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K 6558-10-1 : 2018
7 手順
7.1 試料の採取及び調製
JIS K 6556-1に規定する方法で化学試験用の試料を採取する。JIS K 6556-1に規定する方法で試料を採
取できない靴,衣類などの革の場合は,試料採取方法の詳細を試験報告書に記載する。
JIS K 6558-1に規定する方法によって,鋭利な裁断機又は刃(6.11)で革を細切する。ただし,大きさは
一辺が3 mm5 mmとする。
細切した試料を分析用天びん(6.12)によって,質量2 g±0.1 gはかりとり,その試料の質量を0.001 g
の桁まで求めておく。
なお,試料数は2個とする。
7.2 分析溶液の調製
JIS K 6556-2に規定する基準標準状態の温度(23 ℃±2 ℃)に調整し,脱気した抽出溶液を全量ピペッ
トで100 mL(V0)採取し,300 mLの共栓付三角フラスコ(6.2)に入れる。酸素を含まないアルゴン又は
窒素をストッパ付き流量計を付けたばっ気用チューブ(6.3)から,1分間に50 mL±10 mLの流量で5分
間吹き込み,酸素と置換する。ばっ気用チューブを取り外し,質量を正確に測定した試料(7.1)を加え,
共栓で蓋をする。
試料を入れた共栓付三角フラスコを,JIS K 6556-2に規定する基準標準状態の温度で,振とう器(6.1)
を用いて機械的に1分間に100回±10回で3時間±5分間振とうし,6価クロムを抽出する。このとき,
試料がフラスコの壁面に付着しないように注意する。
3時間±5分間振とうした後,直ちに共栓付三角フラスコの内容物をメンブレンフィルタ(6.4)でろ過
し,蓋付きのガラス容器又はプラスチック容器に入れ,分析溶液のpHをpH計(6.13)で測定する。この
ときの溶液のpHは,7.08.0でなければならない。pHがこの範囲に入っていない場合は,全ての操作を
もう一度やり直す。
pHが7.08.0の間にない場合は,採取する試料の質量を減らすことを考慮する。ただし,この場合は定
量下限が高くなることに注意する必要がある。
7.3 分析溶液中の6価クロムの測定
着色された革試料の場合は,ある種の着色物質,例えば,染料が同時に抽出されている可能性がある。
これらは,6価クロムの検出に影響するため,分析溶液(7.2)を適切な固相抽出材を含むカートリッジセ
ル(6.9)に通過させて着色物質を次によって除去する。
固相抽出材を含むカートリッジセルは,着色物質を除去する前に次に示す前処理を行う。
a) 最初に5 mLのメタノール(5.9)で洗浄する。
b) 次に,5 mLの蒸留水で洗う。
前処理中及び前処理後に,カートリッジセルは乾燥しないようにする。
7.2で調製した分析溶液から,全量ピペットで10 mL(V1)を採取し,固相抽出システム(6.10)に装着
したカートリッジセルを通過,25 mLの全量フラスコに入れる。次に,カートリッジセルの固相内に残っ
たものを10 mLの抽出溶液で洗い,全量フラスコに加え,更に,標線まで抽出溶液を加え,25 mL(V2)
とする。この溶液をS1とする。
溶液S1から,全量ピペットで10 mL(V3)を採取し,別の25 mLの全量フラスコに入れる。この全量フ
ラスコの容量の3/4まで抽出溶液を加えて希釈する。これにりん酸溶液0.5 mLを加えた後,ジフェニルカ
ルバジド溶液(5.2)0.5 mLを加える。抽出溶液を標線まで加え,25 mL(V4)とし,よくかくはん(撹拌)
する。
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かくはん後,少なくとも15分間±5分間放置した後,溶液の一部を光度測定用セル(6.8)に移し,ブラ
ンク溶液(7.4)を対照として,波長540 nmの吸光度を分光光度計(6.7)で測定する。得られた吸光度を
A1として記録する。
次に,溶液S1から,全量ピペットで10 mL(V3)を採取し,別の25 mLの全量フラスコに入れる。全量
フラスコの容量の3/4まで抽出溶液を加えて希釈する。さらに,りん酸溶液0.5 mLを加えた後,抽出溶液
を標線まで加え,25 mL(V4)とし,よくかくはんする。
かくはん後,少なくとも15分間±5分間放置した後,溶液の一部を光度測定用セルに移し,ブランク溶
液を対照として,波長540 nmの吸光度を分光光度計で測定する。得られた吸光度をA2として記録する。
7.4 ブランク溶液
25 mLの全量フラスコの3/4まで抽出溶液を入れ,0.5 mLのりん酸溶液及び0.5 mLのジフェニルカルバ
ジド溶液を加え,抽出溶液を標線まで加え,よく混合する。この溶液は,使用時に調製し,暗所に保存す
る。この溶液は,固相抽出の手順を除いて,分析溶液と同様に処理を行う。
7.5 検量線の作成
6価クロム標準液(5.5)を用いて,濃度を段階的に変えて,少なくとも5点の検量線測定用の標準溶液
を調製し,適切な検量線を作成する。これらの検量線溶液の6価クロム濃度の範囲は,革から抽出する6
価クロム量で予想される濃度を含むものとする。
6価クロム標準液から,0.5 mL15 mLの範囲で全量ピペットを用いて,少なくとも5点を採取し,そ
れぞれを別々の25 mLの全量フラスコに入れる。りん酸溶液0.5 mLを加えた後,ジフェニルカルバジド
溶液0.5 mLをそれぞれの全量フラスコに加える。さらに,それぞれの全量フラスコに抽出溶液を標線まで
加え,25 mLとし,かくはんし,検量線測定用の標準液とする。
かくはん後,少なくとも15分間±5分間放置した後,それぞれの全量フラスコの溶液の一部を光度測定
用セルに移し,ブランク溶液を対照として,波長540 nmの吸光度を分光光度計で測定する。このとき,
光度測定用セルは同じものを使用する。
7.6 回収率の測定
7.6.1 マトリックスの影響
回収率の測定は,試験結果に影響を及ぼす可能性のあるマトリックス効果に関する情報を得ることがで
きるため重要である。
7.2で調製した分析溶液から全量ピペットで10 mLを採取し,6価クロム標準液を加え,6価クロム濃度
が10 mg/kgになるように調製する。加える6価クロム標準液の濃度は,添加後の容量が最大で11 mLにな
るように選択する。この溶液を試料と同様に測定する(吸光度をA1s及びA2sとして記録する。)(7.3参照)。
溶液の吸光度は,検量線の範囲内になければならない。範囲内にない場合は,試料の採取量を少なくし
て再測定を行う。
注記1 追加した6価クロムが検出できない場合は,革中に還元性物質が含有していることを示して
いる可能性がある。7.6.2で得られた回収率が90 %以上の場合は,分析した革には6価クロ
ムを含有していない(定量下限未満)という結果になる。
注記2 回収率は,操作が良好に行われたかどうか,又はマトリックス効果が結果に影響を及ぼして
いるかどうかの指標になる。一般的に,回収率は80 %以上になる。
7.6.2 固相抽出材の影響
革中の6価クロム含有量に相当する6価クロム標準液を,100 mLの全量フラスコに入れ,抽出溶液を標
線まで加える。この溶液を,革からの抽出操作と同様に処理を行う。この溶液中の6価クロム濃度を,革
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から抽出操作で得られた溶液と同様に測定し,計算した濃度を比較する。
6価クロムが検出されなかった試料の場合は,溶液の6価クロム濃度を6 μg/100 mLに調製して,同様に
試験を行う。
このときの回収率は,90 %以上でなければならない。回収率が90 %未満の場合は,固相抽出材がこの方
法には適していないので,代替のものを使用しなければならない。
8 計算及び結果の表し方
8.1 6価クロム含有量の算出
革から抽出した6価クロム含有量の算出は,次の式から求める。
(A1 A2 ) V0 V4 V2
wCr ( VI)
V1 V3 m F
ここに, wCr(VI) : 革から抽出した6価クロム含有量(mg/kg)
A1 : ジフェニルカルバジドを添加した試料溶液の吸光度
A2 : ジフェニルカルバジドを添加しない試料溶液の吸光度
F : 検量線の傾き(y/x)(mL/μg)
m : 採取した革試料の質量(g)
V0 : 抽出溶液の容量(mL),100 mL
V1 : 試料から抽出した後の抽出溶液から分取した容量(mL),10 mL
V2 : V1を固相抽出カラムに通過した後,抽出溶液で希釈後の最終
的な容量(S1),25 mL
V3 : 溶液S1から分取した容量(mL),10 mL
V4 : S1から分取し,りん酸溶液及びジフェニルカルバジドを追加
し,抽出溶液で希釈後の最終的な容量(mL),25 mL
結果は,揮発性物質を0 %として換算する。
wCr ( VI)
wCr ( VI )
dry D
ここに, D : 揮発性物質を0 %として換算するための係数
D
w
ここに, w : JIS K 6558-2に規定する方法で測定した揮発性物質の質量分
率(%)
8.2 回収率
回収率は,次の式によって求める。
(As1 As2 )(A1 A2 )
100
F
ここに, η : 回収率(%)
ρ : 添加した6価クロムの質量濃度(μg/mL)
F : 検量線の傾き(mL/μg)
A1s : 6価クロム及びジフェニルカルバジドを加えた後の吸光度
A2s : 6価クロムを加えた後の吸光度(ジフェニルカルバジドは加
えない)
A1 : ジフェニルカルバジドを添加した試料溶液の吸光度
A2 : ジフェニルカルバジドを添加しない試料溶液の吸光度
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8.3 結果の記載
6価クロム含有量は,キログラム当たりのミリグラム量(mg/kg)で表し,結果は,算術平均で表し,四
捨五入によって,小数点1桁とする。結果は揮発性物質を0 %として換算する。揮発性物質は,JIS K 6558-2
に規定する方法で測定し,パーセント(%)で表し,結果は,四捨五入によって,小数点以下1桁とする。
9 試験報告書
試験報告書には,次の事項を記載する。
a) 試験結果の算術平均(mg/kg,小数点以下1桁,揮発性物質を0 %として換算)
b) この規格の規格番号
c) 試料を識別するための詳細情報及び試料採取に関する7.1との相違点
d) 40 mm以外の光路長を使用した場合に,セルの光路長
e) 試料の揮発性物質の質量分率(%,小数点以下1桁)
f) 回収率が80 %未満又は120 %より高い場合の回収率(%)
g) この規格で規定した方法との相違点
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附属書A
(参考)
固相抽出材
着色物質,例えば染料などが,7.2の抽出過程で抽出された場合,これらの潜在的な干渉物質は抽出溶液
から除去する必要がある。
種々のタイプの固相抽出材を小さなカラムに充し,実験したところ,効果的に着色物質を除去するこ
とが示された。
革から抽出された着色物質の量は,染色処方及び固着工程によって異なる。抽出された染料は,固相抽
出カラムによって除去することが重要である。
適切な固相抽出材の例
試験所間の試験では,1 gの逆相C18(RPC18)がパックされたカートリッジ及びDionexカートリッジ
[DionexTM OnGuardTMRP 1)]を試験した。
その他の適切なカートリッジはWatersによって提供されるSep-Pak Plus tC182)である。
また,活性化けい酸マグネシウムを含み適切な固相抽出材,例えば,Florisil3)がある。
着色物質を除去するために,1 g以上の固相抽出材を使用する場合,又はその他の固相を使用する場合も
ある。いずれの場合も,回収率を慎重に試験する必要がある。
活性炭は,抽出物の脱色には不向きであることが分かっている。
注1) ionexTM OnGuardTMRPは,Dionexが供給する製品である。この情報は,規格の利用者の便宜を
図って記載するもので,この製品を推奨するものではない。
2) ep-Pak Plus tC18は,Watersが供給する製品の商標名である。この情報は,規格の利用者の便
宜を図って記載するもので,この製品を推奨するものではない。
3) lorisilは,U.S.Silica Companyが供給する製品の商標名である。この情報は,規格の利用者の
便宜を図って記載するもので,この製品を推奨するものではない。
――――― [JIS K 6558-10-1 pdf 10] ―――――
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JIS K 6558-10-1:2018の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 17075-1:2017(MOD)
JIS K 6558-10-1:2018の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 6558-10-1:2018の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK6556-1:2016
- 革試験方法―試料採取及び調製―第1部:試料採取部位
- JISK6556-2:2016
- 革試験方法―試料採取及び調製―第2部:試料調製及び状態調節
- JISK6558-1:2016
- 革試験方法―化学試験―第1部:化学試験用試料の調製
- JISK6558-2:2016
- 革試験方法―化学試験―第2部:揮発性物質の測定
- JISK8034:2006
- アセトン(試薬)
- JISK8355:2006
- 酢酸(試薬)
- JISK8355:2021
- 酢酸(試薬)
- JISK8488:2011
- 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬)
- JISK8517:2006
- 二クロム酸カリウム(試薬)
- JISK9005:2006
- りん酸(試薬)
- JISK9017:2012
- りん酸水素二カリウム(試薬)
- JISK9017:2021
- りん酸水素二カリウム(試薬)