6
R 3105-1995
(5) 酸化第二鉄標準溶液 (0.10mgFe2O3/ml) 硫酸第二鉄アンモニウム(24水和物)0.604gをはかり取り,
水約100mlと硫酸 (1+1) 約10mlを加えて溶解した後,メスフラスコ1 000mlに移し入れ,水で標線
まで薄める。
8.2.3 操作 定量操作は,次のとおりとする。
(1) 7.2.4(4) 試料溶液 (A) から50mlをメスフラスコ100mlに正確に分取する。
(2) アスコルビン酸溶液2ml,1,10-フェナントロリン溶液10ml及び酢酸アンモニウム溶液20mlを加え,
水で標線まで薄め,約30分間放置する。
(3) この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り,波長510nm付近で吸光度を測定する。
8.2.4 検量線の作り方 酸化第二鉄標準溶液を水で正確に10倍に薄め,その030ml(酸化第二鉄とし
て00.30mg)をメスフラスコ100mlに段階的に取り,8.2.3(2),(3)と同様に操作し,吸光度と酸化第二鉄
量との関係線を作成し,検量線とする。
8.2.5 計算 8.2.4で作成した検量線から酸化第二鉄量を求め,試料中の全鉄分含有率を,次の式によっ
て算出する。
200
Fe 2 O 3 100
50
ここに, Fe2O3 : 全鉄分含有率 (mass%)
a : 8.2.3(3)の酸化第二鉄量 (g)
m : 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
9. 二酸化チタンの定量方法
9.1 方法の区分 二酸化チタンの定量方法は,ジアンチピリルメタン吸光光度法による。
9.2 ジアンチピリルメタン吸光光度法
9.2.1 要旨 試料溶液 (A) を分取し,塩酸の濃度を調節した後,アスコルビン酸を加えて鉄を還元し,
ジアンチピリルメタンで呈色させて吸光度を測定する。
9.2.2 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) 硫酸 (1+10)
(3) 二硫酸カリウム
(4) アスコルビン酸溶液 (50g/L) 6.2.2(9)による。
(5) ジアンチピリルメタン溶液 ジアンチピリルメタン1gを塩酸(1+5)30mlに溶かし,水で100mlに薄
める。
(6) 二酸化チタン標準溶液 (0.20mgTiO2/ml) 二酸化チタン(99.9mass%以上)を白金るつぼに取り,約1
100℃で1時間強熱し,デシケーター中で放冷する。この中から0.200gを白金るつぼにはかり取り,
二硫酸カリウム4gを加えて融解する。放冷後,白金るつぼごとビーカー200mlに入れ,硫酸 (1+10)
100mlを加えて50℃以下で穏やかに加熱溶解する。冷却後,白金るつぼを取り出して洗浄した後,溶
液をメスフラスコ1 000mlに移し入れ,硫酸 (1+10) で標線まで薄める。
9.2.3 操作 定量操作は,次のとおりとする。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から25mlをメスフラスコ50mlに正確に分取し,塩酸 (1+1) 5.5mlを加える。
(2) アスコルビン酸溶液2mlを加えて振り混ぜ,約1分間放置した後,ジアンチピリルメタン溶液15ml
を加え,水で標線まで薄め,約60分間放置する。
――――― [JIS R 3105 pdf 6] ―――――
7
R 3105-1995
(3) この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り,波長390nm付近で吸光度を測定する。
9.2.4 検量線の作り方 二酸化チタン標準溶液を水で正確に20倍に薄め,その010ml(二酸化チタン
として00.10mg)をメスフラスコ50mlに段階的に取り,塩酸 (1+1) 8mlを加える。以下9.2.3(2),(3)と
同様に操作して,吸光度と二酸化チタン量との関係線を作成し,検量線とする。
9.2.5 計算 9.2.4で作成した検量線から二酸化チタン量を求め,試料中の二酸化チタン含有率を,次の
式によって算出する。
200
TiO2 100
25
ここに, TiO2 : 二酸化チタン含有率 (mass%)
a : 9.2.3(3)の二酸化チタン量 (g)
m : 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
10. 酸化ジルコニウムの定量方法
10.1 方法の区分 酸化ジルコニウムの定量方法は,キシレノールオレンジ吸光光度法による。
10.2 キシレノールオレンジ吸光光度法
10.2.1 要旨 試料溶液 (A) を分取し,塩酸の濃度を調節した後,アスコルビン酸を加えて鉄を還元し,
キシレノールオレンジで呈色させて吸光度を測定する。
10.2.2 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) 硫酸 (1+10)
(3) 二硫酸カリウム
(4) アスコルビン酸溶液 (50g/L) 使用の都度調製する。
(5) キシレノールオレンジ溶液 (1g/L) 7.2.2(10)による。
(6) 酸化ジルコニウム標準溶液 (0.20mgZrO2/ml) 酸化ジルコニウム(99.5mass%以上)を白金るつぼに
取り,約1 100℃で1時間強熱し,デシケーター中で放冷する。この中から0.200gを白金るつぼには
かり取り,二硫酸カリウム4gを加えて融解する。放冷後,白金るつぼごとビーカー200mlに入れ,硫
酸 (1+10) 100mlを加えて穏やかに加熱溶解する。冷却後,白金るつぼを取り出して洗浄した後,溶
液をメスフラスコ1 000mlに移し入れ,硫酸 (1+10) で標線まで薄める。
10.2.3 操作 定量操作は,次のとおりとする。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から25mlをメスフラスコ50mlに正確に分取し,塩酸(1+1)4.0mlを加える。
(2) アスコルビン酸溶液2mlを加えて振り混ぜ,約1分間放置した後,キシレノールオレンジ溶液2mlを
ホールピペットを用いて加え,水で標線まで薄め,約10分間放置する。
(3) この溶液の一部を光度計のセルに取り,波長535nm付近で吸光度を測定する。
10.2.4 検量線の作り方 酸化ジルコニウム標準溶液10mlを分取し,塩酸 (1+1) 10mlを加え,水で正確
に200mlに薄める。その05ml(酸化ジルコニウムとして00.05mg)をメスフラスコ50mlに段階的に
分取し,それぞれに塩酸 (1+1) 6.5mlを加え加熱溶解し,冷却後,10.2.3(2),(3)と同様に操作し,吸光度
と酸化ジルコニウム量との関係線を作成し,検量線とする(8)。
注(8) キシレノールオレンジは,試薬のロット及び溶液調製後の経時変化によって,同じジルコニウ
ム量に対する吸光度が異なることがあるので,検量線はその都度作成する必要がある。
――――― [JIS R 3105 pdf 7] ―――――
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R 3105-1995
10.2.5 計算 10.2.4で作成した検量線から,酸化ジルコニウム量を求め,試料中の酸化ジルコニウム含有
率を,次の式によって算出する。
200
ZrO2 100
25
ここに, ZrO2 : 酸化ジルコニウム含有率 (mass%)
a : 10.2.3(3)の酸化ジルコニウム量 (g)
m : 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
11. 酸化ナトリウムの定量方法
11.1 方法の区分 酸化ナトリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
(1) フレーム法
(2) 原子吸光法
11.2 フレーム法
11.2.1 要旨 試料溶液 (A) を50倍に薄め,フレーム光度計を用いてナトリウムの輝線強度を測定する。
11.2.2 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) 硫酸 (1+1)
(3) 酸化ナトリウム標準溶液 (0.50mgNa2O/ml) 乾燥した塩化ナトリウム0.943gを水に溶かし,メスフ
ラスコ1 000mlに移し入れ,水で標線まで薄め,ポリエチレン瓶に保存する。
(4) 酸化カリウム標準溶液 (0.10mgK2O/ml) 乾燥した塩化カリウム0.158gを水に溶かし,メスフラスコ
1 000mlに移し入れ,水で標線まで薄め,ポリエチレン瓶に保存する。
(5) 塩化アルミニウム溶液 金属アルミニウム0.53gを塩酸 (1+1) 10mlに加熱溶解し,冷却後,水で1
000mlに薄める。
(6) 標準混合溶液 試料溶液に近似し,酸化ナトリウム及び酸化カリウムの濃度が,試料溶液のそれより
もわずかに高いものとわずかに低いものとの2種類の溶液を調製する。一例を以下に示す。
2個の白金蒸発皿I及びIIにそれぞれ塩化アルミニウム溶液2ml及び硫酸 (1+1) 1mlずつを加える。
Iに酸化ナトリウム標準溶液 (0.50mgNa2O/ml) 9ml及び酸化カリウム標準溶液 (0.10mgK2O/ml) 4mlを,
IIに酸化ナトリウム標準溶液 (0.50mgNa2O/ml) 7ml及び酸化カリウム標準溶液 (0.10mgK2O/ml) 2mlを
ビュレットを用いて加え,蒸発乾固する。それぞれに塩酸 (1+1) 2ml及び水30mlずつを加えて加熱
溶解し,冷却後,メスフラスコ100mlに移し入れ,水で標線まで薄める。これらの溶液を標準混合溶
液 (B-I) 及び (B-II) とする。
標準混合溶液 (B-I) 及び (B-II) の10mlずつを,2個のメスフラスコ100mlに正確に分取し,塩酸(1
+1)2mlずつを加え,水で標線まで薄める。これらの溶液を標準混合溶液 (C-I) 及び (C-II) とする。
11.2.3 装置 フレーム光度計を用いる。
11.2.4 操作 定量操作は,次のとおりとする。
(1) 7.2.4(4)の試料容液 (A) の20mlをメスフラスコ100mlに正確に分取し,水で標線まで薄める。この溶
液を試料溶液 (B) とする。
試料溶液 (B) の10mlをメスフラスコ100mlに正確に分取し,塩酸 (1+1) 2mlを加え,水で標線ま
で薄める。この溶液を試料溶液 (C) とする。
(2) フレーム光度計を作動させ,測定波長を589nmに調整する(9)。
――――― [JIS R 3105 pdf 8] ―――――
9
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(3) 標準混合溶液 (C-I) を噴霧させ,メーターの指針が一定値(例えば100)(10)を示すように調整する。
(4) 水を噴霧させ,メーターの指針が0を示すように調整する。
(5) 試料溶液 (C) を噴霧させ,メーターを読みとる(11)。
(6) 標準混合溶液 (C-II) を噴霧させ,メーターを読みとる(11)。
注(9) ナトリウム用ろ光板を用いてもよい。
(10) 80以上であることが望ましい。
(11) 毎回(3),(4)のメーターの読みが,それぞれ正しく一定値及び0を示すことを確かめる。
11.2.5 計算 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度を次の式(1)によって求め,試料中の酸化ナトリウム
含有率を,次の式(2)によって算出する。
y y2
C (C1 C2 ) C2 (1)
y1 y2
C 10 3 200 100
Na 2 O 100 (2)
m 20 10
ここに, C : 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C1 : 標準混合溶液 (C-I) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C2 : 標準混合溶液 (C-II) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
y : 試料溶液 (C) のメーターの読み
y1 : 標準混合溶液 (C-I) のメーターの読み(例えば100)(10)
y2 : 標準混合溶液 (C-II) のメーターの読み
Na2O : 酸化ナトリウム含有率 (mass%)
m : 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
11.3 原子吸光法
11.3.1 要旨 試料溶液 (A) を50倍に薄め,原子吸光分析装置を用いてナトリウムの吸光度を測定する。
11.3.2 試薬 11.2.2による。
11.3.3 装置 原子吸光分析装置を用いる。
11.3.4 操作 原子吸光分析装置を作動させ,ナトリウム用光源ランプを用いて試料溶液 (C),混合標準溶
液 (C-I) 及び (C-II) の波長589nmにおける吸光度を測定する。
11.3.5 計算 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度を次の式(3)によって求め,試料中の酸化ナトリウム
含有率を,次の式(4)によって算出する。
――――― [JIS R 3105 pdf 9] ―――――
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y y2
C (C1 C2 ) C2 (3)
y1 y2
C 10 3 200 100
Na 2 O 100 (4)
m 20 10
ここに, C : 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C1 : 標準混合溶液 (C-I) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C2 : 標準混合溶液 (C-II) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
y : 試料溶液 (C) の吸光度
y1 : 標準混合溶液 (C-I) の吸光度
y2 : 標準混合溶液 (C-II) の吸光度
Na2O : 酸化ナトリウム含有率 (mass%)
m : 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
12. 酸化カリウムの定量方法
12.1 方法の区分 酸化カリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
(1) フレーム法
(2) 原子吸光法
12.2 フレーム法
12.2.1 要旨 試料溶液 (A) をそのまま又は5倍に薄め,フレーム光度計を用いてカリウムの輝線強度を
測定する。
12.2.2 試薬 試薬は,11.2.2と同じものを用いる。標準混合溶液を追加調製する。一例を以下に示す。
2個の白金蒸発皿I及びIIにそれぞれ塩化アルミニウム溶液10ml及び硫酸 (1+1) 1mlずつを加える。I
に酸化ナトリウム標準溶液 (0.50mgNa2O/ml) 45ml及び酸化カリウム標準溶液 (0.10mgK2O/ml) 2mlを,II
に酸化ナトリウム標準溶液 (0.50mgNa2O/ml) 35ml及び酸化カリウム標準溶液 (0.10mgK2O/ml) 1mlをビュ
レットを用いて加え,蒸発乾固する。それぞれに塩酸 (1+1) 2ml及び水30mlずつを加えて加熱溶解し,
冷却後,メスフラスコ100mlに移し入れ,水で標線まで薄める。これらの溶液を標準混合溶液 (A-I) 及び
(A-II) とする。
12.2.3 装置 フレーム光度計を用いる。
12.2.4 操作 定量操作は,次のとおりとする。
(1) フレーム光度計を作動させ,測定波長を767nmに調整する(12)。
(2) 標準混合溶液 (A-I) 又は (B-I) を噴霧させ,メーターの指針が一定値(例えば100)(10)を示すように
調整する。
(3) 水を噴霧させ,メーターの指針が0を示すように調整する。
(4) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) 又は11.2.4(1)の試料溶液 (B) を噴霧させ,メーターを読みとる(13)。
(5) 標準混合溶液 (A-II) 又は (B-II) を噴霧させ,メーターを読みとる(13)。
注(12) カリウム用ろ光板を用いてもよい。
(13) 毎回(2),(3)のメーターの読みが,それぞれ正しく一定値及び0を示すことを確かめる。
12.2.5 計算 試料溶液 (A) 又は (B) 中の酸化カリウム濃度を次の式(5)によって,試料中の酸化カリウム
含有率を,次の式(6)又は(7)によって算出する。
――――― [JIS R 3105 pdf 10] ―――――
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JIS R 3105:1995の国際規格 ICS 分類一覧
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