JIS K 6558-6:2016 革試験方法―化学試験―第６部：窒素含有量及び皮質分の測定―滴定法

                                                                                 K 6558-6 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 装置・・・・[2]
•  7 試料採取・・・・[3]
•  8 手順・・・・[3]
•  8.1 測定試料・・・・[3]
•  8.2 ブランク試験・・・・[3]
•  8.3 測定方法・・・・[3]
•  9 結果の表し方・・・・[4]
•  9.1 計算・・・・[4]
•  9.2 繰返し性・・・・[4]
•  10 試験報告書・・・・[4]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[5]

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K 6558-6 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)及
び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出が
あり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6558の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6558-1 第1部 : 化学試験用試料の調製
    JIS K 6558-2 第2部 : 揮発性物質の測定
    JIS K 6558-3 第3部 : 硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定
    JIS K 6558-4 第4部 : ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定
    JIS K 6558-5 第5部 : 水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定
    JIS K 6558-6 第6部 : 窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法
    JIS K 6558-7 第7部 : なめし度の測定
    JIS K 6558-8-1 第8-1部 : 酸化クロム含有量の測定−滴定法
    JIS K 6558-8-2 第8-2部 : 酸化クロム含有量の測定−比色法
    JIS K 6558-8-3 第8-3部 : 酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法
    JIS K 6558-8-4 第8-4部 : 酸化クロム含有量の測定−ICP発光分光分析(ICP-OES)
    JIS K 6558-9 第9部 : pHの測定

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6558-6 : 2016

革試験方法−化学試験−第6部 : 窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法

Leather-Determination of nitrogen content and “hide substance”- Titrimetric method

序文

  この規格は,1984年に第1版として発行されたISO 5397を基に,対応する部分については対応国際規
格を翻訳し,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格には規定され
ていない規定項目(揮発性物質からの質量換算)を日本工業規格(日本産業規格)として追加している。
  スクロダー(Schroder)及びパスラー(Passler)によると,窒素含有量から皮質分を測定する方法は,様々
な動物の裸皮の脂肪,灰分を含まない乾燥物質においては,窒素含有量は多少異なるが,特定の動物種で
は,実質的には一定の窒素が含まれている,という事実に基づいている。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,全ての種類の革に適用でき,革に含まれる窒素含有量及び皮質分を測定するための滴定法
について規定する。
    注記1 皮質分以外の窒素化合物(例えば,ある種の固着剤,合成タンニン,カチオニック加脂剤,
            カチオニック染料など)は,皮質分の値に影響する。これらの物質が存在する場合は,正確
            な皮質分の結果が得られない可能性がある。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 5397:1984,Leather−Determination of nitrogen content and “hide substance”−Titrimetric
                method(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6556-1 革試験方法−試料採取及び調製−第1部 : 試料採取部位
      注記 対応国際規格 : ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−
             Sampling location(MOD)
    JIS K 6558-1 革試験方法−化学試験−第1部 : 化学試験用試料の調製

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K 6558-6 : 2016
      注記 対応国際規格 : ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples(MOD)
    JIS K 6558-2 革試験方法−化学試験−第2部 : 揮発性物質の測定
    JIS K 8598 セレン(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8984 硫酸銅(II)(試薬)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
      注記 対応国際規格 : ISO 385:2005,Laboratory glassware−Burettes(MOD)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
皮質分(hide substance)
  窒素化合物の含有量。窒素含有量に係数5.62を掛けて算出する。

4 原理

  ケルダール法を用いて試料を分解する。一般的な方法を用いて遊離したアンモニアを蒸留する。フェノ
ールフタレインを指示薬として,アンモニアを硫酸又は塩酸で滴定することによって,窒素含有量を測定
する。

5 試薬

  分析には,試薬特級,及び蒸留水又は蒸留水と同等な純度の水だけを使用する。
5.1   硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
5.2   触媒混合物 分解時間を大幅に短縮する適切な触媒混合物を使用できる。これらの混合物には,次
のようなものがある。
a)   IS K 8984に規定する無水硫酸銅100 mg,JIS K 8962に規定する無水硫酸カリウム6 g8 g
b)   IS K 8598に規定するセレン10 g,無水硫酸銅25 g及び無水硫酸カリウム350 g
  触媒を調合し(できれば,ボールミルを使用する。),試料3 gに対して触媒5 gの割合で使用する。
5.3   飽和ほう酸溶液 JIS K 8863に規定するほう酸で調製した飽和溶液。可能な場合は,適切な指示薬
を加える。例えば,水溶液1 Lに対して2 mLの次の混合指示薬溶液を加える。
  混合指示薬溶液は,96 % (V/V)エタノールに0.06 % (m/m)メチルレッド及び0.04 % (m/m)メチルブルーを
加えて調製する。
5.4   水酸化ナトリウム溶液(35 %) 35 % (m/m)溶液。
5.5   硫酸(0.25 mol/L)又は塩酸(0.5 mol/L) 標準滴定用溶液,H2SO4=0.25 mol/L,HCl=0.5 mol/L。
5.6   フェノールフタレイン溶液(10 g/L) エタノール[50 % (V/V)]で10 g/Lの指示薬溶液を調製する。

6 装置

  一般的な実験装置を必要とする。特に,次のものが必要である。
6.1   ケルダールフラスコ 適切な容量のものを用いる。蒸留に外部の蒸気を利用する場合は,300 mLの

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ものを用いる。
6.2   蒸留装置 適切なものを用いる。
6.3   ビュレット JIS R 3505の規定に適合し,目盛が適切なものを用いる。
6.4   分析用天びん 精度0.000 1 gを計測できるもの。

7 試料採取

  JIS K 6556-1に規定する方法で,試料採取を行い,JIS K 6558-1に規定する方法で,革を細切する。JIS K
6556-1に規定する方法で,試料採取が不可能な,靴,衣類など完成品の革の場合は,試料採取方法の詳細
を試験報告書に記載する。
  なお,試料測定数は2個とする。

8 手順

8.1 測定試料

  JIS K 6558-1に規定する方法で調製した細切した試料を0.000 1 g単位まで0.5 g1 gを正確にひょう量
し,全量をケルダールフラスコ(6.1)に移す。

8.2 ブランク試験

  測定と同じ試薬を用い,同じ手順に従って,測定と同時にブランク試験を行う。

8.3 測定方法

  ケルダールフラスコに,試料(8.1),硫酸(5.1)30 mL及び触媒混合物(5.2)約5 gを加える。次に,
加熱して沸騰させる。このとき,最初は火力を小さくし後半は火力を大きくしながら全ての炭素を酸化さ
せ,青色透明の溶液となるまで加熱する。分析用試料に脂肪が多いときには,分解液が透明になった後,
脂肪酸を完全に分解するために,さらに,12時間加熱する。
  水蒸気蒸留装置のような外部の蒸気を利用する場合は,分解物を冷ましてから約50 mLの水で希釈する。
冷めたら,蒸留フラスコに移す(6.2)。ケルダールフラスコを水で2回洗い,フェノールフタレイン溶液
(10 g/L)(5.6)を数滴加え,水酸化ナトリウム溶液(35 %)(5.4)約100 mLを加えてアルカリ性とし,
蒸留する。
  一方,外部の蒸気を利用せず,直接蒸留を行う場合は,適切な大きさのケルダールフラスコで分解を行
う。分解終了後,分解物を冷ました後,水250 mLで希釈し,少量の沸騰石及びフェノールフタレイン溶
液(10 g/L)を数滴加え,水酸化ナトリウム溶液(35 %)(5.4)約100 mLを加えてアルカリ性とする。曲
管(できれば,スプレー・トラップの付いたもの)を用いてフラスコを垂直凝縮器に接続する。
  アンモニアを水蒸気で蒸留し,飽和ほう酸溶液100 mL及び指示薬溶液(5.3)が入った受器に捕集する。
冷却管を飽和ほう酸溶液に浸す。蒸留されたアンモニアによって指示薬が緑になる。
  蒸留液が150 mL200 mLになるまで蒸留する。蒸留を止める前に,受器を下げ冷却管を浸さないよう
にする。約3分間以上蒸留し,凝縮器の端を水で洗浄する。
  アンモニアを硫酸(0.25 mol/L)又は塩酸(0.5 mol/L)(5.5)でpH 4.6まで滴定し,使用した溶液の体積
をV1とする。5.3の指示薬を使用した場合は,最初に一定のうすいピンク色になるまで滴定する。
  測定は,2回行う。
    注記1 規定の質量の試料を用い,滴定に5.5で規定された酸を使用した場合,終点は非常にはっき
            りとしている。
    注記2 0.000 1 g単位の分析用天びん(6.4)を使用し,試料採取量を0.5 gとした場合,硫酸(5.1)

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