JIS K 8801:2007 ヘキサシアノ鉄（ＩＩＩ）酸カリウム（試薬）

                                                                                   K 8801 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 種類・・・・[1]
•  5 性質・・・・[2]
•  5.1 性状・・・・[2]
•  5.2 定性方法・・・・[2]
•  6 品質・・・・[2]
•  7 試験及び検査方法・・・・[2]
•  7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果・・・・[2]
•  7.2 純度〔K3[Fe(CN)6]〕・・・・[2]
•  7.3 水溶状・・・・[2]
•  7.4 塩化物(Cl)・・・・[2]
•  7.5 硫酸塩(SO4)・・・・[3]
•  7.6 ヘキサシアノ鉄(II)酸塩〔[Fe(CN)6]4−〕 37.7 ナトリウム(Na)・・・・[3]
•  8 記録・・・・[3]
•  9 容器・・・・[3]
•  10 表示・・・・[4]
•  附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[5]

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――――― [JIS K 8801 pdf 1] ―――――

K 8801 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8801:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象になっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS K 8801 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8801 : 2007

ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)

Potassium hexacyanoferrate (III) (Reagent)

                                 K3[Fe(CN)6] FW : 329.24

序文

  この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:
Specifications−Second seriesを基に作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実
態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム1) について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを
          示す。
    注1) 別名 : フェリシアン化カリウム

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8802 ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)

3 一般事項

  試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4 種類

  種類は,特級とする。

――――― [JIS K 8801 pdf 3] ―――――

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K 8801 : 2007

5 性質

5.1 性状

  ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムは,暗赤色の結晶で,水にやや溶けやすく,エタノールにほとんど溶
けない。

5.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料1 gに水20 mlを加えて溶かす(A液)。A液5 mlに硫酸鉄(II)溶液(100 g/l)1 mlを加えると,
    青い沈殿が生じる。
b)   液5 mlに酒石酸溶液(200 g/l)1 ml及び酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)1 mlを加えると,白い沈殿
    が生じる。

6 品質

  品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                       項目                          規格値
                 純度〔K3[Fe(CN)6]〕                   質量分率 % 99.0以上
                 水溶状                                          試験適合
                 塩化物(Cl)                          質量分率 % 0.005以下
                 硫酸塩(SO4)                         質量分率 % 0.005以下
                 ヘキサシアノ鉄(II)酸塩〔[Fe(CN)6]4−〕
                                                       質量分率 % 0.02以下
                 ナトリウム(Na)                      質量分率 % 0.01以下

7 試験及び検査方法

7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果

  試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に
よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

7.2 純度〔K3[Fe(CN)6]〕

  試料0.7 gをよう素フラスコ300 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,水50 mlを加えて溶かす。さらに,
JIS K 8913に規定するよう化カリウム3 g,酢酸(1+1)2滴及び硫酸亜鉛溶液(100 g/l)15 mlを加え,
直ちに栓をして穏やかに振り混ぜる。暗所に30分間放置した後,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定
する。終点間際で液の色が薄い黄色になったときに,指示薬としてでんぷん溶液約0.5 mlを加え,引き続
き滴定する。終点は,液が無色になる点とする。
  別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。この場合,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 ml
は,0.032 924 g K3[Fe(CN)6] に相当する。

7.3 水溶状

  水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料1 g,濁りの程度の適合限度標準はJIS K
8001の5.2(1)(濁りの程度の適合限度標準)(a)(澄明)を用いる。

7.4 塩化物(Cl)

  溶液の調製及び操作は,次による。

――――― [JIS K 8801 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 8801 : 2007
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水150 mlを加えて溶かし,硫酸銅(II)溶液(100 g/l)25 mlを加えてよく
    かき混ぜた後,水を加えて200 mlにする。2時間放置後,洗浄ろ紙[JIS P 3801に規定するろ紙(化
    学分析用)(5種C)]を用いてろ過し,初めのろ液約20 mlは捨て,次のろ液(B液)をとる。B液
    20 ml(試料量0.2 g)をとり,JIS K 8541に規定する硝酸3 ml及び水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 B液60 mlにJIS K 8541に規定する硝酸9 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)3 mlを加え,水
    溶中で10分間加熱した後,冷却し,水を加えて75 mlにする。洗浄ろ紙[JIS P 3801に規定するろ紙
    (化学分析用)(5種C)]を用いてろ過し,初めのろ液約20 mlは捨て,次のろ液25 mlをとる。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物(Cl)](2)[比濁法(着色試料の場合)]による。この場合,塩化物
    標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlを用いる。

7.5 硫酸塩(SO4)

  溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水を加えて溶かして100 mlにする(C液)(C液は,7.6にも用いる。)。C
    液25 ml(試料量1.25 g)に酢酸(1+1)0.5 mlを加える。
b) 標準側溶液 C液5 ml(試料量0.25 g)に硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)5.0 ml及び水を加えて25
    mlにし,更に酢酸(1+1)0.5 mlを加える。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩(SO4)](1)(比濁法)による。
7.6   ヘキサシアノ鉄(II)酸塩〔[Fe(CN)6]4−〕
  溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 7.5のC液20 ml(試料量1.0 g)を用いる。
b) 標準側溶液 7.5のC液10 ml(試料量0.5 g)に〔ヘキサシアノ鉄(II)酸塩標準液 [Fe(CN)6]4− : 0.01
    mg/ml〕2) 10 mlを加える。
      注2) 〔ヘキサシアノ鉄(II)酸塩標準液 [Fe(CN)6]4− : 0.01 mg/ml〕の調製は,JIS K 8802に規定す
            るヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物1.99 gに水を加えて溶かして1 000 mlにする(D
            液)。D液1.0 mlに水を加えて100 mlにする。
c) 操作 試料側溶液及び標準側溶液に,鉄標準液(Fe : 0.1 mg/ml)2.5 ml及び水を加えて30 mlにした
    後,15分間放置する。
d) 判定 試料側溶液の青緑は,標準側溶液より濃くない。
7.7   ナトリウム(Na)
  溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて溶かして100 mlにする(X液)。
b) 標準側溶液 試料1.0 gにナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml)1.0 ml及び水を加えて溶かして100 ml
    にする(Y液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。

8 記録

  記録は,JIS K 0050の12.(記録)による。

9 容器

  容器は,気密容器とする。

――――― [JIS K 8801 pdf 5] ―――――

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