ISO 1133-2:2011 プラスチック—熱可塑性プラスチックの溶融質量流量(MFR)および溶融体積流量(MVR)の決定—パート2:時間-温度履歴および/または湿気に敏感な材料の方法 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

国際規格は、ISO/IEC 指令で指定された規則に従って起草されます。 2.

技術委員会の主な任務は、国際規格を準備することです。技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に配布されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。

ISO 1133-2 は、技術委員会 ISO/TC 61, プラスチック、小委員会 SC 5, 物理化学的特性によって作成されました。

ISO 1133 は、次の部分で構成されており、一般的なタイトルは「プラスチック - 熱可塑性樹脂のメルト マス フロー レート (MFR) およびメルト ボリューム フロー レート (MVR) の測定」です

  • Part 1: 標準的な方法
  • Part 2: 時間-温度履歴および/または湿気に敏感な材料の方法

序章

ISO 1133 のこの部分は、試験中および/または水分中にサンプルが経験する時間-温度履歴に対して高いレオロジー感度を示す材料に適した方法を提供します。このような材料については、ISO 1133 のこの部分より厳密に規定されていない試験条件を持つ ISO 1133-1 は、許容レベルの精度のデータを取得するのに不適切であると見なされます (つまり、少なくとも ISO 1133 によって取得されるものと同等である安定した材料の場合は 1) ISO 1133 のこの部分は、湿気に敏感な材料に特に関連すると考えられています。

ISO 1133 のこの部分と ISO 1133-1 の主な違いは、ISO 1133 のこの部分では、温度、タイム ライン、サンプル量、および前処理についてより厳しい許容範囲が指定されているため、より再現性が高く正確な測定ができることです。

レオロジー挙動が加水分解や凝縮などの現象の影響を受ける熱可塑性材料の MVR 測定の精度は、多くの場合、次の要因によって大きく影響を受けます。

  • 水分含有量とサンプルの調整;
  • サンプルの取り扱い;
  • 温度の小さな差、つまり、位置および/または時間によるシリンダー内の温度変化。
  • 材料が試験温度にさらされる合計時間;
  • サンプル量;
  • サンプルの形状 (形状とサイズ - ペレット、粉末、フレークなど);
  • 装置のクリーニング。

正確で再現性のある結果を得るためには、機器が ISO 1133 のこの部分で指定された要件を満たす必要があるだけでなく、材料の取り扱いと試験手順も正確かつ一貫して、特にそれらに関して正確かつ一貫して従う必要があります。結果が敏感な上記の詳細。機器の要件、手順、および/またはサンプルの取り扱いからわずかに逸脱すると、測定の再現性、再現性、および精度が大幅に失われる可能性があります。

一般に、MVR および MFR 値を決定するための試験条件は、材料規格で指定されており、試験を実施する前に参照する必要があります。レオロジー挙動が測定中の加水分解、縮合、または架橋によって影響を受ける材料の MVR および MFR を決定するための試験条件は、多くの場合、材料規格にはまだ記載されていません。これらの材料の規格は、将来改訂または開発される可能性があります。関連する材料規格が存在しない場合、または試験条件が指定されていない場合、乾燥および試験条件は関係者間で合意する必要があります。

注記本書の発行時点では、安定した材料に ISO 1133 のこの部分を使用すると、ISO 1133-1 を使用した場合と比較して精度が向上することを示唆する証拠はありません。

警告 — この文書を使用する人は、該当する場合、通常の実験室の慣行に精通している必要があります。このドキュメントは、その使用に関連する安全上の問題のすべてに対処することを目的としていません。適切な安全衛生慣行を確立し、規制要件を確実に遵守することは、ユーザーの責任です。

重要 — 装置はこの文書で指定された要件を満たしている必要があり、測定は指定された温度と負荷の条件下で実行され、サンプルの前処理に特別な注意が払われ、この文書と該当する材料で規定された手順に厳密に従っている必要があります。デフォルト。

1 スコープ

ISO 1133 のこのパートでは、サンプルが経験する時間温度履歴に対して高いレオロジー感度を示す熱可塑性材料のメルト ボリューム フロー レート (MVR) およびメルト マス フロー レート (MFR) を決定するための手順を指定します。テストおよび/または湿気に。

注記 1加水分解の影響を受ける材料のグレードには、例えば、ポリ(エチレンテレフタレート) (PET)、ポリ(ブチレンテレフタレート) (PBT)、ポリ(エチレンナフタレート) (PEN)、その他のポリエステルタイプおよびポリアミドなどがあります。および架橋によるものは、例えば、熱可塑性エラストマー(TPE)および熱可塑性加硫物(TPV)のものである。この方法は、他の材料にも適している可能性があります。

この方法は、試験中にレオロジー挙動が著しく影響を受ける材料には適していない可能性があります (注 2 を参照)

注記 2 MFR または MVR の結果の変動係数が ISO 1133-1 で言及されている精度よりも高いことが判明した材料については、希薄溶液 (ISO 307, ISO 1628) の粘度数が特性評価の目的により適切である可能性があります。 .

注記 3機器の要件、手順、および/またはサンプルの取り扱いからのわずかな逸脱は、測定の再現性、再現性、および精度の大幅な損失につながる可能性があります。理想的な測定条件下で測定した場合の、ISO 1133 のこの部分の試験方法の再現性を示す、さまざまな材料で決定された MVR の結果は、付録 B に報告されています。

MFR 値は、試験温度と圧力での溶融密度がわかっている場合は MVR 測定値からの計算によって、または測定の精度が MVR 測定値と少なくとも同じである場合は切断装置を使用した測定によって決定できます。 .

注記 4溶融物の密度は、試験温度と圧力で必要です。実際には、圧力は低く、試験温度と周囲圧力で得られた値で十分です。

ISO 1133 のこの部分と ISO 1133-1 の主な違いは、ISO 1133 のこの部分では、シリンダー内の温度と、材料がその温度にさらされる時間について、より厳しい許容範囲を指定していることです。したがって、材料の時間-温度履歴はより厳密に制御され、その結果、高温にさらされる可能性が高い材料については、ISO 1133-1 の仕様が使用されたかどうかと比較して、試験結果の変動性が減少します。

ISO 1133 のこの部分は、繰り返し可能で再現可能で正確なデータを取得するために重要な、湿気に敏感な材料の準備と取り扱いに関する情報も提供します。

MVR および MFR を測定するための試験条件は、多くの場合、材料規格で指定されています。ただし、材料規格に試験条件が定められていない材料については、試験条件について関係者間で合意する必要があります。

2 参考文献

本書の適用には、以下の参考文献が不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 472, プラスチック - 語彙
  • ISO 1133-1, プラスチック — 熱可塑性樹脂のメルト マス フロー レート (MFR) およびメルト ボリューム フロー レート (MVR) の測定 — 1: 標準的な方法
  • ISO 15512, プラスチック - 含水量の測定

3 用語と定義

このドキュメントの目的のために、ISO 472 および ISO 1133-1 に記載されている用語と定義が適用されます。

参考文献

[1]ISO 307, プラスチック - ポリアミド - 粘度数の測定
[2]ISO 162, プラスチック — 毛細管粘度計を使用した希釈溶液中のポリマーの粘度の測定
[3]ISO 7391-2, プラスチック — ポリカーボネート (PC) 成形および押出材料 — 2: 試験片の作成と特性の決定
[4]ISO 14910-2, プラスチック — 成形および押出用の熱可塑性ポリエステル/エステルおよびポリエーテル/エステル エラストマー — 2: 試験片の作成と特性の決定
[5]Rides , M., Allen , C., Omloo , H., Nakayama , K., C ancelli , G. 湿気に敏感なプラスチックのメルトフローレート試験の研究所間比較。ポリマー。テスト。 2009, 28 , pp. 572-591

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 1133-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical properties.

ISO 1133 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics:

  • Part 1: Standard method
  • Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture

Introduction

This part of ISO 1133 provides a method that is appropriate to those materials that exhibit a high rheological sensitivity to the time-temperature history experienced by the sample during the test and/or moisture. For such materials, ISO 1133-1, which has less-tightly specified testing conditions than this part of ISO 1133, is considered to be unsuitable for obtaining data of an acceptable level of precision (i.e. at least equivalent to that obtained by ISO 1133-1 for stable materials). This part of ISO 1133 is considered to be particularly relevant for moisture sensitive materials.

The primary difference between this part of ISO 1133 and ISO 1133-1 is that this part of ISO 1133 specifies tighter tolerances on the temperature, time line, sample amount and pre-treatment, resulting in more reproducible and accurate measurements.

The accuracy of MVR determination of thermoplastic materials whose rheological behaviour is affected by phenomena such as hydrolysis and condensation is often significantly influenced by:

  • moisture content and sample conditioning;
  • sample handling;
  • a small difference in temperature, i.e. the temperature variation in the cylinder with position and/or time;
  • the total time that the material is exposed to the test temperature;
  • the sample volume;
  • sample form (shape and size — pellets, powder, flake, etc.);
  • cleaning of the apparatus.

In order to obtain accurate repeatable and reproducible results, not only does the equipment need to meet the requirements specified in this part of ISO 1133, but also the material handling and test procedure need to be followed precisely and consistently, particularly with respect to those details mentioned above to which the results are sensitive. Minor deviations from the equipment requirements, procedure and/or sample handling can result in considerable loss of repeatability, reproducibility and accuracy of the measurement.

In general, the test conditions for determination of MVR and MFR values are specified in the material standard and shall be referred to prior to conducting tests. Test conditions for the determination of MVR and MFR of materials whose rheological behaviour is affected by hydrolysis, condensation or cross-linking during the measurement are in many cases not yet mentioned in the materials standards. Standards for these materials are likely to be revised or developed in the future. Where no relevant material standard exists or where no test conditions are specified, then the drying and test conditions should be agreed between the interested parties.

NOTE At the time of publication, there is no evidence to suggest that the use of this part of ISO 1133 for stable materials results in better precision in comparison with the use of ISO 1133-1.

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.

IMPORTANT — The equipment shall meet the requirements specified in this document and the measurements shall be carried out under specified conditions of temperature and load with special attention being paid to sample pre-treatment, strictly following the procedure prescribed in this document and in any applicable material standard.

1 Scope

This part of ISO 1133 specifies a procedure for the determination of the melt volume-flow rate (MVR) and melt mass-flow rate (MFR) of thermoplastic materials that exhibit a high rheological sensitivity to the time-temperature history experienced by the sample during the test and/or to moisture.

NOTE 1 Some grades of materials affected by hydrolysis are of, for example, poly(ethylene terephthalate) (PET), poly(butylene terephthalate) (PBT), poly(ethylene naphthalate) (PEN), other polyester types and polyamides; and by cross-linking are of, for example, thermoplastic elastomers (TPE) and thermoplastic vulcanizates (TPV). It is possible that this method will also be suitable for use with other materials.

It is possible that this method will not be appropriate for materials whose rheological behaviour is extremely affected during testing (see Note 2).

NOTE 2 For materials where the coefficient of variation of the MFR or MVR results is found to be higher than the precision mentioned in ISO 1133-1, the viscosity number in dilute solution (ISO 307, ISO 1628) can be more appropriate for characterization purposes.

NOTE 3 Minor deviations from the equipment requirements, procedure and/or sample handling can result in considerable loss of reproducibility, repeatability and accuracy of the measurement. MVR results determined on different materials, indicating the repeatability of the test method of this part of ISO 1133 when measured under ideal measurement conditions, are reported in Annex B.

MFR values can be determined by calculation from MVR measurements provided the melt density at the test temperature and pressure is known, or by measurement using a cutting device provided that the accuracy of the measurement is at least the same as that of the MVR measurement.

NOTE 4 The density of the melt is required at the test temperature and pressure. In practice, the pressure is low and values obtained at the test temperature and ambient pressure suffice.

The primary difference between this part of ISO 1133 and ISO 1133-1 is that this part of ISO 1133 specifies tighter tolerances on the temperature in the cylinder and on the time duration over which the material is subjected to that temperature. Thus the time-temperature history of the material is more tightly controlled and consequently, for materials that are likely to be affected by exposure to elevated temperatures, the variability of test results is reduced compared with whether the specifications of ISO 1133-1 were used.

This part of ISO 1133 also provides information for preparation and handling of moisture sensitive materials that again are critical to obtaining repeatable, reproducible and accurate data.

The test conditions for measurement of the MVR and MFR are often specified in the material standard. However, for those materials where there are no test conditions specified in the material standard, it is necessary for the test conditions to be agreed between the interested parties.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 472, Plastics — Vocabulary
  • ISO 1133-1, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — 1: Standard method
  • ISO 15512, Plastics — Determination of water content

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 1133-1 apply.

Bibliography

[1]ISO 307, Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
[2]ISO 1628 (all parts), Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers
[3]ISO 7391-2, Plastics — Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials — 2: Preparation of test specimens and determination of properties
[4]ISO 14910-2, Plastics — Thermoplastic polyester/ester and polyether/ester elastomers for moulding and extrusion — 2: Preparation of test specimens and determination of properties
[5]Rides, M., Allen, C., Omloo, H., Nakayama, K., Cancelli, G. Interlaboratory comparison of melt flow rate testing of moisture sensitive plastics. Polym. Test. 2009, 28 , pp. 572-591