JIS K 6275-1:2022 加硫ゴム及び熱可塑性ゴム―ガス透過性の求め方―第１部：差圧法 | ページ 2

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K 6275-1 : 2022
記号説明
  1 : 高圧側セル           7 : 試験ガス供給タンク 13 : バルブ2            19 : ガス透過面直径
  2 : 低圧側セル           8 : 高圧側圧力センサ   14 : バルブ3            20 : 恒温槽
  3 : 試験片               9 : 低圧側圧力センサ   15 : バルブ4
  4 : 試験片保持具        10 : 試験ガスボンベ     16 : 信号増幅器
  5 : 温度センサ          11 : 真空ポンプ         17 : 減圧弁
  6 : シール材            12 : バルブ1            18 : データ処理装置
                        図1−ガス透過性試験装置(圧力センサ法)の構成例
5.2  校正
  試験装置の校正は,附属書Aによる。
5.3  試験ガス
  試験ガスは,窒素,酸素,水素などの単一ガス又は空気,液化石油ガス(ガス状),石炭ガスなどのガス
混合物を用いる。単一ガスの純度及びガス混合物に用いる各成分ガスの純度は,体積分率99.5 %以上とす
る。これに満たない純度のガスを用いる場合は,受渡当事者間の協定による。ガス混合物を用いる場合は,
ガスクロマトグラフなどの適切な機器によって,組成を確認したものを用いる。また,試験ガス中には,
試験に影響を及ぼす不純物を含んではならない。有毒ガス及び/又は可燃性ガスを使用する場合は,その
使用時,回収時及び廃棄時に,必要な措置をとらなければならない。
5.4  試験片
5.4.1 試験片の形状及び寸法
  試験片の厚さは,0.1 mm2.2 mmとし,均一なシート状試験片を用いる。それ以外の試験片を用いる場
合は,受渡当事者間の協定による。
  試験片は,ガス透過面積より十分に大きく,試験セルを密封できる大きさでなければならない。
5.4.2 試験片の採取·作製
  試験片の採取·作製は,JIS K 6250の箇条8(試験片の採取·作製)による。ただし,試験片の形状及び

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寸法は,5.4.1による。
  試験片に,異物の混入,気泡,きず又は孔があるものを試験に用いてはならない。
5.4.3 試験片の数
  試験片の数は,3個以上とする。品質管理の目的で試験を行う場合は,試験片の数を減らしてもよい。
5.4.4 試験片の厚さの測定
  試験片の厚さの測定は,JIS K 6250の10.2(A法)によって行う。ただし,透過部分の中央を含む5か
所以上について0.01 mmまで測定し,平均値を求める。1枚の試験片を測定した厚さのばらつきが,厚さ
の平均値から10 %を超えるものを用いてはならない。また,それぞれの試験片の厚さの平均値は,全ての
試験片の厚さの平均値から10 %を超えて異なってはならない。
5.4.5 試験片の作製と試験との時間間隔
  試験片の作製と試験との時間間隔は,JIS K 6250の箇条7(試料及び試験片の保管)による。
5.5  状態調節
  試験片の作製から状態調節の開始までの最小時間は16時間とする。
  材料規格の要求事項,又は受渡当事者間で合意がなければ,試験前にJIS K 6250の箇条9(状態調節)
で規定された試験室の標準温度[(23±2)℃]及び試験室の標準湿度[23 ℃,(50±10)%又は27 ℃,(65
±10)%]で16時間24時間試験片の状態調節を行う。水分の影響を受けやすい試験片を使用する場合
は,無水塩化カルシウムなどの適切な乾燥剤を含むデシケータを用いて,試験温度で48時間以上乾燥させ
る。
5.6  試験条件
5.6.1 試験室の温度は,JIS K 6250の6.1(試験室の標準温度)による。
5.6.2 試験温度は,試験片の状態調節に適用した温度と同じ温度とする(5.5を参照)。試験温度は,試験
セルに取り付けた温度センサによって測定する。
5.7  ガス透過面積
  ガス透過面積は,試験セルの内径から算出する。ただし,シール材を用いた場合は,シール材の内径か
らガス透過面積を算出する。
5.8  操作方法
  操作方法は,次による。
a) 試験片を保持するために,低圧側セル(図1の番号2)に適切な試験片保持具(図1の番号4)を装着
    する。
b) 試験片が接触する試験セルの両縁に真空グリスを薄く均一に塗り,低圧側セルに試験片をしわ及びた
    るみが生じないように装着する。
c) 必要に応じて試験片の上にシール材(図1の番号6)を装着し,試験片が完全に密閉されるように,
    高圧側セル(図1の番号1)を均一な圧力で固定する。

――――― [JIS K 6275 pdf 7] ―――――

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d) 試験室の温度をJIS K 6250の6.1(試験室の標準温度)で規定している温度以外で測定する場合は,
    試験セルを試験温度にする。
e) バルブ1(図1の番号12),バルブ2(図1の番号13)及びバルブ3(図1の番号14)を閉じ,バルブ
    4(図1の番号15)を開く。真空ポンプ(図1の番号11)を作動させたら,バルブ2を開く。以上の
    手順で,最初に低圧側セルを排気し,次に高圧側セルを排気することで,試験片が試験片保持具に密
    着するようにする。排気が完了するまで続ける。吸着ガスを十分に除去する必要があるため,ガス透
    過度の低い試験片は,十分な排気時間を取る。
      注記 排気時間は,試験片の種類及び状態調節で異なる。排気時間を固定することによって,異な
            るタイプの試験片間の定量的比較を行うことが可能である。ガス透過率の低い試験片の場合,
            延べ8時間以上,一般的には夜間に排気を行う。試験片の種類によっては,排気時間が長く
            なると,試験片から蒸発しやすい成分が除去される場合がある。
f) バルブ2及びバルブ4を閉じて,高圧側セル及び低圧側セルの排気を止め,10 Pa以下の圧力に維持
    する。
g) 低圧側セルの圧力に変動がある場合は,ガス漏れ又は吸着ガスが残存している可能性があるので,b)
    f) の操作を繰り返す。
h) バルブ1を開いて試験ガスを高圧側セルに試験圧力で導入する。測定開始直後に高圧側セルの圧力セ
    ンサ(図1の番号8)及び低圧側セルの圧力センサ(図1の番号9)で圧力を計測し,その圧力差Pを
    算出して記録する。このときの試験温度Tも記録する。
      試験ガスが高圧側セルから低圧側セルへ浸透し,低圧側セルの圧力が上昇を始める。これによって,
    高圧側セル及び低圧側セルの圧力が共に変化するが,高圧側セルは,試験ガスの透過による減圧変化
    が検出されない程度に試験ガス供給タンクの容量を大きくすることで,以降の差圧の算出時に,最初
    に記録した,高圧側セルの圧力値を用いることが可能である。
i) 低圧側セルの圧力を時間に対してプロットし,ガス透過曲線を描く。ガス透過の定常状態を示す直線
    部分が確認されるまで測定を続ける(図2参照)。ガス透過曲線は,自動記録した結果から描いたもの
    を用いてもよい。
j) ガス透過曲線の直線部分の傾きから,単位時間当たりの低圧側セルの圧力変化(dp/dt)を求める(図
    2参照)。記録計から自動で傾きを求めてもよい。
k) ガス拡散係数を求めるときは,ガス透過曲線の直線部分を時間軸に外挿し,遅れ時間θを求める(図
    2参照)。

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                                                                                 K 6275-1 : 2022
                              記号説明
                                θ : 遅れ時間
                                     図2−ガス透過曲線の例
5.9  計算
  ガス透過度,ガス透過係数,ガス拡散係数及びガス溶解度係数は,次による。
a) ガス透過度 ガス透過度は,式(1)によって算出する。
                                  Vc
                              R×T×P×A×dp
                        GTR=             dt   (1)
                       ここで, GTR :  ガス透過度[mol/(m2·s·Pa)]
                                   Vc :  低圧側セルの体積(m3)
                                    T :  試験温度(K)
                                    P :  試験ガスの高圧側と低圧側との圧力差(Pa)
                                    A :  ガス透過面積(m2)
                                 dp/dt :  単位時間当たりの低圧側セルの圧力変化(Pa/s)
                                    R :  気体定数[8.31 m3·Pa/(K·mol)]
b) ガス透過係数 ガス透過係数は,式(2)によって算出する。
                        Q=GTR×d (2)
                       ここで,    Q :  ガス透過係数[mol·m/(m2·s·Pa)]
                                 GTR :  ガス透過度[mol/(m2·s·Pa)]
                                    d :  試験片の平均厚さ(m)
c) ガス拡散係数 ガス拡散係数は,ガス透過曲線の遅れ時間θ(図2参照)から,式(3)によって算出す
    る。
                            d2
                         D      (3)
                            6
                       ここで,    D :  ガス拡散係数(m2/s)
                                    θ :  遅れ時間(s)
                                    d :  試験片の平均厚さ(m)
      注記 式(3)の算出については,附属書JA参照。

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d) ガス溶解度係数 ガス溶解度係数は,式(4)によって算出する。
                            Q
                         S     (4)
                            D
                       ここで,   S :  ガス溶解度係数[mol/(m3·Pa)]
                                   Q :  ガス透過係数[mol·m/(m2·s·Pa)]
                                   D :  ガス拡散係数(m2/s)

6 簡易圧力センサ法

6.1  試験装置
  試験装置の構成は,次による。試験装置の構成例を図3に示す。
6.1.1 試験セル 試験セルは,5.1.1による。
6.1.2 試験片保持具 試験片保持具は,5.1.2による。
6.1.3 圧力センサ 簡易圧力センサ法では,低圧側は,0.1 kPa以上の精度のものを用いる。高圧側は,
2.5 kPa以上の精度のものを用いる。
6.1.4 試験ガス供給タンク 試験ガス供給タンクは,5.1.4による。
6.1.5 温度センサ 温度センサは,5.1.6による。
記号説明
  1 : 高圧側セル                   7 : 試験ガス供給タンク         13 : 信号増幅器
  2 : 低圧側セル                   8 : バルブ1                    14 : 減圧弁
  3 : 試験片                       9 : 低圧側圧力センサ           15 : データ処理装置
  4 : 試験片保持具                10 : 試験ガスボンベ             16 : ガス透過面直径
  5 : 温度センサ                  11 : 高圧側圧力センサ           17 : 恒温槽
  6 : シール材                    12 : バルブ2
                      図3−ガス透過性試験装置(簡易圧力センサ法)の構成例

――――― [JIS K 6275 pdf 10] ―――――

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