JIS K 6275-1:2022 加硫ゴム及び熱可塑性ゴム―ガス透過性の求め方―第１部：差圧法 | ページ 3

                                                                                             9
                                                                                 K 6275-1 : 2022
6.2  校正
  試験装置の校正は,附属書Aによる。
6.3  試験ガス
  試験ガスは,5.3による。
6.4  試験片
6.4.1 試験片の形状及び寸法
  試験片の形状及び寸法は,5.4.1による。
6.4.2 試験片の採取·作製
  試験片の採取·作製は,5.4.2による。
6.4.3 試験片の数
  試験片の数は,5.4.3による。
6.4.4 試験片の厚さの測定
  試験片の厚さの測定は,5.4.4による。
6.4.5 試験片の作製と試験との時間間隔
  試験片の作製と試験との時間間隔は,5.4.5による。
6.5  状態調節
  試験片の状態調節は,5.5による。
6.6  試験条件
  試験条件は,5.6による。
6.7  ガス透過面積
  試験条件は,5.7による。
6.8  操作方法
  操作方法は,次による。
a) 試験片を保持するために,低圧側セル(図3の番号2)に適切な試験片保持具(図3の番号4)を装着
    する。
b) 高圧側セル及び低圧側セルの試験片との接触面に真空グリスを薄く均一に塗り,その面に試験片をし
    わ及びたるみが生じないように装着する。
c) 試験片の上にシール材(図3の番号6)を装着し,試験片が完全に密閉されるように,高圧側セル(図
    3の番号1)を均一な圧力で固定する。

――――― [JIS K 6275 pdf 11] ―――――

           10
K 6275-1 : 2022
d) 試験室の温度をJIS K 6250の6.1(試験室の標準温度)で規定している温度以外で試験する場合は,
    試験セルを試験温度に設定する。試験セルを固定する前に試験セルを試験温度にして,試験片を取り
    付けた後,JIS K 6250の箇条9(状態調節)に従って状態調節する。
e) 各試験を開始する前に,高圧側セル(図3の番号1)を試験ガスで完全に満たし,空気を排除する。
    バルブ1(図3の番号8)及びバルブ2(図3の番号12)を開き,適切な時間ガスを流す。
f) 試験ガスを高圧側セルに導入するためにバルブ1(図3の番号8)を閉じ,バルブ2(図3の番号12)
    を開いたままにし,圧力(図3の番号11の圧力計で測定)が試験圧力に達したときに試験ガスの供給
    を遮断する。
      測定開始直後に高圧側セルの圧力センサ(図3の番号11)及び低圧側セルの圧力センサ(図3の番
    号9)で圧力を計測し,その圧力差Pを算出して記録する。このときの試験温度Tも記録する。
      試験ガスが高圧側セルから低圧側セルへ浸透し,低圧側セルの圧力が上昇を始める。これによって,
    高圧側セル及び低圧側セルの圧力が共に変化するが,高圧側セルは,試験ガスの透過による減圧変化
    が検出されない程度に試験ガス供給タンクの容量を大きくすることで,以降の差圧の算出時に,最初
    に記録した,高圧側セルの圧力値を用いることが可能である。
g) 低圧側セルの圧力を時間に対してプロットし,ガス透過曲線を描く。ガス透過の定常状態を示す直線
    部分が確認されるまで測定を続ける(図2参照)。ガス透過曲線は,自動記録した結果から描いたもの
    を用いてもよい。
h) ガス透過曲線の直線部分の傾きから,単位時間当たりの低圧側セルの圧力変化(dp/dt)を求める(図
    2参照)。
6.9  計算
  ガス透過度及びガス透過係数は,次による。
a) ガス透過度 ガス透過度は,式(5)によって算出する。
                                  Vc
                              R×T×P×A×dp
                        GTR=             dt   (5)
                       ここで,  GTR :  ガス透過度[mol/(m2·s·Pa)]
                                    Vc :  試験セルの低圧側の体積(m3)
                                     T :  試験温度(K)
                                     P :  試験ガスの高圧側と低圧側との圧力差(Pa)
                                     A :  試験ガスの透過面積(m2)
                                  dp/dt :  単位時間当たりの試験セルの低圧側の圧力変化(Pa/s)
                                     R :  気体定数[8.31 m3·Pa/(K·mol)]
b) ガス透過係数 ガス透過係数は,式(6)によって算出する。
                        Q=GTR×d (6)
                       ここで,    Q :  ガス透過係数[mol·m/(m2·s·Pa)]
                                 GTR :  ガス透過度[mol/(m2·s·Pa)]
                                    d :  試験片の平均厚さ(m)

7 ガスクロマトグラフ法

7.1  試験装置
  試験装置の構成は,次による。試験装置の構成例を図4に示す。

――――― [JIS K 6275 pdf 12] ―――――

                                                                                            11
                                                                                 K 6275-1 : 2022
7.1.1 試験セル 試験セルは,5.1.1による。ただし,透過ガスは,低圧側セルに接続したサンプリングル
ープを介してガスクロマトグラフに接続して検出する(7.1.3及び図4参照)。
7.1.2 試験片保持具 試験片保持具は,5.1.2による。
7.1.3 ガスクロマトグラフ ガスクロマトグラフは,熱伝導率検出器(TCD),水素炎イオン化検出器(FID)
などの検出器を備えていて,検出器及びカラムは,用いる試験ガスに適したもので,かつ,必要な感度を
もっていなければならない。精度は,試験片を透過するガスの量を,ガスの圧力に換算したとき,5 Paの
精度で測定できなければならない。
7.1.4 試験ガス調整器 試験ガス調整器は,試験ガスを試験に必要な圧力及び流量に調整し,一定に保持
できる機能をもつものとする。流量計は,少なくとも±3 %の精度のものを用いる。
7.1.5 真空ポンプ 真空ポンプは,5.1.5による。
7.1.6 温度センサ 温度センサは,5.1.6による。
記号説明
  1 : 高圧側セル         7 : 計量管               13 : バルブ3            19 : ガス透過面直径
  2 : 低圧側セル         8 : キャリアーガスボンベ 14 : バルブ4            20 : 恒温槽
  3 : 試験片             9 : 試験ガスボンベ       15 : バルブ5
  4 : 試験片保持具      10 : 真空ポンプ           16 : ガスクロマトグラフ
  5 : 温度センサ        11 : バルブ1              17 : 試験ガス調整器
  6 : シール材          12 : バルブ2              18 : データ処理装置
                    図4−ガス透過性試験装置(ガスクロマトグラフ法)の構成例
7.2  校正
  試験装置の校正は,附属書Aによる。
7.3  試験ガス
  試験ガスは5.3による。
7.4  キャリアーガス
  純度が体積分率99.99 %以上のキャリアーガスを用いる。

――――― [JIS K 6275 pdf 13] ―――――

           12
K 6275-1 : 2022
7.5  試験片
7.5.1 試験片の形状及び寸法
  試験片の形状及び寸法は,5.4.1による。
7.5.2 試験片の採取·作製
  試験片の採取·作製は,5.4.2による。
7.5.3 試験片の数
  試験片の数は,5.4.3による。
7.5.4 試験片の厚さの測定
  試験片の厚さの測定は,5.4.4による。
7.5.5 試験片の作製と試験との時間間隔
  試験片の作製と試験との時間間隔は,5.4.5による。
7.6  状態調節
  試験片の状態調節は,5.5による。
7.7  試験条件
  試験条件は,5.6による。
7.8  ガス透過面積
  試験条件は,5.7による。
7.9  検量線
  透過したガスの濃度を定量化するため,JIS K 0114の箇条11(定量分析)に従って検量線を作成する。
検量線は,試験ガスの予想濃度範囲を包含しなければならない。また,検量線測定は,試験片の測定と同
じ条件で実施する。少なくとも三つの異なる濃度レベルで測定し,校正する。試験ガス混合物については,
混合物の各成分の検量線を作成する。
7.10 操作方法
  操作方法は,次による。
a) 試験片を保持するために,低圧側セル(図4の番号2)に適切な試験片保持具(図4の番号4)を装着
    する。
b) 試験片の接触面(試験セル二つの半分の平らな縁)に真空グリスを薄く均一に塗り,その面に試験片
    をしわ及びたるみが生じないように装着する。
c) 必要な場合,試験片の上にシール材(図4の番号6)を装着し,試験片が完全に密閉されるように,
    高圧側セル(図4の番号1)を均一な圧力で固定する。
d) 試験室の温度をJIS K 6250の6.1(試験室の標準温度)で規定している温度以外で測定する場合は,

――――― [JIS K 6275 pdf 14] ―――――

                                                                                            13
                                                                                 K 6275-1 : 2022
    試験セルを試験温度にする。
e) バルブ1(図4の番号11),バルブ4(図4の番号14)及びバルブ5(図4の番号15)を閉じ,バルブ
    2(図4の番号12)及びバルブ3(図4の番号13)を開く。真空ポンプ(図4の番号10)を作動させ
    たら,バルブ5を開く。以上の手順で,最初に低圧側セルを排気して,次に高圧側セルを排気するこ
    とで,試験片が試験片保持具に密着するようにする。排気が完了するまで続ける。吸着ガスを十分に
    除去する必要があるため,ガス透過度の低い試験片は,十分な排気時間を取る。
      注記1 排気時間は,試験片の種類及び状態調節で異なる。排気時間を固定することによって,異
              なるタイプの試験片間の定量的比較を行うことが可能である。ガス透過率の低い試験片の
              場合,延べ8時間以上,一般的には夜間に排気を行う。試験片の種類によっては,排気時
              間が長くなると,試験片から蒸発しやすい成分が除去される場合がある。
f) 全ての空気が排気されたら,バルブ5を閉じて,高圧側セルの排気を停止する。バルブ1を開いて,
    試験ガスを高圧側セルに導入し,高圧側セルの圧力を一定に保持する。試験ガスは,高圧側セルから
    低圧側セルに浸透を始めるが,低圧側セルからは真空ポンプで排出する。このときの,高圧側セルの
    圧力及び温度を記録する。
g) バルブ2を閉じて,計量管(図4の番号7)で試験片を透過した試験ガスを収集する。バルブ3を閉
    じて,計量管の試験片を透過した試験ガスを収集する。規定の時間t(注記2を参照)後,バルブ3を
    閉じて,キャリアーガス(図4の番号8)で試験ガスを計量管からクロマトグラフカラム(図4の番
    号16)に掃引する。測定目的の試験ガスに対応するクロマトグラムのピークの面積を測定する。7.9に
    従って作成した検量線から,時間tの間に計量管に収集した立方メートル単位のガス量Vsを決定する。
      注記2 時間tは,サンプルのガス透過性に依存する。適切な時間は,事前に試行を実行すること
              で決定可能である。
h) 定常状態に達するまで,e)   g) の手順を繰り返す。時間tで試験片を透過する試験ガスの量の測定値
    が実質的に一定な場合,定常状態に達したと判断する。これを行うために,幾つかの規定の間隔のそ
    れぞれでクロマトグラムのピーク領域からガス透過曲線を自動的にプロットする装置を使用してもよ
    い。
i) 試験の前後のいずれかでブランク量測定を実行して,時間tの開始時の計量管に定常状態の条件下で
    存在する(少量の)ガス量を特定する。これを行うには,バルブ2及びバルブ3を同時に閉じて,定
    常状態で計量管を流れるガスを捕捉し,捕捉したガス量Vbを決定する。
7.11 計算
  ガス透過度及びガス透過係数は,次による。
a) ガス透過度 ガス透過度は,式(7)によって算出する。
                               T0×       Vb    k
                        GTR= 0.022 7×T×A×t×P       (7)
                       ここで,   GTR :  ガス透過度[mol/(m2·s·Pa)]
                                      T :  試験温度(K)
                                     T0 :  標準状態温度 273.15(K)
                                      t :  透過時間(s)
                                     Vb :  透過試験ガスのブランク量(m3)
                                     Vs :  透過試験ガスの測定量(m3)
                                      P :  試験ガスの高圧側と低圧側との圧力差(Pa)
                                      A :  ガス透過面積(m2)
                                      k :  計量管体積から低圧側全体積を求める装置定数
                                 0.022 7 :  標準状態における1 molの気体の体積(m3/mol)

――――― [JIS K 6275 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16