JIS M 8226:2006 鉄鉱石―ひ素定量方法 | ページ 3

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                                        s2Wc
                                   s2Lc              2
                                        nWc     2    r
                         Ac  A   2                       (6)
                                               L
                                      Nc            n
                      ここに,Ac : 認証値
                                A : 認証標準物質を分析して得られた結果又はその平均値
                               sLc : 認証値を決定した分析室の室間標準偏差
                               sWc : 認証値を決定した分析室の室内標準偏差
                              nWc : 認証値を決定した分析室の分析回数の平均
                               Nc : 認証値を決定した分析室の数
                                n : 認証標準物質の分析回数(ほとんどの場合n=1)
                        σr及びσL : 8.2.1の定義による
  式(6)の左辺が右辺より小さいか又は等しい場合は,差|Ac−A|は統計的に有意ではなく,逆の場合
は,統計的に有意である。
  差が有意であるときは,試料の分析と同時に認証標準物質の分析を繰り返す。差が再び有意である場合
は,同じ種類で別の認証標準物質を用いて同じ操作を繰り返さなければならない。
  分析試料の二つの分析値の範囲が8.2.1の式(2)で計算されたrの限度を超えるときは,附属書1Aの
フローシートに従って,更にもう一度同じ種類の認証標準物質と共に分析試料の分析を行わなければなら
ない。
    備考 認証標準物質の情報が不十分なときには,次の手順を用いる。
        a) 室間標準偏差を推定するのに十分なデータがあれば, s2Wcn
                                                                /                sを室平均値
                                                                  Wc を削除して,Lc
            の標準偏差とみなす。
        b) 認証標準物質の認証が1分析室だけで行われている場合,又は室間の分析結果がない場合に
            は,この認証標準物質はこの規格には適用しない。その使用が避けられない場合は,次の式
            を用いる。
                                       2r
                                   2L     (7)
                         Ac A  2 2
                                      n
8.2.3  最終結果の計算 分析結果は,分析試料の採択し得る値の算術平均か,又は附属書1Aに規定した
手順によって求め,100  最一      満のひ素の含有率については小数点以下1けたに丸め,ひ素含有率100  最一
以上の場合は整数値に丸める。
 最終結果は,質量分率%で表す。ただし,注文者の要求がある場合は    最一        
9. 試験結果の報告 試験結果の報告には,次の情報を記載する。
a) 分析所の名称及び所在地
b) 試験報告書の発行日付
c) この規格及び附属書の番号(JIS M 8226附属書1)
d) 試料の識別に必要な事項
e) 分析結果
f)  分析結果の参照番号
g) 定量時に気が付いた特記事項,及びこの附属書に規定がない操作で分析試料又は認証標準物質の分析
    結果に影響を与えたおそれのある操作

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M 8226 : 2006
               附属書1A(規定)分析値の採択手順のフローシート
    参考 この採択手順は、附属書1だけに適用する。他の附属書での分析値の採択はJIS M 8202による。
              X1,X2を実施
               |X1−X2|≦r          はい              X1  X2
                                                  X
                                                         2
                     いいえ
                              はい X3を                                          X1  X2  X3
             |X1−X2|≦1.2r                   X1,X2,X3の範囲≦1.2r    はい   X
                                   実施                                               3
                     いいえ
                                                      いいえ
              X3,X4を実施                          X4を実施
                          X1,X2,X3,X4の範囲≦1.3r     はい         X1  X2  X3  X4
                                                               X
                                                                          4
                                   いいえ
                       X~
                           X1,X2 ,X3,X4のメジアン
  rは,附属書1の8.2.1で規定。
    参考1. 偶数個に対するメジアンは,数値を大きさの順に並べたときの中央2個の平均値。
        2. 1.2rで検定せずに,直ちに X,
                                      3  Xを実施してもよい(破線部)。
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――――― [JIS M 8226 pdf 12] ―――――

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                附属書1B(参考)国際共同実験に関する追加情報
  8.2.1の回帰式は,6か国20の分析室で5種類の鉄鉱石試料(附属書1B表1参照)を用い,1979年1980
年に実施した国際共同分析実験の結果から求めている。
  精度データは,附属書1C図1に図示してある。
                                 附属書1B表1 共同実験用試料
                                                            ひ素含有率
                                       試料
                                                                最一最
                         Brazilian ore    Brazil 77-3            2.3
                         Mt. Newman ore   Australia 97-12       11.8
                         Baeckegruvan ore Sweden 79-3           56.4
                         Lorraine ore     France 79-4          261
                         Vivaldi ore      Spain 79-11          798
    備考1. この国際共同分析実験及び統計的解析の結果報告書(文書ISO/TC 102/SC 2 N605 E,1980年
          8月)は,ISO/TC 102/SC 2事務局又はISO/TC 102の事務局で入手できる。
        2. この統計的解析は,ISO 5725で規定している手順に従って行った。

――――― [JIS M 8226 pdf 13] ―――――

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M 8226 : 2006
          附属書1C(参考)国際共同分析実験で得られた精度データ
            附属書1C図 1 ひ素含有率X(    最一柿     に対する精度の最小二乗法による回帰線
          備考 この図は,附属書1の8.2.1の式をグラフ表示したものである。

――――― [JIS M 8226 pdf 14] ―――――

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           附属書2(規定)アルカリ融解−電気加熱方式原子吸光法
1. 要旨 試料を無水四ほう酸ナトリウム,炭酸ナトリウム及び炭酸カリウムの混合融剤で融解し,放冷
後塩酸を加えて反応生成物を溶解する。一定量に薄めた後,溶液及びマトリックスモディファイヤを原子
吸光分析装置の電気加熱方式の原子化部に注入して加熱し,その吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は次による。
a) 塩酸
b) 塩酸(1+3)
c) 硝酸
d) 硝酸(5+95)
e) 純酸化鉄 純度の高い酸化鉄で,ひ素を含まないか,又はひ素の含有率が少なく既知であるもの。
f)  混合融剤 無水四ほう酸ナトリウム(Na2B4O7),炭酸ナトリウム(Na2CO3),及び炭酸カリウム(K2CO3)
    をそれぞれ4 : 3 : 3の割合で混合したもの。
g) 標準ひ素溶液(As 1    最一              酸化二ひ素(JIS K 8005) 0.660 2 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液
    (50g/l) 30 mlに溶解して,水で500 mlに薄める。次いで硫酸(1+5) 8 mlを加えて煮沸し,過マンガン酸
    カリウム溶液(20 g/l)を微紅色が持続するまで滴加する。さらにしばらく煮沸した後,冷却して1000 ml
    の全量フラスコに移し,水で標線まで薄め標準ひ素原液(As 500  最一                  罵   の都度この原液を
    正確に500倍に薄め,標準ひ素溶液とする。
h) マトリックスモディファイヤ マグネシウム及びパラジウムの濃度がそれぞれ50    最一           
    硝酸マグネシウム溶液及び硝酸パラジウム溶液を混合し,調製したもの。硝酸濃度は(5+95)となるよ
    うに調製する。
    参考 市販の溶液から所定の濃度となるよう調製して用いてよい。マグネシウム溶液及びパラジウム
          溶液を独自に調製する場合の調製例を次に示す。
          マグネシウム溶液(Mg 1mg/ml) : 硝酸マグネシウム六水和物[Mg(NO3)2・6H2O]1.05gをはかりとり
          水を加えて溶解し,100mlの全量フラスコに移し入れ標線まで薄めて原液(Mg 1mg/ml)とする。
          パラジウム溶液(Pd 1mg/ml) : 硝酸パラジウム(II)二水和物[Pd(NO3)2・2H2O]0.25gをはかりと
          り硝酸(1+1)を加えて溶解し,100mlの全量フラスコに硝酸(1+1)を用いて移し入れ,標線まで薄
          めて原液(Pd 1mg/ml)とする。
3. 装置及び器具
3.1   原子吸光分析装置 電気加熱方式の原子化部を備えた原子吸光分析装置。電気加熱方式の原子化部
の発熱体は,黒鉛製とし,バックグラウンド補正部及び高速記録計又はコンピュータによる読取装置を備
えたもの。光源には中空陰極ランプ又は無電極放電ランプを用いる。
3.1.1  装置基準 使用する原子吸光分析装置は,5.2に従って調整した後,次に示す装置基準を満足しな
ければならない。b)の検量線の直線性について基準を満足できない場合は,基準を満足するように附属書
2表3又は附属書2表4に示す標準ひ素溶液添加量を変えて検量線を作成してもよい。
a) 1%吸収質量 ひ素の1 %吸収質量は,30 pg以下でなければならない。1 %吸収質量の求め方は,JIS G
    1257附属書31付録AのA.1(1 %吸収質量mcの求め方)による。

――――― [JIS M 8226 pdf 15] ―――――

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