JIS K 5601-3-1:1999 塗料成分試験方法―第３部：溶剤不溶物中の成分分析―第１節：全鉛分（フレーム原子吸光分析法）

K 5601-3-1 : 1999 (ISO 6503 : 1984)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。
  なお,この規格の制定後3か年を経た2002年4月をもって,この規格に対応するJIS K 5407(塗料成分
試験方法)は,廃止されこの規格に置き換わる予定であるので,なるべくこの規格によるとよい。
  JIS K 5601は,次に示す部編成となっている。
    JIS K 5601-1-11-2 通則
    JIS K 5601-2-12-4 溶剤可溶物中の成分分析法
    JIS K 5601-3-1 溶剤不溶物中の成分分析法
  JIS K 5601-3は,塗料成分試験方法−溶剤不溶物中の成分分析法に関する試験方法として,次の各節に
よって構成する。
    JIS K 5601-3-1 第3部−第1節 : 全鉛分(フレーム原子吸光分析法)

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 5601-3-1 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                        JIS
                                                                      K 5601-3-1 : 1999
                                                                             (ISO 6503 : 1984)

塗料成分試験方法−第3部 : 溶剤不溶物中の成分分析−第1節 : 全鉛分(フレーム原子吸光分析法)

Testing methods for paint components−Part 3 : Component analysis in solvent insoluble matterSection 1 : Total leads (Flame atomic absorption spectrometric method)

序文 この規格は,1984年に第1版として発行されたISO 6503,Paints and varnishes−Determination of total
lead−Flame atomic absorption spectrometric methodを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,塗料及び関連製品中の全鉛含有量を測定するための,フレーム原子吸光分析
法について規定する。この方法は,約0.012% (m/m) の範囲の全鉛含有量をもつ製品に適用できる。
    備考 この方法は,全鉛含有量が2% (m/m) 以上の製品にも適用できる。ただし,精度が7.2に示す
          適切な数値を超えないときにだけ用いるべきである。
  試料の処理については,二つの方法を示す。乾式灰化法(4.)は疑義が生じたときの審判分析法として使用
すべきである。
  溶液中の鉛を測定する場合,ISO 3856-1に規定されているシチゾン吸光光度分析法を代替法として用い
てもよい。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発行年(又は発効年)を付記していない引
用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0557 : 化学分析用の水
    JIS K 5600-1-2 : 塗料一般試験方法−第1部 : 通則−第2節 : 試料採取方法
      備考 ISO 1512 : 1991, Paints and varnishes−Sampling of products in liquid or paste formが,この規格
                と一致している。
    JIS K 5600-1-3 : 塗料一般試験方法−第1部 : 通則−第3節 : 試験用試料の検分及び調整
      備考 ISO 1513 : 1992, Paints and varnishes−Examination and preparation of samples for testingが,この
                規格と一致している。

――――― [JIS K 5601-3-1 pdf 2] ―――――

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K 5601-3-1 : 1999 (ISO 6503 : 1984)
    ISO 385-1 Laboratory glassware−Burettes−Part 1 : General requirement
    ISO 1042 Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks
    ISO 3856-1 Paints and varnishes−Determination of “soluble” metal content−Part 1 : Determination of lead
        content−Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotrometric method
    ISO 5725 Precision of test methods−Determination of repeatability by inter-labolatory tests
3. 原理 乾式灰化法(4.)又は湿式酸化法(5.)のいずれかによって試料を分解する。次いで,フレーム原子
吸光分析法によって鉛を分析する。
4. 乾式灰化法
4.1   原理 乾燥するまで試料を蒸発させ,あらゆる有機物質を除去するために475℃で灰化する。残留物
中のすべての鉛分を塩酸で抽出する。
4.2   試薬 分析は,分析試薬級の薬品及びJIS K 0557に規定するA2又はA3の水による。
4.2.1  無水炭酸ナトリウム
4.2.2  炭酸マグネシウム
4.2.3  硫黄
4.2.4  液状パラフィン
4.2.5  硫化ナトリウム 濃度10g/lの溶液。
4.2.6  塩酸 濃度約180g/lのもの。450mlの濃塩酸[36%(質量),密度約1.18g/ml]をほぼ同量の水に加
え,1 000mlまで希釈する。
4.2.7  塩酸 濃度約18g/lのもの。100mlの塩酸(4.2.6)を水に加えて1 000mlまで希釈する。
4.2.8  硝酸 濃度約315g/lのもの。硝酸[約65%(質量),密度約1.40g/ml]の1容を,2容の水に加え
る。
4.2.9  鉛標準保存溶液1l中に1g/lの鉛を含有する標準保存溶液 次のいずれかによって,調製する。
a) 正確に1gの鉛を含有する標準鉛溶液をアンプルに取り,その内容物を,あらかじめ少量の水と30ml
    の硝酸(4.2.8)を入れた1 000mlの全量フラスコに移し,標線の位置まで水で希釈し,よく混合する。
b) あらかじめ105℃で2時間乾燥した硝酸鉛 [Pb(NO3)2] 1.598gを1mgのけたまではかり取る。これを1
    000mlの全量フラスコ中で水に溶解する。30mlの硝酸(4.2.8)を加え,標線まで水で希釈し,よく混合
    する。この標準保存溶液は1ml中に1mgの鉛を含有する。
4.2.10 鉛1l中に100mgの鉛を含有する標準溶液 この溶液は使用する日に調製する。10mlの標準保存溶
液(4.2.9)を100ml全量フラスコにピペットで取り,標線まで塩酸(4.2.7)で希釈し,よく混合する。
  この標準溶液1mlは,100          嬰       する。
4.3   装置 通常の実験室の装置。
4.3.1  るつぼ シリカ製,望ましくは新品。
4.3.2  マッフル炉 475±25℃に維持できるもの。
4.3.3  ホットプレート 発熱量を制御できるもの。
4.4   試料採取 JIS K 5600-1-2の規定によって,試験を行う製品の代表サンプルを採取する。JIS K
5600-1-3の規定によって,試験用試料の検分及び調整を行う。
4.5   操作

――――― [JIS K 5601-3-1 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                 K 5601-3-1 : 1999 (ISO 6503 : 1984)
4.5.1  予備試験 試験する製品の組成が未知であるならば,硝酸セルローズ又はアンチモンについて定性
試験を行う。これらの試験によって,硝酸セルローズ及びアンチモンが含まれないことが確認できなかっ
た場合,全操作を行う。
4.5.2  試料 この操作は2回繰り返して行う。試料を十分に混合し,直ちに,約5gを質量既知のるつぼ
(4.3.1)へ移す。試料は10mgのけたまではかる。
  その製品が硝酸セルローズ(4.5.1)を含む場合は,るつぼ中の試料に,液状パラフィン(4.2.4)約2gを加え
て混ぜ合わせる。
4.5.3  灰化 ドラフト内で,試料を入れたるつぼをホットプレート(4.3.3)の上に載せる。徐々にホットプ
レートを昇温させ,揮発性溶剤をすべて除去する。
  るつぼの内容物上に2gの炭酸マグネシウム(4.2.2)を散布し,るつぼを約350℃のマッフル炉(4.3.2)中,
10分間以上かけて徐々に入れ,さらに60分間以上かけて,475±25℃まで炉を昇温し,灰化が完了するま
でこの温度を保持する。酸化のための空気が適正に供給されていることを確かめる。るつぼ中の物質はい
かなる段階でも発火させてはいけない。
4.5.4  抽出
4.5.4.1  製品にアンチモンが含まれていない場合(4.5.1参照)は,次のように処理する。るつぼと灰分
(4.5.3参照)を冷却させる。るつぼと灰分を250mlのビーカーに移し,100mlの塩酸(4.2.6)を加える。ホ
ットプレート(4.3.3)を使って静かに15分間沸騰させる。さらに15分間加温を続けて分解する。まだ熱い
間に,き目の細かいろ紙(1)を通して,250mlビーカー中に傾斜ろ過する。
  熱水でろ紙及び残留物を洗浄しビーカーに洗液を集める。ビーカーを冷却し,ろ液と洗液を250ml全量
フラスコに移す。標線まで水で希釈し,よく混合する。
    注(1) 適当なろ紙の一例として,次のものがある。
          Wattman No. 42及び44
          Schleicher & Schull Nos. 589-3及び589-6
4.5.4.2  製品中にアンチモン(4.5.1参照)が含まれている場合は,次のように処理する。灰分(4.5.3参
照)を微細な粉末にし,それをもとのるつぼ内に戻し,炭酸ナトリウム(4.2.1)と硫黄(4.2.3)の等量合物,約
10gを加えて混合する。るつぼにふたをし,二酸化硫黄の臭いがなくなるまで,穏やかな炎で加熱する。
これには12時間要するはずである。るつぼを冷却し,少量の熱水で,溶融物が完全に崩れるまで,内容
物を細かくほぐす。硫化ナトリウム溶液(4.2.5)を加えてろ過し,すべての残留物をろ紙へ移す。そして,
その残留物を硫化ナトリウム溶液で洗浄する。ろ液は捨てる。
  ろ紙と残留物を250mlフラスコに移す。15mlの硝酸(4.2.8)を加え,ホットプレート(4.3.3)を用いて15分
間静かに沸騰する。100mlの塩酸(4.2.6参照)を加えて,30分間加温して分解する。まだ熱いうちに,き
目の細かいろ紙を通して,250mlのビーカーにろ過する。
  次に熱水でろ紙と残留物を洗浄し,ビーカー内に洗液を集める。ビーカーを冷却し,ろ液と洗液を250ml
の定量フラスコに移す。水で標線まで希釈し,よく混合する。
4.5.5  試験溶液の調製 表1に従って,試料中の予想される鉛含有量から,分取液量を決め,それぞれの
抽出液(4.5.4)から分取する。

――――― [JIS K 5601-3-1 pdf 4] ―――――

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K 5601-3-1 : 1999 (ISO 6503 : 1984)
                                              表1
                              予想される鉛含有量     分取液量
                                  %(質量)             ml
                                  0.4%以下              25
                                  0.41                  10
                                  12                     5
                              備考 鉛量が2% (m/m) 以上であれば,適切
                                   な分取液量を採取すべきである。
  100mlの定量フラスコに分取液量(この場合は5mlの倍数)を採取する。それが5ml又は10mlであれば
10mlの塩酸(4.2.6)を加える。水で標線まで希釈してよく混合する。
4.5.6  試料空試験 試料を除いて,4.5.3,4.5.4.1,又は4.5.4.2及び4.5.5の操作を繰り返す。
5. 湿式酸化法
5.1   原理 すべての有機物質を除去するため,ビーカー中で硫酸と過酸化水素との混合物によって(方
法A),又はケルダールフラスコ中で硫酸と硝酸との混合物によって(方法B),試料を湿式酸化する。過
剰な硫酸を取り除くため加熱し,次に残留物中のすべての鉛分(硫酸鉛の形で)をEDTAとアンモニア溶
液で抽出する。
    備考 試料中のアンチモン又は硝酸セルローズの存在は,この方法では妨害にならない。
5.2   試薬 分析には,分析試薬級の薬品及びJIS K 0557に規定するA2又はA3の水による。
5.2.1  硫酸 硫酸約96%(質量),密度約1.84g/mlのもの。
5.2.2  過酸化水素 約30%(質量),又は適当な安全対策をとった場合は,約50%(質量)溶液のもの。
5.2.3  硝酸 濃度約65%(質量),密度約1.40g/mlのもの。
5.2.4  硝酸 濃度約315g/ml硝酸(5.2.3参照)1容を,2容の水に加える。
5.2.5  アンモニア溶液 濃度約85gNH3/l溶液。濃アンモニア溶液[25%(重量)]380mlを水で1 000ml
に希釈する。
5.2.6  EDTA(エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム) 37g/l溶液のもの。
5.2.7  鉛 1l中に1gの鉛を含有する標準保存溶液
a) 1gの鉛を含有する標準鉛溶液のアンプルの内容物を,あらかじめ少量の水及び30mlの硝酸(5.2.4)を入
    れた1 000mlの全量フラスコに移し,標線の位置まで水で希釈し,よく混合する。
b) あらかじめ105℃で2時間乾燥した硝酸鉛 [Pb(NO3)2] 1.598gを1mgのけたまではかり取る。これを1
    000mlの定量フラスコ中で水に溶解する。30mlの硝酸(5.2.4参照)を加え,水で標線まで希釈し,よ
    く混合する。
      この標準保存溶液1mlは,1mgのPbを含有する。
5.2.8  鉛1l中に100mgのPbを含有する標準溶液 この溶液は使用する日に調製する。10mlの標準保存
溶液(5.2.7)をピペットで取り,100ml定量フラスコに入れ,10mlの硝酸(5.2.4)を加え,標線まで水で希釈し,
よく混合する。この標準溶液1mlは,100          嬰       する。
5.3   装置 通常の実験室の装置
5.3.1  ホットプレート 発熱量を制御できるもの。
5.4   試料採取 JIS K 5600-1-2の規定によって試験を行う製品の代表試料を採取する。JIS K 5600-1-3の
規定によって,試験用試料の検分及び調整を行う。
5.5   操作

――――― [JIS K 5601-3-1 pdf 5] ―――――

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