JIS K 6933:2013 プラスチック―ポリアミド―粘度数の求め方

                                                                     K 6933 : 2013 (ISO 307 : 2007)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[3]
•  5 試薬及び洗浄液・・・・[3]
•  5.1 溶媒及び溶媒調整用試薬・・・・[3]
•  5.2 洗浄液・・・・[4]
•  6 装置・・・・[4]
•  7 試料の調製・・・・[4]
•  7.1 一般・・・・[4]
•  7.2 ポリアミド含量が質量分率98 %未満の試料・・・・[4]
•  8 試料の質量計算・・・・[5]
•  9 溶媒の選定・・・・[5]
•  10 手順・・・・[5]
•  10.1 粘度計の洗浄・・・・[5]
•  10.2 試験溶液の調製・・・・[6]
•  10.3 流下時間の測定・・・・[8]
•  11 結果の表示・・・・[8]
•  12 併行精度及び室間再現精度・・・・[9]
•  13 96 %(質量分率)硫酸で測定した粘度数と異なった溶媒で測定した粘度との関係・・・・[9]
•  14 試験報告・・・・[9]

附属書A(参考)滴定による市販硫酸(95 %98 %)の濃度の定量及び96 %への調製 11
附属書B(参考)小形毛細管粘度計での流下時間測定による硫酸濃度(95 %98 %)の定量及び96 %
     への調製  13

•  附属書C(参考)滴定による市販ぎ酸濃度の定量及び90 %への調製・・・・[15]
•  附属書D(参考)密度測定による市販ぎ酸濃度の定量及び90 %への調製・・・・[17]
•  附属書E(参考)96 %(質量分率)硫酸溶液で決定した粘度数と各種溶媒で決定した粘度との関係・・・・[19]

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――――― [JIS K 6933 pdf 1] ―――――

K 6933 : 2013 (ISO 307 : 2007)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,エンプラ技術連合
会(JEPTC),日本プラスチック工業連盟(JPIF)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準
原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大
臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 6933:1999は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 6933 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                              K 6933 : 2013
                                                                              (ISO 307 : 2007)

プラスチック−ポリアミド−粘度数の求め方

Plastics-Polyamides-Determination of viscosity number

序文

  この規格は,2007年に第5版として発行されたISO 307を基に,技術的内容及び構成を変更することな
く作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,規定の溶媒におけるポリアミド希薄溶液の粘度数の求め方を規定する。
  この規格は,JIS K 6920-1に定義するPA 46,PA 6,PA 66,PA 69,PA 610,PA 612,PA 11,PA 12,PA 6T/66,
PA 6I/6T,PA 6T/6I/66,PA 6T/6I,PA 6I/6T/66及びPA MXD6のポリアミドに適用する。また,特定条件下
で,規定溶媒に溶解可能なコポリアミド及びその他のポリアミドにも適用する。
  この規格は,規定の溶媒に溶解しないラクタムのアニオン重合で製造したポリアミド及び架橋剤を用い
て製造したポリアミドには適用できない。
    注記1 難燃剤及び改質材は,粘度数の測定結果に影響を与えることがある。例えば,ぎ酸の場合に
            は,粘度数を増加させ,硫酸の場合には低下させる。その影響度合いは,添加剤,添加剤の
            量,その他の添加剤の存在及びコンパウンディング条件によって異なる。
    注記2 純粋なポリアミド及び測定を妨げない添加剤を含むポリアミドの場合,粘度数は,ポリマー
            の分子量の尺度となる。
    注記3 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
             ISO 307:2007,Plastics−Polyamides−Determination of viscosity number (IDT)
              なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”
            ことを示す。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな
          らない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6920-1 プラスチック−ポリアミド(PA)成形用及び押出用材料−第1部 : 呼び方のシステム
        及び仕様表記の基礎

――――― [JIS K 6933 pdf 3] ―――――

2
K 6933 : 2013 (ISO 307 : 2007)
      注記 対応国際規格 : ISO 1874-1,Plastics−Polyamide (PA)   oulding and extrusion materials−Part 1:
             Designation system and basis for specification(MOD)
    JIS K 6920-2 プラスチック−ポリアミド(PA)成形用及び押出用材料−第2部 : 試験片の作製方法
        及び特性の求め方
      注記 対応国際規格 : ISO 1874-2,Plastics−Polyamide (PA)   oulding and extrusion materials−Part 2:
             Preparation of test specimens and determination of properties(MOD)
    JIS K 7250-4 プラスチック−灰分の求め方−第4部 : ポリアミド
      注記 対応国際規格 : ISO 3451-4,Plastics−Determination of ash−Part 4: Polyamides(IDT)
    JIS K 7251 プラスチック−水分含有率の求め方
      注記 対応国際規格 : ISO 15512,Plastics−Determination of water content(IDT)
    JIS K 7367-1 プラスチック−毛細管形粘度計を用いたポリマー希釈溶液の粘度の求め方−第1部 : 
        通則
      注記 対応国際規格 : ISO 1628-1,Plastics−Determination of the viscosity of polymers in dilute solution
             using capillary viscometers−Part 1: General principles(IDT)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
      注記 対応国際規格 : ISO 1042,Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks(MOD)
    ISO 3105,Glass capillary kinematic viscometers−Specifications and operating instructions
    ASTM D 789,Standard test methods for determination of relative viscosity of polyamide (PA)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 7367-1によるほか,次による。
3.1
粘度数
  この規格で規定する粘度計を用い,動力学的補正を必要としない十分に長い流下時間の場合に,式(1)に
よって算出される値。
                           =        1
                        VN      −1     (1)
                               0     c
                      ここに,          η :  特定溶媒中のポリマー溶液の粘度(Pa・s又はN/m2・s)
                                       η0 :  溶媒の粘度(Pa・s又はN/m2・s)
                                              特定溶媒中のポリマー溶液の相対粘度
                                       0
                                        c :  溶液中のポリマー濃度(g/ml)
                                      VN :  粘度数(ml/g)
    注記1 溶媒と溶液の密度が実質上同等であれば,その濃度の溶液の粘度比は流下時間の比で与えら
            れる。
    注記2 ISO 3105に記載されているように,ウベローデ粘度計のタイプ1で流下時間が200秒未満の
            場合及びタイプ2で60秒未満の場合は,動力学的補正が行われなくてはならない : いわゆる
            ハーゲンバッハ補正。その他の粘度計では補正が0.15 %以上なら動力学的補正が行われなく
            てはならない。
    注記3 (対応国際規格では,動力学的補正を含む場合の液体の流下時間とその粘度との関係に関す
            る内容が参考として記載されているが,JISでは不要であるため,削除した。)

――――― [JIS K 6933 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                     K 6933 : 2013 (ISO 307 : 2007)
    注記4 (対応国際規格では,動力学的ファクターが与えられている場合の粘度比に関する内容が参
            考として記載されているが,JISでは不要であるため,削除した。)

4 原理

  溶媒及び濃度0.005 g/mlのポリアミド溶液の25 ℃における流下時間を同じ粘度計を用いて測定し,測
定結果及び溶液の濃度から粘度数を計算する。

5 試薬及び洗浄液

5.1 溶媒及び溶媒調整用試薬

  溶媒及び溶媒調整用試薬は,次による。
  なお,水は,蒸留水又はこれと同等以上の純度のものを用いる。
    警告 溶媒及び洗浄液の蒸気の吸入,皮膚への付着などに注意する。
5.1.1  硫酸 96.00 %(質量分率)±0.20 %(質量分率)溶液(JIS K 8951を参照)。
  市販硫酸の濃度(95 %98 %)の定量及び96.00 %への調整に関しては,附属書A及び附属書Bを参照
する。
5.1.2  ぎ酸 90.00 %(質量分率)±0.15 %(質量分率)溶液(JIS K 8264を参照)。
  ぎ酸は,褐色ガラス瓶中に保管し,少なくとも2週間ごとに濃度を確認する。また,0.2 %以上の酢酸又
はぎ酸メチルを含有してはならない。
  市販ぎ酸(90 %)の濃度の定量及び90.00 %(質量分率)±0.15 %(質量分率)への調整に関しては,附
属書C及び附属書Dを参照する。
5.1.3  m-クレゾール 次の条件に適合するものを用いる(JIS K 8305を参照)。
        外観                : 無色透明
        m-クレゾール分率    : 99 %(質量分率)以上
        o-クレゾール分率    : 0.3 %(質量分率)以下
        水分率              : 0.13 %(質量分率)以下
  規定の純度のm-クレゾールは,化学的に純粋なm-クレゾールの蒸留,望ましくは減圧蒸留によって得
る。酸化を避けるために窒素置換が望ましい。純度は,ガスクロマトグラフィーで測定する。m-クレゾー
ルは,褐色ガラス瓶中に保管する。
5.1.4  フェノール 99 %(質量分率)以上(JIS K 8798を参照)
5.1.5  1,1,2,2-テトラクロロエタン 99.5 %(質量分率)以上(JIS K 9520を参照)
5.1.6  フェノール/1,1,2,2-テトラクロロエタン フェノール(5.1.4)と1,1,2,2-テトラクロロエタン(5.1.5)
とは,60 : 40(質量比)で溶解する。ひょう量の精度は,1 %以内とする。結晶化を防ぐため,23 ℃で混
合液をかくはんする。
5.1.7  オルトリン酸 85 %(質量分率),密度1.71 g/ml(JIS K 1449及びJIS K 9005を参照)
5.1.8  m-クレゾール/オルトリン酸 m-クレゾール(5.1.3)とオルトリン酸(5.1.7)との混合液。混合
液の調整方法は,次による。
  m-クレゾール(5.1.3)50 mlをひょう量フラスコ(6.4)に移し,ガラスピペットを用いてオルトリン酸
(5.1.7)0.14 mlを加える。フラスコを密栓し,100 ℃で30分間,マグネチックスターラでかくはんした
ものを約800 mlのm-クレゾールにかくはんしながら加える。全量フラスコを数回m-クレゾールですすぎ,
m-クレゾール溶液に加える。回転子を取り除き,標線までm-クレゾールを注ぎ,30分間かくはんする。

――――― [JIS K 6933 pdf 5] ―――――

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