JIS M 8133:1996 鉱石中のビスマス定量方法 | ページ 2

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M 8133-1996
    に受け,水を加えて液量を約150mlとする。
8.4.2  ビスマスの分離 ビスマスの分離は,次の手順によって行う。
(1) 8.4.1(2)で得た溶液に,塩化鉄 (III) 溶液 [8.2.(10)   ] を加え(9)(10),この溶液をかき混ぜながらアンモニ
    ア水を加え,水酸化鉄の沈殿が出始めたら,更に5mlを加え,加熱して数分間煮沸する。直ちに沈殿
    をろ紙(5種A)を用いてろ過し,温アンモニア水 (1+99) で数回洗浄した後,温水で元のビーカー
    (300ml) に洗い移す。ろ紙上から塩酸 (1+1) 20mlを少量ずつ加えて,水酸化物の沈殿を溶解した後,
    ろ紙を温水で十分に洗浄する。これら溶液は沈殿を洗い移した元のビーカー (300ml) に受け,加熱し
    て沈殿を溶解する。
(2) 常温まで冷却した後,水を用いて100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
    注(9) 塩化鉄 (III) 溶液の添加量は,はかり採った試料中に含まれる鉄量と加える鉄量の合計が約
          300mgになるようにする。
      (10) はかり採った試料中に含まれる鉄量が300mg以上の場合は,塩化鉄 (III) 溶液は添加しない。
8.4.3  発光強度の測定 8.4.2で得た溶液の一部を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し,波長223.061nmにおける発光強度を測定する(8)。
8.5   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う(11)。
    注(11) はかり採った試料中に含まれる鉄量が300mg以上の場合は,その鉄量と同量になるように塩化
          鉄 (III) 溶液 [8.2(10)   ] を加える。
8.6   検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
(1) 塩酸 (1+1) 20ml及び塩化鉄 (III) 溶液 [8.2(10)   ] 15ml(11)を数個の100mlの全量フラスコにはかり採る
    (12)。
(2) それぞれの全量フラスコに標準ビスマス溶液 [8.2(12)   ] の015ml(ビスマスとして03mg)を段階
    的に加え,水で標線まで薄める。
(3) それぞれの溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長
    223.061nmにおける発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とビスマス量との関係線を作成
    し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    注(12) はかり採った試料中に含まれる鉛量が50mg以上の場合は,鉛溶液 [8.2(11)   ] 5mlを加え,鉛量が
          試料溶液と同量になるようにする。
8.7   計算 8.4.3及び8.5で得た吸光度と8.6で作成した検量線とからビスマス量を求め,試料中のビスマ
ス含有率を,次の式によって算出する。
                             A1 A2
                        Bi          100
                               m
                      ここに, Bi :  ビスマス含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中のビスマス検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のビスマス検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)

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                 鉱石中のビスマス定量方法改正原案作成委員会 構成表(順不同)
                                     氏名                         所属
        (委員長)             奥 谷 忠 雄       日本大学
                               増 田 聡 博       資源エネルギー庁鉱業課
                               高 木 譲 一       工業技術院標準部材料規格課
                               末 富     巧      大蔵省造幣局東京支局
                               束 原     巌      古河電気工業株式会社
                               倉 本     勉      株式会社日向製錬所
                               杉 山 鉄 男       太平洋金属株式会社
                               石 塚     司      日本冶金工業株式会社
                               永 井     巌      住友金属鉱山株式会社
                               丹 野 一 雄       東邦亜鉛株式会社
                               尾 上     喬      同和鉱業株式会社
                               中 村     靖      株式会社ジャパンエナジー分析センター
                               渡 部 武 雄       三井金属鉱業株式会社
                               佐 山 恭 正       三菱マテリアル株式会社
                               稲 垣 勝 彦       日本鉱業協会
        (関係者)             細 矢 一 仁       同和鉱業株式会社
                               村 井 幸 男       株式会社ジャパンエナジー分析センター
                               岩 崎 守 彦       三菱マテリアル株式会社