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Z 8830 : 2013 (ISO 9277 : 2010)
ってこの係数を用いるべきことを明記した。
他の吸着質の分子占有断面積の値は,文献[12],[16]に見出すことができる。一般的に使用されている分
子占有断面積を附属書Aに示す。
幾つかの材料(主にミクロ細孔性吸着材,附属書C参照)及び吸着質に関しては,より低相対圧領域で
BETプロットが直線関係を示す。BETの直線性だけでは測定の正確性を証明したことにはならず,na/nm
=1付近の直線性が重要である。BET法は,直線性が得られない又は切片が負の場合には適用されない。
C値が100200の範囲では,単分子層の完成はp/p0=1近辺での屈曲点によって確認でき,BET法がよく
フィットする。
C値が200以上の場合はミクロ細孔の存在を示している可能性がある。C値は吸着材と吸着質間との相
互作用を示すが,吸着エンタルピーを定量的に計算することはできない。測定値又は直線回帰の不確定性
から生じる誤差は全ての基本的な誤差を含んでいるとは限らない。むしろ結果の再現性は,毎回新しいサ
ンプルを使用した繰返し測定,並びに,報告された平均値及び標準偏差によって検証されることが望まし
い。
7.3 一点法
ある特定の物質に対してBETプロットが直線であることの確証が得られるならば,相対圧0.20.3の範
囲で等温線上の1点だけを測定する簡便法を用いることが可能である。C>>1のとき,BETプロットの縦
軸切片1/(nmC)は小さいため,式(7)は次のように簡略化される。
nm,sp na 1 p p0 (7)
単分子層比吸着量nm, spは多点法によって得られるnm, mpより小さいか,又は等しくなる。類似物質の試
料測定においては,あらかじめ多点法による測定で次の項目を決定することで,一点法における誤差を補
正することができる。
− 一つは適切な切片の値であり,引続き一点法解析で使用できる。
− 一つは適切なBETパラメータCの値であり,これは次の式(8)を用いて,一点法のnm, sp値を補正する
ことができる。
nm, mpnm,sp 1 p p0
(pdf 一覧ページ番号 )
nm, mp 1 p p0 C
8 測定記録
測定記録は少なくとも次の内容を含まなければならない。
a) IS Z 8830:2013(又は国際規格ISO 9277:2010)を参考にしている旨の表示
b) 測定機関,装置の型式,測定者,測定日
c) 試料の特性。例えば,試料の由来,化学分類,純度,サンプリング方法,試料縮分方法
d) 前処理条件及び脱ガス処理条件。例えば,真空排気による脱ガス又は不活性ガス流通による脱ガス,
温度及び脱ガス処理時間
e) 脱ガス処理後の試料質量
f) 吸着等温線の決定方法。例えば,容量法,重量法,非連続又は連続ガス注入法,一点法,フリースペ
ース容積決定法又は浮力校正法
g) 吸着質(化学的性質,純度)
h) 吸着等温線(相対圧p/p0に対するnaのプロット),測定温度
i) パラメータの算出 : 多点法又は一点法,BETプロット又はその直線範囲,単分子層比吸着量nm,C値,
――――― [JIS Z 8830 pdf 16] ―――――
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Z 8830 : 2013 (ISO 9277 : 2010)
分子占有断面積
j) 比表面積
k) 機器の性能試験及びバリデーションに使用された認証標準物質又は機関内標準物質
9 標準物質の使用
適切な操作条件及び正確なデータ評価を確実にするために,認証標準物質又は品質管理用物質を用いて
装置性能を定期的に監視調整することが望ましい。自家調整された2次標準物質は認証標準物質によって
評価することが望ましい。国内外の研究所及び機関が認証標準物質を提供している。BET法に現在有用な
認証標準物質を表B.1に示す。
――――― [JIS Z 8830 pdf 17] ―――――
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Z 8830 : 2013 (ISO 9277 : 2010)
附属書A
(参考)
よく使用される吸着質の分子断面積(占有断面積)
表A.1−分子断面積
吸着質 吸着温度 分子断面積(推奨値)
K nm2
窒素 77.35 0.162 a)
アルゴン 77.35 0.138 b)
アルゴン 87.27 0.142
クリプトン 77.35 0.202
キセノン 77.35 0.168
二酸化炭素 195 0.195
二酸化炭素 273.15 0.210
酸素 77.35 0.141
水 298.15 0.125
n-ブタン 273.15 0.444
n-ヘプタン 278.15 0.631
n-オクタン 278.15 0.646
ベンゼン 293.15 0.430
注a) 黒鉛化炭素及びヒドロキシル化された酸化物表面の場合には,窒素分子は表面水酸基と垂直に相互
作用する傾向があるため,窒素四重極の向きは水酸基の表面密度に依存する。これは窒素の分子断
面積値の減少につながる。このような表面のBET表面積の測定には,液体アルゴン(87.3 K)の温
度でアルゴンガスを使用することを推奨する。
b) 87.3 Kのアルゴン吸着に対して,77.3 Kでのアルゴンの使用は(これはバルク体アルゴンの三重点
を6.5 K下回っている),窒素よりも信頼性が低いと考えられている。77.3 Kでの非多孔性吸着材上
の全ての窒素等温線はII型であり,一方,幾つかのアルゴン等温線はII型であるが,他はVI型で
ある。このような違いは,77.3 Kでは,アルゴン単分子層の構造が吸着材表面の化学的性質に大き
く依存し得ることを示している。77.3 Kでのアルゴンの吸着断面積は十分に定義されていない。
0.138 nm2として表に示した値は,最密充した液体単分子層の仮定に基づいており,また,慣習的
な値であると考えることができる。ただし,0.166 nm2を使用した文献も見出される。
――――― [JIS Z 8830 pdf 18] ―――――
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附属書B
(参考)
BET(比表面積測定)法の認証標準物質
認証標準物質は,現在ドイツのBAM 1),ベルギーのIRMM 1),米国のNIST 1),及び日本のAPPIE 1)(表
B.1及び文献[17]を参照)から入手可能である。また,他の新しい認証標準物質は,COMAR国際データベ
ース(www.comar.bam.de)から検索することができる。
Bundesanstalt fr Materialforschung und prfung (BAM)
Department I. Analytical Chemistry; Reference Materials
Richard-Willsttter-Strae 11,
D-12489 BERLIN
Germany
http://www.bam.de/
European Commission−Joint Research Centre
Institute for Reference Materials and Measurements (IRMM)
Reference Materials Unit, attn. reference materials sales
Retieseweg 111,
B-2440 GEEL
Belgium
http://www.irmm.jrc.be/
Standard Reference Materials Program
National Institute of Standards and Technology (NIST)
100 Bureau Drive, Stop 2322
GAITHERSBURG,
MD 20899-2322
USA
http://www.nist.gov/
The Association of Powder Process Industry and Engineering Japan (APPIE Japan)
No.5 Kyoto Bldg., 181 Kitamachi,
Karasuma-dori, Rokujo-agaru, Shimogyo-ku,
KYOTO 600-8176
Japan
http://www.appie.or.jp/
注1) 市販されている認証標準物質の提供機関の例。この情報は,この規格の使用者に便宜を与える
ものであって,提供される製品をJISが保証するものではない。
――――― [JIS Z 8830 pdf 19] ―――――
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Z 8830 : 2013 (ISO 9277 : 2010)
表B.1−BET(比表面積)認証標準物質
物質 SRM/CRM番号 製造元/販売元 測定法 比表面積 認証値の不確かさ
m2 g−1
シリカ BAM-PM-101 BAM Kr吸着 0.177 0.008 a)
α-アルミナ BAM-PM-102 BAM N2吸着 5.41 0.09 a)
アルミナ BAM-PM-103 BAM N2吸着 156.0 2.7 a)
アルミナ BAM-PM-104 BAM N2吸着 79.8 0.8 a)
多孔質ガラス BAM-P105 BAM N2吸着 198.5 1.6 b)
活性炭 BAM-P108 BAM N2吸着 550 5 b)
α-アルミナ BCR-169 IRMM N2吸着 0.104 0.012 a)
α-アルミナ BCR-170 IRMM N2吸着 1.05 0.05 a)
アルミナ BCR-171 IRMM N2吸着 2.95 0.13 a)
石英 BCR-172 IRMM N2吸着 2.56 0.10 a)
二酸化チタン BCR-173 IRMM N2吸着 8.23 0.21 a)
タングステン BCR-175 IRMM N2吸着 0.18 0.04 a)
シリカ/アルミナ SRM 1897 NIST N2吸着 258.32 5.29 b)
窒化けい素 SRM 1899 NIST N2吸着 10.52 0.19 b)
窒化けい素 SRM 1900 NIST N2吸着 2.85 0.09 b)
酸化チタン SAP11-05 Class 1 APPIE N2吸着 8.88 0.55 b)
カーボンブラック SAP11-05 Class 2 APPIE N2吸着 23.8 1.10 b)
カーボンブラック SAP11-05 Class 3 APPIE N2吸着 111.7 8.62 b)
注a) 認定研究室間の試験結果から求めたラボ平均値の平均の95%信頼区間,単位はm2 g−1
b) 拡張不確かさU=k uc(約95 %信頼レベルに対応するカバレージ係数k=2による),単位はm2 g−1
ここで,ucは,ISO/IEC Guide 98-3[5]に基づいて計算された平均値の合成標準不確かさ
――――― [JIS Z 8830 pdf 20] ―――――
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JIS Z 8830:2013の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 9277:2010(IDT)
JIS Z 8830:2013の国際規格 ICS 分類一覧
- 19 : 試験 > 19.120 : 粒度分析.ふるい分け
JIS Z 8830:2013の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISZ8833:2011
- 粒子特性を評価するための粉体材料の縮分