この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、序論および/または受け取った特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。
適合性評価に関連する ISO 固有の用語や表現の意味の説明、および貿易の技術的障壁 (TBT) における WTO 原則への ISO の準拠に関する情報については、次の URL を参照してください。 序文 - 補足情報
この文書を担当する委員会は、ISO/TC 24, ふるい分けを含む粒子の特性評価、サブ委員会 SC 4, 粒子の特性評価です。
導入
材料の真の固体状態密度は、質量とその質量が占める体積の比として定義されます。したがって、真密度を計算する際には、細孔または内部空隙、および粒子間空隙(粒状または高度に分散したサンプルの場合)による体積への寄与を差し引く必要があります。
材料に多孔性がない場合、真密度は、固体が不活性のままである任意の流体の置換によって測定できます。この方法の精度は、流体の体積を決定できる精度によって制限されます。しかしながら、通常、材料の細孔、亀裂、または裂け目は、置換された液体によって完全に浸透することは容易ではありません。このような場合、材料に分析ガスが透過できない閉気孔が含まれていない場合、置換流体としてガスを使用することで真密度を測定できます。したがって、ガスピクノメトリーによって実験的に決定される密度は、一般に材料のいわゆるスケルトン密度であり、閉気孔のないサンプルの場合にのみ真の固体状態密度に等しくなります。
固体の体積を測定するために使用される装置は、ギリシャ語で厚いまたは高密度を意味する「ピクノス」にちなんでピクノメーターまたはピクノメーターと呼ばれることがよくあります。ガスピクノメトリーを使用すると、不規則な形状の材料を分析できます。
サンプルの固体骨格の体積とサンプルの質量が決定されると、骨格密度は容易に計算されます。
1 スコープ
この国際規格は、ガス置換比重計を使用して、粉末であるか一体であるかにかかわらず、規則的または不規則な形状の固体材料サンプルの骨格密度を迅速かつ効率的に測定する方法を規定しています。
2 規範的参照
以下の文書は、全部または一部がこの文書で規範的に参照されており、その適用には不可欠です。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 14488, 粒子状物質 — 粒子の特性を決定するためのサンプリングとサンプルの分割
- ISO 9277, ガス吸着による固体の比表面積の測定 — BET 法
- ISO 15901-3, 水銀圧入法とガス吸着による固体材料の細孔径分布と気孔率 — Part 3: ガス吸着による微細孔の分析
3 用語と定義
この文書の目的上、次の用語と定義が適用されます。
3.1
密度
一定量のサンプルの質量と、その質量が占める体積の比
3.2
真の固体密度
サンプル質量とサンプルの緻密な固体骨格の体積との比。ただし、造粒サンプルや高度に分散したサンプルの場合のように、開いた細孔と閉じた細孔または内部空隙、および粒子間空隙の体積は除外されます。
3.3
スケルトン密度
サンプル質量とサンプルの体積との間の比。閉細孔(存在する場合)の体積を含むが、バルクサンプル内の開細孔の体積および粒子間の空隙の体積は含まない。
3.4
閉じた毛穴
壁で完全に囲まれているため、他の細孔とつながっておらず、液体がアクセスできない細孔
3.5
開いた毛穴
細孔はその壁によって完全に囲まれておらず、直接または他の細孔と相互接続することによって表面に開いており、したがって流体がアクセス可能です。
3.6
ゲージ圧センサー
ゲージ圧は大気条件を基準にして定義されるため、ゲージ圧センサーの信号または読み取り値は全圧から大気圧を引いたものとなります。
3.7
絶対圧センサー
絶対圧力センサーは、基準が完全な真空 (ゼロ圧力) であることを意味する絶対真空に対する相対的な圧力を測定します。
4 記号と略語
表 1 —記号
| シンボル | 名前 | ユニット |
|---|---|---|
| ρss | スケルトン密度 | g cm -3 |
| m | サンプル質量 | g |
| V | サンプルのスケルトンボリューム | cm3 |
| V セル | サンプルチャンバー容積 | cm3 |
| V ref | 基準チャンバー容積 | cm3 |
| V | 校正された基準サンプルの体積 | cm3 |
| p | a 前の平衡ゲージ圧 | pa |
| p | 膨張後の平衡ゲージ圧a | pa |
| p | 膨張前の平衡ゲージ圧 (校正ステップ A) a | pa |
| p | 膨張後の平衡ゲージ圧 (校正ステップ A) a | pa |
| p | 膨張前の平衡ゲージ圧 (第 2 校正ステップ) a | pa |
| p | 膨張後の平衡ゲージ圧 (第 2 校正ステップ) a | pa |
| p | 分析開始時の比重計の圧力 | pa |
| 比重計の絶対ガス圧力i ( i = 1, 2, A1, A2, B1, または B2) | pa | |
| i | ピクノメーターの過剰ガス圧力i ( i = 1, 2, A1, A2, B1, または B2) | pa |
参考文献
| 1 | Tamari S.、固体粒子の体積を測定するための定容ガス比重計の最適設計。測定。科学。テクノロジー。 2004, 15, 549–558 ページ |
| 2 | Webb PA, Orr C, 微粒子技術の分析方法。 Micromeritics Instrument Corp, ジョージア州ノークロス、1997 |
| 3 | Lowell S.、Shields JE, Thomas MA, Thommes M.、多孔質固体および粉末の特性評価: 表面積、細孔サイズおよび密度。 Kluwer Academic Publishers, ドルトレヒト、2004 |
| 4 | ISO/IEC Guide 98-3:2008, 測定の不確かさ — Part 3: 測定における不確かさの表現に関するガイド (GUM:1995) |
| 5 | Ayral A.、Phalippou J.、Woignier T.、ヘリウム比重計によって測定されたシリカエアロゲルの骨格密度。 J. メーター。科学。 1992, 27, 1166-1170ページ |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the WTO principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 24, Particle characterization including sieving, Subcommittee SC 4, Particle characterization.
Introduction
The true solid state density of a material is defined as the ratio of the mass to the volume occupied by that mass. Therefore, the contribution to the volume made by pores or internal voids and also interparticle voids (in the case of granulated or highly dispersed samples) shall be subtracted when calculating the true density.
If the material has no porosity, the true density can be measured by displacement of any fluid in which the solid remains inert. The accuracy of the method is limited by the accuracy with which the fluid volume can be determined. Usually, however, the pores, cracks, or crevices of the material will not easily be completely penetrated by a displaced liquid. In these instances, the true density can be measured by using a gas as the displaced fluid if the material does not contain closed pores, which cannot be penetrated by the analysis gas. Therefore, the density experimentally determined by gas pycnometry generally is the so called skeleton density of the material which equals the true solid state density only for samples without closed pores.
Apparatus used to measure solid volumes are often referred to as pyknometers or pycnometers after the Greek “pyknos”, meaning thick or dense. With gas pycnometry, materials of irregular shape can be analysed.
Once the volume of solid skeleton of the sample and the sample mass have been determined, the skeleton density is readily calculated.
1 Scope
This International Standard specifies a method for rapid and efficient determination of the skeleton density of solid material samples of regular or irregular shape, whether powdered or in one piece, by means of a gas displacement pycnometer.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 14488, Particulate materials — Sampling and sample splitting for the determination of particulate properties
- ISO 9277, Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption — BET method
- ISO 15901-3, Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption — Part 3: Analysis of micropores by gas adsorption
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
density
ratio of the mass of a certain amount of a sample to the volume occupied by that mass
3.2
true solid state density
ratio of the sample mass to the volume of the compact solid skeleton of the sample which excludes the volume of open and closed pores or internal voids and also interparticle voids as in the case of granulated or highly dispersed samples
3.3
skeleton density
ratio between sample mass and the volume of the sample including the volume of closed pores (if present) but excluding the volumes of open pores as well as that of void spaces between particles within the bulk sample
3.4
closed pore
pore totally enclosed by its walls and hence not interconnecting with other pores and not accessible to fluids
3.5
open pore
pore not totally enclosed by its walls and open to the surface either directly or by interconnecting with other pores and therefore accessible to fluids
3.6
gauge pressure sensor
because gauge pressure is defined relative to atmospheric conditions, the signal or reading of a gauge pressure sensor is the total pressure minus atmospheric pressure
3.7
absolute pressure sensor
absolute pressure sensor measures the pressure relative to an absolute vacuum that means the reference is full vacuum (zero pressure)
4 Symbols and abbreviated terms
Table 1 — Symbols
| Symbol | Name | Unit |
|---|---|---|
| ρs | skeleton density | g cm-3 |
| ms | sample mass | g |
| Vs | skeleton volume of the sample | cm3 |
| Vcell | sample chamber volume | cm3 |
| Vref | reference chamber volume | cm3 |
| Vcal | volume of the calibrated reference sample | cm3 |
| p1 | equilibrated gauge pressure prior to expansion a | pa |
| p2 | equilibrated gauge pressure after expansion a | pa |
| pA1 | equilibrated gauge pressure before expansion (calibration step A) a | pa |
| pA2 | equilibrated gauge pressure after expansion (calibration step A) a | pa |
| pB1 | equilibrated gauge pressure before expansion (2nd calibration step) a | pa |
| pB2 | equilibrated gauge pressure after expansion (2nd calibration step) a | pa |
| pa | pycnometer pressure at start of analysis | pa |
| pycnometer absolute gas pressure i (i = 1, 2, A1, A2, B1, or B2) | pa | |
| pi | pycnometer excess gas pressure i (i = 1, 2, A1, A2, B1, or B2) | pa |
Bibliography
| 1 | Tamari S., Optimum design of the constant-volume gas pycnometer for determining the volume of solid particles. Meas. Sci. Technol. 2004, 15 pp. 549–558 |
| 2 | Webb P.A., Orr C., Analytical Methods in Fine Particle Technology. Micromeritics Instrument Corp, Norcross, GA, 1997 |
| 3 | Lowell S., Shields J.E., Thomas M.A., Thommes M., Characterization of Porous Solids and Powders: Surface Area, Pore Size and Density. Kluwer Academic Publishers, Dortrecht 2004 |
| 4 | ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM:1995) |
| 5 | Ayral A., Phalippou J., Woignier T., Skeletal density of silica aerogels determined by helium pycnometry. J. Mater. Sci. 1992, 27 pp. 1166–1170 |