JIS K 7117-1:1999 プラスチック―液状，乳濁状又は分散状の樹脂―ブルックフィールド形回転粘度計による見掛け粘度の測定方法

 K 7117-1 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。これによってJIS K 7117 : 1987は廃止され,この規格に置き換えられる。
  今回の制定では,国際規格に整合させるため,ISO 2555 : 1990を基礎として用いた。
  JIS K 7117-1 : 1999には,次に示す附属書がある。
    附属書A(規定) 液状,乳濁状及び分散状の樹脂への一般的な適用
    附属書B(規定) 粘度計A形,B形及びC形の原理,説明及び特性
    附属書1(参考) SB形粘度計による粘度の測定方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 7117-1 : 1999

プラスチック−液状,乳濁状又は分散状の樹脂−ブルックフィールド形回転粘度計による見掛け粘度の測定方法

Plastics−Resins in the liquid state or as emulsions or dispersions− Determination of apparent viscosity by the Brookfield Test method

序文 この規格は,1989年に第2版として発行されたISO 2555, Plastics−Resins in the liquid state or as
emulsions or dispersions−Determination of apparent viscosity by the Brookfield Test methodを元に,対応する部
分については,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格には規定さ
れていない規定項目(定義)を日本工業規格(日本産業規格)として追加した。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所及び附属書1(参考)は,対応国際規格にはない事項であ
る。
1. 適用範囲 この規格は,ブルックフィールド形回転粘度計を用いて,液体又はそれと同様な状態にあ
る樹脂の見掛け粘度を測定する方法について規定する。
  この方法を特定の試料に適用する場合の詳細は,附属書A(規定)に示す。
  A形,B形及びC形の粘度計を用いると,0.02Pa・sから60 000Pa・sまでの粘度を測定できる。
    参考 附属書1(参考)に,従来のJISで規定していたSB形粘度計による粘度の測定方法を示す。
2. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
a) 速度こう配 液体内の流動に直角方向の層流速度の変化割合。せん断速度又はずり速度ともいう。
b) せん断応力 液体内のずり流動面の単位面積に作用する接線力。ずり応力ともいう。
c) ニュートン性 せん断応力がせん断速度に比例する性質。
d) 非ニュートン性 せん断応力がせん断速度に比例しない性質。
e) 粘度 流体内部に生じる,流れに抵抗する性質で,せん断応力とせん断速度との比。
f)  見掛け粘度 非ニュートン性流体に作用したせん断応力とせん断速度との比。
g) チクソトロピー性 非ニュートン性の物質で,時間に依存した流動特性をもち,一定のせん断速度状
    態において見掛け粘度が時間とともに減少し,せん断応力を除くと徐々に復元する性質。
h) レオペキシー性 流体に一定速度のせん断応力を加えた場合に,見掛け粘度が時間とともに増大し,
    応力を除くと見掛け粘度が減少する性質。

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K 7117-1 : 1999
3. 原理 円筒又はそれに関連した形状(円板)のスピンドルを,試料の中で一定の回転数で駆動する。
  試料の粘度に基づく流体抵抗がスピンドルに加わってトルクが生じ,これを適切な計器で指示させる。
この測定の原理は,トルクによってらせんスプリングに力が加わり,このトルクを目盛板上の針の動きで
指示するものである。
  ブルックフィールド形粘度計による見掛け粘度は,スピンドルの回転数及び特性から決まる係数を目盛
板の読み値に掛け合わせて求める。
  この規格が適用できる試料は,一般的に非ニュートン性であり,測定した粘度は測定中に試料に生じる
速度こう配に依存する。
  この種の粘度計では,速度こう配は,スピンドルのどの部分でも同じではない。したがって,非ニュー
トン流体の場合,その測定結果は厳密には“既知の速度こう配における粘度”ではないので,慣習的に見
掛け粘度と呼ばれている。
4. 装置
4.1   ブルックフィールド形回転粘度計 A形,B形又はC形があり,試料及び希望する精度によって選
択する。
  この装置の詳細な操作原理,説明及び三つの形式の特性を,附属書B(規定)に示す。
  各粘度計は,次のものから構成されている。
− 粘度計本体
− 1から7まで番号の付いた,交換可能な7種類のスピンドル(1が最大)
      これらのスピンドルには,液体中の浸せきレベルを示す標線が付されているが,標線は3種類の粘
    度計とも同じである。腐食又は偏心の徴候を示すスピンドルを用いてはならない。
− 取外し可能なガード(A形だけ)
      各種ブルックフィールド形回転粘度計で使用できる回転数を,表1に示す。
    備考 ブルックフィールド形回転粘度計について,型式,使用できる回転数及び粘度計の種類(A形,
          B形及びC形)の間の関係を,表1に示す。同じ限界内でほかの回転数を選んでもよい。
                          表1 3種類の粘度計に対して使用できる回転数
                      粘度計     型式                  回転数
                      の種類                            min-1
                       A形      RVF             2      4     10  20
                                RVF100                       10  20 50 100
                                RVT      0.5 1     2.5    5  10  20 50 100
                       B形      HAF          1  2         5  10
                                HAT      0.5 1     2.5    5  10  20 50 100
                       C形      HBF          1  2         5  10
                                HBT      0.5 1     2.5    5  10  20 50 100
  スピンドルの形状及び大きさによって,いろいろな回転数に対しメータ上の最大トルク指示値に対応す
る粘度が得られるが,これを表2に示す。
  これらの粘度計の調整及び校正は,通常,装置製作者が行う。

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                                                                                              3
                                                                                  K 7117-1 : 1999
              表2 粘度計の種類,回転数及びスピンドルに対応する粘度の最大値 (Pa・s)
           粘度計  回転数                         スピンドル番号
           の種類  min−1     1        2       3        4       5        6       7
            A形      100      0.1      0.4      1        2       4       10       40
                      50      0.2      0.8      2        4       8       20       80
                      20      0.5      2        5       10      20       50      200
                      10      1        4       10       20      40      100      400
                      5       2        8       20       40       80     200     800
                      4       2.5     10       25       50      100     250    1 000
                      2.5     4       16       40       80      160     400    1 600
                      2       5       20       50      100      200     500    2 000
                      1      10       40       100     200      400    1 000   4 000
                      0.5    20       80       200     400      800    2 000   8 000
            B形      100      0.2      0.8       2       4        8      20      80
                      50      0.4      1.6       4       8       16      40     160
                     20       1        4       10       20       40     100     400
                     10       2        8       20       40       80     200     800
                      5       4       16       40       80      160     400    1 600
                     2.5      8       32       80      160      320     800    3 200
                      2      10       40       100     200     400     1 000   4 000
                      1      20       80       200     400     800     2 000   8 000
                      0.5    40      160       400     800    1 600    4 000  16 000
            C形      100      0.8      3.2       8      16      32       80     320
                     50       1.6      6.4      16      32       64     160     640
                     20       4       16        40      80      160     400    1 600
                     10       8       32        80     160      320     800    3 200
                      5      16       64       160     320      640    1 600   6 400
                      2.5    32      128      320      640    1 280    3 200  12 800
                      2      40      160      400      800    1 600    4 000  16 000
                      1      80      320      800     1 600   3 200    8 000  32 000
                      0.5   160      640     1 600    3 200   6 400   16 000  64 000
  粘度計の調整及び校正は,粘度が判明しているニュートン性液体を用いて,使用者の試験室又は他の試
験機関で必要に応じて行うことを推奨する。
    参考 JIS Z 8809(粘度計校正用標準液)に規定する標準液を用いるのが望ましい。
4.2   恒温槽 試料を±0.2℃の精確さで試験温度に保持するもの。
  望ましい試験温度は,23℃,25℃,40℃,55℃,70℃,85℃及び100℃である。
    備考 試験を高温で行う必要がある場合は,スピンドルと装置の間に延長軸を用いるのがよい。
4.3   その他の装置
4.3.1  支柱 粘度計を支持し,これを垂直な面内で動かせるもの。
4.3.2  ビーカー 直径が90mm92mmで,高さが115mm160mmのもの。
4.3.3  温度計 試験する試料の温度を0.1℃のけたまで読めるもの。
5. 回転数及びスピンドルの選び方 測定する粘度の値,希望する精度及び速度こう配を考慮し,回転数
とスピンドルの組合せを選ぶ。
  この選び方は,どの測定値もフルスケールの20%未満又は95%以上にならないようにする必要がある。

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しかし,精度を最もよくするためには,フルスケールの45%95%の範囲内に保つことが望ましい。
  非ニュートン性試料の間で粘度を比較したい場合は,一方の試料の測定精度が著しく低下するとしても,
回転数とスピンドルの同じ組合せを用いる必要がある。
  回転数を選択すると,自動的に1種類又はそれ以上の粘度計を選ぶことになる。このために,可能な場
合には,10min−1の回転数を用いるのがよい。
  用いる回転数とスピンドルの組合せは,測定条件として記載しておくとよい(附属書AのA.1参照)。ま
た,粘度の指定値又は期待値に基づいて,表2を用い,最も適切な範囲はフルスケールの45%95%の間
であることに留意して選択してもよい。
6. 手順 ガードを用いる場合には,これを付けて,粘度計を支柱に取り付ける(附属書BのB.3.3を参照)。
  気泡を生じないように注意しながら,ビーカー(4.3.2)を試料で満たし,次に恒温槽(4.2)に入れて,希望
の温度に到達させるのに十分な時間放置する。試料が揮発性物質を含んでいたり,又は吸湿性の場合には,
この操作中,ビーカーを密閉する。
  ビーカーを恒温槽中に置いたまま,スピンドルを試料表面に対し約45°の角度に保ち,試料中に浸す。
次に,スピンドルを垂直に向け,装置の軸に接続する。
  泡水準器を使用してスピンドルが垂直であることを確かめ,スピンドルの下端がビーカーの底から
10mm以上離れた位置にあること,及びスピンドルが軸の標線の下側まで浸されていることを確認する。
温度計(4.3.3)を試料中に浸す。
  試料の温度が規定の限度内になるまで待つ。装置製作者の推奨に従って,モータを始動し,希望する回
転数で回転させる。
  装置を運転したまま,計器の指示が安定したとき,装置製作者の推奨に従って,トルク計のフルスケー
ルの0.25%まで読み取る。軸針をロックし,モータを止めて読み取る。
    備考1. トルク計の読みが徐々に変化するときには,材料がチクソトロピー性か又はレオペキシー性
            をもつことを示している場合がある。測定方法を規定する文書(附属書AのA.1参照)にト
            ルク計の読みを規定の時間後に取るか,又は読みが一定になった直後に取るかを規定する必
            要がある。また,粘度の曲線を回転時間の関数としてプロットすることもできる。
         2. 液体によっては,異なるレオロジー特性を示すものがある。チクソトロピー性か又はレオペ
            キシー性の挙動を示す液体については,回転時間は,例えば,1分に固定するとよい(トル
            ク計の読みは,時間によって変わることがあるので,ただ一つの時間間隔を用いる。)。
  モータを再始動し,次の測定を行う。
  (附属書AのA.1に示す文書に特に規定がない場合には,)連続2回の測定値が,互いに3%以上離れな
い値を得るまで測定を継続する。これら2回の値の平均値を求める。
  各測定後,スピンドルを装置から外し,適切な溶剤に浸してよく洗浄する。
7. 測定結果の表し方 試料の見掛け粘度 (Pa・s) は,次の式によって算出する。
                                            A k
                        見掛け粘度 (Pa・s) =1000l
                      ここに,   A :  装置の種類による係数
                                     その値は,A形に対しては1,B形は2,C形は8。
                                 k :  回転数及びスピンドルの組合せに基づく係数(単位 : mPa・s)

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