JIS K 9032:2019 レソルシノール（試薬） | ページ 2

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K 9032 : 2019
      0.1 g)を正確にとり,B液1 mL(カテコール量0.1 mg,ヒドロキノン量0.2 mg)を正確に加え,
      N,O-ビス(トリメチルシリル)アセトアミド2.5 mLを加え,アセトニトリルを標線まで加えて混合
      する(Y液)。
  3)   液及びY液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマ
      トグラムを記録する。
        なお,必要があればN,O-ビス(トリメチルシリル)アセトアミドについて空試験を行って補正し,
      あらかじめ,レソルシノール,カテコール,ヒドロキノンの各誘導体及びN,O-ビス(トリメチルシ
      リル)アセトアミドの保持時間を確認しておく。
  4) クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフト又はデータ処理装
      置を用いる方法)による。
e) 定量法 成分の定量は,次による。
  1) 純度(C6H6O2)(GC) アセトニトリル及びN,O-ビス(トリメチルシリル)アセトアミドに起因す
      る成分を除く各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度
      (C6H6O2)(GC)を計算する。
  2) カテコール(C6H6O2)及びヒドロキノン(C6H6O2)の含有率 X液及びY液のカテコール及びヒ
      ドロキノンの各誘導体のピーク面積を測定し,次の式によって各成分の含有率を計算する。
                              mstd    Asam
                             1 000  Astd Asam
                        C                      100
                                   msam
                      ここに,      C :  カテコール(C6H6O2)及びヒドロキノン(C6H6O2)の含有
                                          率(質量分率 %)
                                  msam :  試料の質量(g)
                                   mstd :  Y液中のカテコール(C6H6O2)及びヒドロキノン(C6H6O2)
                                          の質量(mg)
                                  Asam :  X液中のカテコール(C6H6O2)及びヒドロキノン(C6H6O2)
                                          の示す面積
                                   Astd :  Y液中のカテコール(C6H6O2)及びヒドロキノン(C6H6O2)
                                          の示す面積
f)  判定 計算して得られたカテコール(C6H6O2)の含有率及びヒドロキノン(C6H6O2)の含有率が規格
    値に適合するとき,“カテコール(C6H6O2) : 質量分率0.1 %以下(規格値),ヒドロキノン(C6H6O2) : 
    質量分率0.2 %以下(規格値)”とする。

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 9032 pdf 6] ―――――

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b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 試料溶液は,試料を溶かした直後に濁りの程度をb) と比較する。ごみ,浮遊物などの異物の有無
      を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 融点

  融点の試験方法は,JIS K 0064の3.(融点測定方法)による。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。
この場合,試料10 gをはかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸1.0 mLを用い,強熱温度は,600 ℃±50 ℃
とする。強熱残分(硫酸塩)は,0.1 mgの桁まではかる。

6.6 酸(H2SO4として)

  酸(H2SO4として)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを
      用い,JIS K 8001のJA.6.5 c) 1)(0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計算
      したもの。
  3) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  4) ブロモクレゾールグリーン溶液 JIS K 8840に規定するブロモクレゾールグリーン0.10 gをはかり
      とり,水を加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ メスピペット又はミクロビュレット 最小目盛0.01 mLのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間通じて,空気を置換した三角
      フラスコ200 mLなどに試料5.0 gをはかりとり,二酸化炭素を除いた水50 mLを加えて溶かす。
  2) ブロモクレゾールグリーン溶液3滴を加え,液面に窒素を通じながら,メスピペット又はミクロビ
      ュレットを用いて0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液0.4 mLを加える。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,中間色からアルカリ性側の色(青)を示すとき,“酸(H2SO4
    として) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。
      注記 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLは,0.002 452 g H2SO4に相当する。

――――― [JIS K 9032 pdf 7] ―――――

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7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“レソルシノール”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号