JIS M 8124:2003 鉱石中の亜鉛定量方法

                                                                                   M 8124 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本鉱業協会(JMIA)
/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日
本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8124:1979は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 9599:1991, Copper, lead and zinc
sulfide concentrates−Determination of hygroscopic moisture in the analysis sample−Gravimetric method,ISO
12739:1997,Zinc sulfide concentrates−Determination of zinc content−Ion-exchange/EDTA titrimetric method ,
ISO 13291:1997,Zinc sulfide concentrates−Determination of zinc content−Solvent extraction and EDTA
titrimetric method 及びISO 13658:2000,Zinc sulfide concentrates−Determination of zinc content−Hydroxide
precipitation and EDTA titrimetric method を基礎として用いた。
  JIS M 8124には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定)分析用試料の吸着水分の測定方法
    附属書2(規定)酸化するおそれがある分析用試料の吸着水分の測定方法
    附属書3(規定)フレーム原子吸光法によるカドミウム定量方法
    附属書4(参考)JISと対応する国際規格との対比表

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M 8124 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[2]
•  4. 分析試料の採り方及び取扱い方・・・・[2]
•  4.1 試料の採取及び調製・・・・[2]
•  4.2 試料のはかり方・・・・[2]
•  5. 分析値の表し方及び操作上の注意・・・・[2]
•  5.1 分析値の表し方・・・・[2]
•  5.2 分析操作上の注意・・・・[3]
•  6. 定量方法・・・・[3]
•  6.1 定量方法の区分・・・・[3]
•  6.2 イオン交換分離EDTA滴定法・・・・[3]
•  6.3 沈殿分離EDTA滴定法・・・・[7]
•  6.4 溶媒抽出EDTA滴定法・・・・[10]
•  6.5 フレーム原子吸光法・・・・[13]
•  附属書1(規定)分析用試料の吸着水分の測定方法・・・・[15]
•  附属書2(規定)酸化するおそれがある分析用試料の吸着水分の測定方法・・・・[17]
•  附属書3(規定)フレーム原子吸光法によるカドミウム定量方法・・・・[19]
•  附属書4(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[21]

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――――― [JIS M 8124 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                              JIS
                                                                             M 8124 : 2003

鉱石中の亜鉛定量方法

Ores-Methods for determination of zinc

序文

 この規格は,1991年に第1版として発行されたISO 9599, Copper, lead and zinc sulfide concentrates
−Determination of hygroscopic moisture in the analysis sample−Gravimetric method,1997年に第1版として発
行されたISO 12739,Zinc sulfide concentrates-Determination of zinc content−Ion-exchange/EDTA titrimetric
method ,1997年に第1版として発行されたISO 13291,Zinc sulfide concentrates−Determination of zinc content
−Solvent extraction and EDTA titrimetric method 及び2000年に第1版として発行されたISO 13658,Zinc
sulfide concentrates−Determination of zinc content−Hydroxide precipitation and EDTA titrimetric method を翻訳
し,技術的内容の一部を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格に規定されていないフレ
ーム原子吸光法を日本工業規格(日本産業規格)として追加した。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している,又は原国際規
格にはない事項である。変更の一覧表をその説明を付けて,附属書4 (参考) に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,鉱石中の亜鉛定量方法について規定する。ただし,他の日本工業規格(日本産業規格)で亜鉛
定量方法が規定されている鉱石には適用しない。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide21に基づき,IDT(一致している),MOD(修
          正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 9599:1991, Copper, lead and zinc sulfide concentrates−Determination of hygroscopic moisture in
              the analysis sample−Gravimetric method (MOD)
          ISO 12739:1997,Zinc sulfide concentrates−Determination of zinc content−Ion-exchange/EDTA
                               (MOD)
              titrimetric method
          ISO 13291:1997,Zinc sulfide concentrates−Determination of zinc content−Solvent extraction and
                                    (MOD)
              EDTA titrimetric method
          ISO 13658:2000,Zinc sulfide concentrates−Determination of zinc content−Hydroxide precipitation
                                        (MOD)
              and EDTA titrimetric method

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS M 8083 銅,鉛及び亜鉛硫化精鉱−サンプリング及び水分決定方法

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2
M 8124 : 2003
    JIS M 8101 非鉄金属鉱石のサンプリング,試料調製及び水分決定方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3. 一般事項

 3.定量方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0116 及び JIS K 0121による。

4. 分析試料の採り方及び取扱い方

4.1 試料の採取及び調製

 試料の採取及び調製は,JIS M 8083又はJIS M 8101による。

4.2 試料のはかり方

 試料のはかり方は,次による。
a) 試料のはかり取りに際しては,試料をよくかき混ぜて平均組成を表すように注意し,また,異物が混
    入していないことを確かめなければならない。
b) 試料のはかり取りは,次のいずれかによる。
  1) 吸着水分補正法 附属書1の4.2又は附属書2の5.2によって調製した試料から,吸着水分測定試料
      をはかり取った後,5分以内に各定量方法に規定された質量の試料を0.1 mgのけたまではかり取る。
  2) 事前乾燥法A 事前乾燥法A(1)は,次の手順によって行う。
  2.1) 105±5 ℃で1時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷したはかり瓶 (20 g 以下のもの) に,
        各定量方法に規定されたおおよその質量の分析試料をはかり取り,はかり瓶のふたとともに,あ
        らかじめ105±5 ℃に調節してある空気浴に入れて2時間乾燥する。空気浴から取り出し,はかり
        瓶にふたをして,デシケーター中で室温まで放冷する(2)。
  2.2) デシケーターからはかり瓶を取り出し,はかり瓶のふたを少し持ち上げ,再度ふたをした後,は
        かり瓶の質量を0.1 mg のけたまではかる。
  2.3) 分析試料を,各定量方法に規定した容器に移しあけた後,空のはかり瓶の質量を0.1 mg のけたま
        ではかり,2.2)で得た質量から差し引いた質量を,試料のはかり取り量とする。
  3) 事前乾燥法B 事前乾燥法B(3)は,次の手順によって行う。
  3.1) 分析試料510 gを平形はかり瓶 (直径約50 mmのもの) に移し入れ平らに広げた後,平形はかり
        瓶のふたとともにあらかじめ105±5 ℃に調節してある空気浴に入れて2時間乾燥する。空気浴か
        ら取り出し,平形はかり瓶にふたをして,デシケーター中で室温まで放冷する(2)。
  3.2) デシケーターから平形はかり瓶を取り出し,直ちに各定量方法に規定された質量の試料を0.1 mg
        のけたまではかり取る(4)。
    注(1) この方法は,酸化性の激しい試料には適用しない。
      (2) 規定の時間の乾燥で十分であることが確認されていない試料の場合には,試料,はかり瓶及び
          そのふたの合計質量をはかり,更に2時間乾燥し,デシケーター中で放冷後,その質量をはか
          る。2時間の乾燥減量が事前乾燥法Aの場合は0.5 mg 以下,事前乾燥法Bの場合は1 mg以下
          となるまで乾燥を繰り返す。
      (3) この方法は,吸湿性及び/又は酸化性の激しい試料には適用しない。
      (4) ひょう量の都度,平形はかり瓶をデシケーターから取り出し,平形はかり瓶のふたを取り,速
          やかに試料をはかり取る。

5. 分析値の表し方及び操作上の注意

5.1 分析値の表し方

 分析値の表し方は,次による。
a) 分析値は,質量百分率で表し,JIS Z 8401によって小数点以下第3位に丸める。

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                                                                                              3
                                                                                   M 8124 : 2003
b) 分析は,同一分析室において2回繰り返して行い,これらの差が室内許容差 (以下,許容差という。)
    以下のとき,その平均値を求め,JIS Z 8401によって小数点以下第2位に丸めて報告値とする。
c) 2回繰り返して行った分析値の差が許容差を超えるときは,改めて2回の分析をやり直す。
d) 許容差は,表1による。
                                        表 1 許容差 (5)
                                                                   単位 % (質量分率)
                    定量方法               亜鉛含有率の区分        許容差 (繰返し)
           イオン交換分離EDTA滴定法        2 以上  10 未満              0.150
           沈殿分離EDTA滴定法             10 以上  30 未満              0.250
                                          30 以上  62 以下              0.350
           溶媒抽出EDTA滴定法             11 以上  30 未満              0.250
                                          30 以上 62 以下               0.350
           フレーム原子吸光法           0.01以上  0.1 未満              0.010
                                         0.1 以上 0.3 未満              0.025
                                         0.3 以上   1 未満              0.040
                                          1 以上    3 以下              0.150
          注(5) 2個の分析値が二つの区分にまたがるときは,2個の分析値の平均の該当する区分の許
               容差を適用する。

5.2 分析操作上の注意

 分析に当たっては,全操作を通じて空試験を行い,測定値を補正する。

6. 定量方法

6.1 定量方法の区分

 鉱石中の亜鉛定量方法は,次のいずれかによる。
a) イオン交換分離EDTA滴定法 この方法は,亜鉛含有率2 % (質量分率) 以上62 % (質量分率) 以
    下の試料に適用する。
b) 沈殿分離EDTA滴定法 この方法は,亜鉛含有率2 % (質量分率) 以上62 % (質量分率) 以下の試
    料に適用する(6)。
c) 溶媒抽出EDTA滴定法 この方法は,亜鉛含有率11 % (質量分率) 以上62 % (質量分率) 以下の試
    料に適用する(7)。
d) フレーム原子吸光法 この方法は,亜鉛含有率0.01 % (質量分率) 以上3 % (質量分率) 以下の試料
    に適用する。
    注(6) この方法は,ニッケル及びコバルト含有率が0.03 %以下の試料に適用する。
      (7) この方法は,コバルト含有率が0.05 %以下の試料に適用する。

6.2 イオン交換分離EDTA滴定法

6.2.1  要旨 試料を塩酸及び硝酸で分解後,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させる。水で可溶性
塩を溶解し,ろ過した後,塩酸を加え陰イオン交換カラムに通して亜鉛を吸着させる。次に塩酸を通して
銅,鉄などを除去した後,アンモニア−塩化アンモニウムを通して亜鉛を溶離する。これに塩酸,酢酸及び
酢酸アンモニウムを加えて,溶液のpHを約5.6に調節した後,ふっ化アンモニウム及びチオ硫酸ナトリウ
ムを加えて,アルミニウム,銅などをいんぺいし,キシレノールオレンジを指示薬として,EDTA標準液
で滴定する。試料中にカドミウムを含む場合には,フレーム原子吸光法によってカドミウムを定量する。
6.2.2  試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸(1+1,1+5)

――――― [JIS M 8124 pdf 5] ―――――

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