JIS K 2288:2000 石油製品―軽油―目詰まり点試験方法 | ページ 2

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                              図3 金網付きろ過器(材質 黄銅製)

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                                                  備考 目開きの最大許容差の1/2を超えるふるい目
                                                       の個数が5%以上あってはならない。
                               参考図1 JIS Z 8801の45            網
                                        図4 試験管ふた

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                                    図5 環状支持器(一例)
                                           図6 外管
                                       図7 環状スペーサ

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                                         図8 ピペット
7. 試料採取方法及び調製方法 試験用試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料
の調製方法によるか,又はそれらに準じた方法によって採取及び調製する。
8. 試料の準備 JIS P 3801に規定する乾燥したろ紙を用い,試料を15℃以上の常温でろ過し,水分及び
きょう雑物を取り除く。
9. 試験器の準備 試験器の準備は,次による。
a) 試験前に金網付きろ過器を分解し,トルエン,ヘプタン又は石油エーテル,アセトンの順に各部を洗
    浄し,空気などで乾燥する(1)。ピペットの洗浄は,ピペットを減圧にして溶剤をピペット標線より上
    に吸い上げて洗浄し,空気などで乾燥する。
    注(1) 洗浄する際ブラシで金網をこすってはならない。洗浄には超音波洗浄器を用いるとよい。また,
          長時間の溶剤洗浄でOリングを傷めないようにする。
b) 金網とOリングの汚れ及び損傷を検査し,取り除けない汚れ又は損傷が認められた場合には,新品と
    取り替える。
    参考 金網の汚れ及び損傷の検査は,JIS B 7184に規定する投影検査器又はこれと同等以上の性能を
          もつものを用いて80100倍に拡大して行うとよい。
c) 温度計は,約0℃の恒温槽を用いて水銀柱やトルエン柱が切れていないことを,使用直前に確認する。
d) 試験管ふたにピペットを挿入し,ピペットと金網付きろ過器を図3に示すように組み立てた後,温度
    計(2)を取り付ける。

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    注(2) 試料の予期目詰まり点が−30℃以上の場合は温度計番号9 (PP) のものを用い,−30℃より低い
          場合は温度計番号10 (PP) のものを用いる。
            なお,試験中に温度計を取り替えてはならない。
e) 第1冷却浴の浴温を−34℃±0.5℃に調節する。
f)  吸引調整装置を図1に示すように組み立てる。
10. 試験の手順 試験の手順は,次による。
a) あらかじめ乾燥した外管の底に環状スペーサを置く。
b) 試料を試験管の標線まで入れ,試験管の外側をぬぐって清浄にする。
c) 試料の入った試験管に9.d)で準備した試験管ふたを取り付ける。このとき,温度計の球部が試験管内
    壁及び金網付きろ過器に接触していないことを確認する。
d)   )で組み立てた試験管と環状支持器を外管に取り付けた後,第1冷却浴に垂直に入れる(3)。
      次によって金網付きろ過器及び温度計の位置を設定する。
  1) 金網付きろ過器の下部支えを試験管底部に接触させる。
  2) 温度計の下端を試験管の底面に接触させ,ポインタ下面における温度計の目盛りを読み取る。次に,
      この温度計目盛りがポインタ上面と一致するまで温度計を引き上げる。
    注(3) 冷却浴の液面から外管の下端まで85mm±2mmになるようにする。
    備考 2)の操作によって,温度計の下端が試験管の底面から1.31.7mmに調節される。
e) 真空用ゴム管でピペットの頂部と吸引調整装置を接続する。三方コックの流路を大気開放側に開いて
    から吸引装置を作動させて,吸引調整装置系内を1.96kPaの一定減圧にする。
f)  試験管内の試料の温度を読み取り,直ちに三方コックの流路を切り換え,ピペットと吸引調整装置を
    通気させ,金網付きろ過器を通して試料をピペット内へ吸い上げる。
      吸引開始から試料がピペットの標線に達するまでの時間を秒時計で測定した後,三方コックの流路
    を切り換え,ピペットと大気を通気させ,ピペット内を大気圧に戻して試料を試験管に戻す。
    備考 試料の曇り点が既知の場合には,試料を曇り点より5℃以上高い温度まで冷却してからこの1
          回目の吸引操作を行ってもよい。ただし,吸引開始温度は−20℃以下であってはならない。
g)   )の操作を試料の温度が1℃下がるごとに行い,試料が次の1)3)のいずれかの状態になったら,この
    ときの温度を目詰まり点として記録する。
  1) 吸引開始から試料がピペットの標線に達するまでの時間が60秒を超えたとき。
  2) 吸引時に試料が金網付きろ過器を通らなくなったとき。
  3) ピペットの標線に達するまでの時間は60秒以下であっても,ピペット内を大気圧に戻したとき,試
      料が試験管に戻らない場合。
    備考 試料の冷却速度が速すぎて1℃ごとに吸引操作ができない場合,すなわち,ある温度で目詰ま
          り点に達せず1℃飛び越えて次の温度で目詰まり点に達したときは,飛び越えて測定できなか
          った温度を目詰まり点とする。
    参考 一部の試料の中にはピペットの標線に達する時間が突然短くなり,その後再び徐々に長くなる
          特殊な吸引時間を示すものがある。
h) 試料温度が−20℃に達しても目詰まり点に達しない場合には,第2冷却浴に移すか(3),又は第1冷却
    浴の浴温を速やかに−51℃±1℃に調節してf)及びg)の操作を続ける。試料温度が−35℃に達しても目
    詰まり点に達しない場合には,試験を中止してもよい。

――――― [JIS K 2288 pdf 10] ―――――

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