量分率)
                        屈折率(nD20) : r=0.000 25
C.7.3 室間再現精度,R
  異なる測定者が,異なる試験室において同一の試料をお互いに関与することなく,1回測定したときの
二つの測定結果の差が,表C.1に示す値を超える確率は,正常な試験方法で適正に実施した場合,究極的
に5 %になる。
                        尿素濃度 : R=0.211 %(質量分率)
                        屈折率(nD20) : R=0.000 33
                                          表C.1−精度
                              物性            併行精度     室間再現精度
                                                  r              R
                      尿素濃度%(質量分率)    0.154          0.211
                      屈折率(nD20)           0.000 25       0.000 33
C.8 試験報告書
  報告書は,次のデータを含まなければならない。
a) 試験に供した製品のタイプ及び名称
b) この規格の規格番号
c) 用いた試料採取方法
d) 試験結果(C.6参照)
e) この規格で規定した測定方法からの逸脱事項
f) 観察された異常事項
g) 試験日

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                                          附属書D
                                          (規定)
                                    アルカリ度の定量
D.1 一般
  この試験方法は,アンモニアとして計算されるAUS 32のアルカリ度を,質量分率0.1 %0.5 %の範囲
において定量するための方法である。
D.2 原理
  測定は,塩酸標準溶液を用いて,試料の遊離アンモニアをpH 5.7の終点まで電位差滴定するという原理
に基づいている。
D.3 装置
D.3.1 化学天びん 分解能0.1 mg又はそれよりよいもの。
D.3.2 自動ビュレット
D.3.3 電位差計 分解能0.01 pHで測定可能で,複合ガラス電極をもつもの。
D.3.4 マグネチックスターラ
D.3.5 トールビーカ 150 mL
D.3.6 メスシリンダ 100 mL
D.4 薬品類
D.4.1 一般 分析中は,素性のはっきりしている分析等級の試薬及びISO 3696の3級に相当する導電率
0.5 mS/m未満の蒸留水又は脱イオン水だけを用いる。
D.4.2 塩酸 0.01 mol/Lの標準溶液。
D.4.3 緩衝溶液 アルカリ度の定量には,次の標準緩衝溶液を用いる。
− 標準緩衝溶液,pH 4.01
− 標準緩衝溶液,pH 9.18
− 標準緩衝溶液,pH 6.86
− 標準緩衝溶液,pH 8.00
  注記 これらの溶液は,市販されている。

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D.5 手順
D.5.1 干渉
  採取したAUS 32の試料は,アンモニアの生成を避けるために25 ℃以下の温度で保管し,輸送する。
  容器は,きつく蓋をする。分析に当たっては,アンモニアの蒸発を避けるために,中断によって分析時
間が長くならないようにする。
D.5.2 電位差計システムの点検
  電位差計システムは,pH 4.01及びpH 9.18の標準緩衝溶液を用いて,正しく機能していることを確認し
なければならない。
  電位差計システムの日常点検には,pH 6.86又はpH 8.00の標準緩衝溶液を用いる。
D.5.3 予備試験
  均質な試料約1 gを0.05 gまでひょう量し(試料質量ms),それを約100 mLの蒸留水又は脱イオン水が
入った150 mLのビーカに入れる。
  塩酸標準溶液(0.01 mol/L)で,かくはんしながら終点のpH 5.7まで滴定する。
  アンモニア濃度を計算する。
  求めたアルカリ度に応じて,次に示す試料をひょう量して,定量に用いる。
− 予備試験で求めたアルカリ度(質量分率%) :  0.02 0.05    0.1  0.20.5
− 定量のための試料の質量(g) :               10    5    2    1
D.5.4 試料の測定
  予備試験で求めた均質な試料の質量を0.05 gまでひょう量し(試料質量ms),それを約100 mLの蒸留
水又は脱イオン水が入った150 mLのビーカに入れる。
  塩酸標準溶液(0.01 mol/L)で,かくはんしながら,まずは普通の速度でpH 7.5まで滴定し,その後ゆっ
くりと終点のpH 5.7まで滴定する。
  測定は,2回行う。
D.6 結果
D.6.1 計算
  アンモニアの質量分率で表されるアルカリ度は,次の式で計算する。
                        w(NH3)=(V×0.017)/mS
                       ここで, w(NH3) :  アンモニアとして計算されたアルカリ度(質量分率%)
                                      V :  滴定に用いた塩酸標準溶液の体積(mL)
                                     mS :  試料の質量(g)

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