JIS K 6558-10-1:2018 革試験方法―化学試験―第１０－１部：６価クロム含有量の測定―比色法

                                                                               K 6558-10-1 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 装置及び器具・・・・[3]
•  7 手順・・・・[4]
•  7.1 試料の採取及び調製・・・・[4]
•  7.2 分析溶液の調製・・・・[4]
•  7.3 分析溶液中の6価クロムの測定・・・・[4]
•  7.4 ブランク溶液・・・・[5]
•  7.5 検量線の作成・・・・[5]
•  7.6 回収率の測定・・・・[5]
•  8 計算及び結果の表し方・・・・[6]
•  8.1 6価クロム含有量の算出・・・・[6]
•  8.2 回収率・・・・[6]
•  8.3 結果の記載・・・・[7]
•  9 試験報告書・・・・[7]
•  附属書A(参考)固相抽出材・・・・[8]
•  附属書B(参考)比色法(この規格)とイオンクロマトグラフ法(JIS K 6558-10-2)とによって得られた結果の比較・・・・[9]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[10]

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K 6558-10-1 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6558の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6558-1 第1部 : 化学試験用試料の調製
    JIS K 6558-2 第2部 : 揮発性物質の測定
    JIS K 6558-3 第3部 : 硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定
    JIS K 6558-4 第4部 : ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定
    JIS K 6558-5 第5部 : 水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定
    JIS K 6558-6 第6部 : 窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法
    JIS K 6558-7 第7部 : なめし度の測定
    JIS K 6558-8-1 第8-1部 : 酸化クロム含有量の測定−滴定法
    JIS K 6558-8-2 第8-2部 : 酸化クロム含有量の測定−比色法
    JIS K 6558-8-3 第8-3部 : 酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法
    JIS K 6558-8-4 第8-4部 : 酸化クロム含有量の測定−ICP発光分光分析(ICP-OES)
    JIS K 6558-9 第9部 : pHの測定
    JIS K 6558-10-1 第10-1部 : 6価クロム含有量の測定−比色法
    JIS K 6558-10-2 第10-2部 : 6価クロム含有量の測定−クロマトグラフ法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      K 6558-10-1 : 2018

革試験方法−化学試験−第10-1部 : 6価クロム含有量の測定−比色法

Leather-Chemical tests-Determination of chromium (VI) ontent- Part 1: Colorimetric method

序文

  この規格は,2017年に第1版として発行されたISO 17075-1を基に,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,革中の6価クロム含有量を比色法によって測定する方法について規定する。この試験方法
は,6価クロムを3 mg/kg以上含む革の測定に適している。この規格は,全ての種類の革に適用できる。
  この規格によって得られた結果は,抽出条件に依存する。この規格で規定した抽出条件以外の抽出方法
(抽出溶液,pH,抽出時間など)を適用して得られた結果は,この規格で規定した方法によって得た結果
と比較することはできない。
  試料を,この規格及びJIS K 6558-10-2の両方で試験した場合,JIS K 6558-10-2によって得た結果は参
考値とみなす。JIS K 6558-10-2に規定する方法の利点は,抽出物の色の影響がないことである。試験所間
の比較試験では,両者の方法によって得られた結果は類似しており,有意差はなかった。試験所間の比較
試験の結果を附属書Bに示す。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 17075-1:2017,Leather−Chemical determination of chromium (VI)   ontent in leather−Part 1:
              Colorimetric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6556-1 革試験方法−試料採取及び調製−第1部 : 試料採取部位
      注記 対応国際規格 : ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−
             Sampling location
    JIS K 6556-2 革試験方法−試料採取及び調製−第2部 : 試料調製及び状態調節

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2
K 6558-10-1 : 2018
    JIS K 6558-1 革試験方法−化学試験−第1部 : 化学試験用試料の調製
      注記 対応国際規格 : ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples
    JIS K 6558-2 革試験方法−化学試験−第2部 : 揮発性物質の測定
      注記 対応国際規格 : ISO 4684,Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8488 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬)
    JIS K 8517 二クロム酸カリウム(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS K 9017 りん酸水素二カリウム(試薬)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 6556-1によるほか,次による。
3.1
6価クロム含有量[chromium (VI)   ontent]
  pH7.0pH8.0のりん酸塩溶液で抽出した後,比色法によって測定される抽出溶液中の6価クロム量。
    注記 6価クロム含有量は,試料の乾燥質量として,試料1 kg当たりのミリグラム量(mg/kg)で表
          す。

4 原理

  革中の6価クロムを,pH7.0pH8.0のりん酸塩溶液を用いて試料から抽出する。それと同時に抽出され
る着色物質は,検出に影響を及ぼすため,必要に応じて固相抽出法によって除去する。溶液中の6価クロ
ムによって,1,5-ジフェニルカルバジドが1,5-ジフェニルカルバゾンに酸化され,6価クロムは3価クロム
に還元される。生成した1,5-ジフェニカルバソンと3価クロムとが複合して赤紫の錯体を生じる。この錯
体を吸光光度法に基づき,540 nmの吸光度を測定することによって定量する。
  革の抽出マトリックスは複雑であり(例えば,着色など),3 mg/kg未満の結果は,ばらつきが大きく信
頼性が低い。このため,定量下限は3 mg/kgとする。
  6価クロム含有量が3 mg/kg以上の場合は,試験溶液のUV/VISスペクトルを標準液と比較し,結果が着
色物質などの干渉物質によるものかどうかを判別しなければならない。

5 試薬

  全ての試薬は,特級以上の純度のものを使用する。
5.1   抽出溶液 りん酸水素二カリウム三水和物(K2HPO4・3H2O)22.8 g,又はJIS K 9017に規定するり
ん酸水素二カリウム(K2HPO4)17.4 gを1 000 mLの蒸留水(5.7)に溶解し,りん酸溶液(5.3)でpH8.0
±pH0.1に調製する。この溶液は,アルゴン若しくは窒素を用いて酸素を置換するか,又は超音波洗浄を
用いて減圧脱気する。
  抽出溶液は,使用時に調製する。抽出溶液は,冷蔵庫(庫内温度4 ℃±3 ℃)で1週間は保存してもよ
いが,使用時には室温に温め,使用前にアルゴン若しくは窒素を用いて酸素を置換するか,又は超音波洗
浄を用いて減圧脱気する。
5.2   ジフェニルカルバジド溶液 JIS K 8488に規定する1,5-ジフェニルカルバジド(C13H14N4O)1.0 gを

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JIS K 8034に規定するアセトン(CH3COCH3)100 mLに溶解し,JIS K 8355に規定する酢酸(CH3COOH)
を1滴加えて酸性にする。この溶液を保存する場合には,褐色ガラス瓶に保存しなければならない。
  なお,保存期限は,温度4 ℃±3 ℃で2週間までとする。
5.3   りん酸溶液 蒸留水約200 mLを1 000 mLの全量フラスコ(6.5)に入れ,JIS K 9005に規定するり
ん酸700 mLを加え,蒸留水で標線まで希釈する。
5.4   6価クロム原液 二クロム酸カリウム(K2Cr2O7)(5.8)2.829 gを蒸留水で溶解し,1 000 mLの全量
フラスコに入れ,蒸留水を加えて1 000 mLとする。この溶液1 mLは,1 mgの6価クロムを含む。
  市販されている同濃度の6価クロム標準液を使用してもよい。
5.5   6価クロム標準液 6価クロム原液(5.4)を全量ピペット(6.6)で1 mL採取し,1 000 mLの全量フ
ラスコに入れ,抽出溶液(5.1)を標線まで入れる。この溶液1 mLは,1 μgの6価クロムを含む。
  この6価クロム標準液は,冷蔵庫(庫内温度4 ℃±3 ℃)で1週間保存できる。市販されている同濃度
の6価クロム標準液を使用してもよい。
5.6   アルゴン又は窒素 酸素を含まないもの。アルゴンの方が大気よりも比重が大きいため,使用する
不活性ガスは窒素よりアルゴンの方が望ましい。
5.7   蒸留水又はこれと同等の純度の水
5.8   二クロム酸カリウム(K2Cr2O7) JIS K 8517に規定する二クロム酸カリウム(K2Cr2O7)を102 ℃
±2 ℃で,16時間±2時間乾燥したもの。
5.9   メタノール HPLCグレードのもの。
5.10 pH標準液 ガラス電極の校正用。市販のpH標準液を購入することを推奨する。pH標準液の保存期
間は,組成及び使用方法によって異なる。このため,pH標準液の精度管理が不可欠である。また,使用済
みのpH標準液は,廃棄しなければならない。

6 装置及び器具

6.1   振とう器 往復動式又は旋回式で,1分間に100回±10回振とうできるもの。
6.2   共栓付三角フラスコ 容量300 mLのもの。
6.3   ばっ(曝)気用チューブ及びストッパ付き流量計 アルゴン又は窒素(5.6)の流量を1分間に50 mL
±10 mLに調整できるもの。
6.4   メンブレンフィルタ 孔径0.45 μm[ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)又はポリアミド66(PA66)]
のもの。
6.5   全量フラスコ 25 mL,100 mL及び1 000 mLのもの。
6.6   全量ピペット 適切な容量のもの。
6.7   分光光度計 波長540 nmで測定できるもの。
6.8   光度測定用セル 石英製で光路長が40 mm,又は適正な光路長のもの。
6.9   固相抽出材を充したガラス,又はポリプロピレン製のカートリッジセル 例えば,逆相C18
(RPC18)又は適切な活性けい酸マグネシウム。附属書Aに記載した固相抽出材の例を参照。
6.10 固相抽出システム 真空装置又は耐溶剤性メディカルシリンジ附属のもの。
6.11 鋭利な裁断機又は刃 革を細切するために適切なもの。
6.12 分析用天びん(秤) 0.1 mgまで測定できるもの。
6.13 pH計 ガラス電極を装備し,測定範囲が014,目盛が0.01間隔のもの。一連の測定を行う前に,
pH標準液(5.10)を用いて,pH計をそのマニュアルに従って,ガラス電極を校正する。

――――― [JIS K 6558-10-1 pdf 5] ―――――

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