ISO 13779-3:2018 手術用インプラント—ヒドロキシアパタイト—パート3：結晶化度比と相純度の化学分析と特性評価

この規格プレビューページの目次

序文Foreword
序章Introduction
1 スコープ1 Scope
2 参考文献2 Normative references
3 用語と定義3 Terms and definitions

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

この文書の開発に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令で説明されています。 1. 特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令の編集規則に従って作成されました。 2 ( www.iso.org/directives を参照)

このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)

このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。

規格の自主的な性質の説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および技術的貿易障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) の原則に対する ISO の遵守に関する情報については、 www を参照してください。 .iso.org/iso/foreword.html .

この文書は、技術委員会 ISO/TC 150, 手術用インプラント、小委員会 SC 1, 材料によって作成されました。

この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 13779-3:2008) を取り消して置き換えるものです。

ISO 13779 シリーズのすべての部品のリストは、ISO Web サイトで見つけることができます。

序章

既知の外科用インプラント材料は、人体にまったく有害反応を引き起こさないことが示されたことはありません.しかし、ハイドロキシアパタイトの使用に関する長期の臨床経験から、材料が適切な用途で使用される場合、適切なレベルの生物学的反応が期待できることが示されています。

外科的適用のためのハイドロキシアパタイト材料の生体適合性と再吸収速度は、微量元素の存在、異種結晶相、および結晶化度比に依存する場合があります。非晶質リン酸カルシウム、リン酸四カルシウム、 α-リン酸三カルシウム、 β-リン酸三カルシウムは、ヒドロキシアパタイトよりも溶解度が高く、体内でより急速に再吸収される可能性があることが実証されています。 CaO および重金属は、材料の生体適合性を損なう可能性があります。結果として、材料の組成を評価することが重要です。

この分野では、さまざまな結晶相および非晶質相の成分の評価が継続的に開発されています (装置と処理ソフトウェアの両方)このドキュメントでは、ハイドロキシアパタイトの結晶化度比を測定する新しい方法を紹介し、異相含有量を測定するための代替方法としてリートベルト法を紹介します。

1 スコープ

この文書は、粉末、コーティングまたはバルク製品などのヒドロキシアパタイトベースの材料の化学分析、結晶化度比および相組成の評価のための試験方法を規定しています。

注記これらの試験は、材料の特性を説明し、これらを組織間で伝達することを目的としています。これらのテストは、企業の内部運用および評価テストを置き換えることを目的として作成されたものではありませんが、そのように使用することはできます。

2 参考文献

以下のドキュメントは、その内容の一部またはすべてがこのドキュメントの要件を構成するように、本文で参照されています。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

ISO 3310-1, 試験用ふるい — 技術要件と試験 — 1: 金属ワイヤークロスのふるいをテストします。
ISO 3696, 分析ラボ用水 — 仕様および試験方法

3 用語と定義

このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。

ISO と IEC は、次のアドレスで標準化に使用する用語データベースを維持しています。

3.1

検量線

X線回折パターンで測定された異相の積分強度の比率を、結晶性ヒドロキシアパタイトと比較した異相の質量分率に変換する計算プロット

3.2

検出限界

異種相または微量元素が存在しないことと区別できる異種相または微量元素の最小量。

注記1異相の検出限界を推定するための要件と手順は5.6.3で確立されている。

3.3

定量限界

定量化できる異相または微量元素の最小量

注記1異種相の定量限界を推定するための要件と手順は5.6.3で確立されている。

3.4

身長

バックグラウンドを差し引いた X 線回折パターンのピークサミットとベースラインとの間の距離

3.5

積算強度

バックグラウンドが差し引かれた X 線回折パターンのピークのプロットとベースラインの間の領域

3.6

こする

基材自体からの汚染を最小限に抑える基材からのコーティングの除去

3.7

信号: ノイズ比

ベースライン振動の最大偏差で割ったX線回折パターンのピークの高さ

注記1： X線回折パターンの各ピークの高さを、結晶相ピークを示す可能性が低い領域のピーク位置付近のベースライン振動の最大偏差で割った値。

3.8

α-リン酸三カルシウム

α -TCP

IC を特徴とする結晶構造を持つ化合物 DD PDF 09-0348

注記1：化学式はCa ₃ (PO ₄ ) ₂である。

3.9

β-リン酸三カルシウム

β -TCP

IC を特徴とする結晶構造を持つ化合物 DD PDF 09-0169

注記1：化学式はCa ₃ (PO ₄ ) ₂である。

3.10

ヒドロキシアパタイト

IC DD PDF 09-0432 または IC DD PDF 72-1243 で特徴付けられる結晶構造を持つ化合物

注記1化学式はCa ₅ (OH)(PO ₄ ) _3.

3.11

リン酸四カルシウム

TCPP

IC DD PDF 25-1137 または IC DD PDF 70-1379 によって特徴付けられる結晶構造を持つ化合物

注記1：化学式はCa ₄ (PO ₄ ) ₂ O.

3.12

酸化カルシウム

CaO

ICDD PDF 4-0777 または IC DD PDF 82-1690 で特徴付けられる結晶構造を持つ化合物

3.13

不確実性

測定の再現性を考慮した、測定の 95% 信頼区間

3.14

結晶化度比

サンプル中の HA の選択されたピークの積分強度の合計と、サンプルを 1000 °C で 15 時間焼成した後の HA の同じピークの積分強度の合計との比

注記 1:結晶化度は、結晶性 HA の質量分率と HA (結晶性および非晶質) の総質量分率との比率として定義される場合があります。ただし、この規格では、HA の総質量分率を測定する方法は指定されていません。このため、結晶化度の代わりに、上記で定義した結晶化度比という用語が使用されます。

3.15

バックグラウンド

非回折 X 線ビームによって生成される信号

注記 1:これは図 1 に示されている。

3.16

ノイズ

X線装置によって生成される信号強度の変動

注記 1:これは図 1 に示されている。

3.17

異種結晶相

ヒドロキシアパタイト以外の結晶相で、X 線回折分析で検出可能で、リン酸四カルシウム、 α -リン酸三カルシウム、 β -リン酸三カルシウム、および酸化カルシウム (CaO) からなる

図 1 —バックグラウンドとノイズの図

Key

バックグラウンド

ノイズ

X = 2シータ

Y = カウント

参考文献

[1]	シート JCPDS, 09-0169; JCPDS 9-348; JCPDS 9-432; JCPDS 72-1243; JCPDS 25-1137; JCPDS 70-1379; JCPDS 4-0777; JCPDS 82-1690 Elements of X-ray Diffraction, BD Cullinity, 第 2 版、Addison-Wesley, Reading, MA, 1978 年 (JCPDS = 粉末回折標準に関する合同委員会)

NOTEJCPDS X 線回折データは現在、International Center for Diffraction Data の Web サイト www.icdd.com から入手できます。JCPDS nn-nnnn シートは、ICDD PDF nn-nnnn を参照しています。

[2]	JCGM 100:2008 (若干の修正を伴う GUM 1995) 測定データの評価 — 測定における不確かさの表現へのガイド
[3]	Bignon A, Vedova S, Grossin D, Chezy C, Buiret E, Goux J, W hite R, K usa D, Chezy E. ISO 13779‑3 に準拠したハイドロキシアパタイト結晶化度比測定の研究所間比較: 2008 年に公開された方法と提案された新しい方法メソッド (EUROCOATING, CIRIMAT, CRITT-MDTS, FILAB, LUCIDEON, GREATBATCH, ORCHID)入手先: http://www.biom-advice.com
[4]	Rietveld HM, 核および磁気構造のプロファイル精密化法。Ｊ．Ａｐｐｌ．クリスタル。 1969年、2ページ65–71
[5]	Reid JW, Hendry JA, リートベルト精密化を使用した多相リン酸カルシウム材料の迅速で正確な相定量化。Ｊ．Ａｐｐｌ．クリスタル。 2006, 39 pp. 536–543

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, 2 (see www.iso.org/directives ).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www.iso.org/iso/foreword.html .

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 150, Implants for surgery, Subcommittee SC 1, Materials.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13779-3:2008), which has been technically revised.

A list of all parts in the ISO 13779 series can be found on the ISO website.

Introduction

No known surgical implant material has ever been shown to cause absolutely no adverse reactions in the human body. However, long term clinical experience of the use of hydroxyapatite has shown that an applicable level of biological response can be expected, if the material is used in appropriate applications.

Biocompatibility and resorption rate of hydroxyapatite material for surgical application may depend of the presence of trace elements, foreign crystalline phases and crystallinity ratio. Amorphous calcium phosphate, tetracalcium phosphate, α-tricalcium phosphate and β-tricalcium phosphate have demonstrated to have a higher solubility and may resorb more rapidly than hydroxyapatite in the body. CaO and heavy metals may impair the biocompatibility of the material. As a consequence, it is important to assess the composition of the material.

In this field, the assessment of the different crystalline and amorphous phase components has been under continuing development (of both equipment and processing software). In this document a new method for measuring the crystallinity ratio of hydroxyapatite is introduced and the Rietveld method is introduced as an alternative method for measuring the foreign phase content.

1 Scope

This document specifies methods of test for the chemical analysis, assessment of crystallinity ratio and phase composition of hydroxyapatite-based materials such as powders, coating or bulk products.

NOTE These tests are intended to describe properties of the material and to communicate these between organizations. These tests are not written with the objective of replacing a company’s internal operational and assessment tests although they could be used as such.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — 1: Test sieves of metal wire cloth
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

3.1

calibration curve

calculating plot translating the ratio of integrated intensity of foreign phases, measured on the X-ray diffraction pattern into the mass fraction of foreign phases compared to crystalline hydroxyapatite

3.2

detection limit

lowest quantity of the foreign phase or trace element that can be distinguished from the absence of that foreign phase or trace element

Note 1 to entry: Requirements and procedure for estimating the detection limit of foreign phases is established in 5.6.3.

3.3

quantification limit

lowest quantity of the foreign phase or trace element that can be quantified

Note 1 to entry: Requirements and procedure for estimating the quantification limit of foreign phases is established in 5.6.3.

3.4

height

distance between the peak summit and the base line of the X-ray diffraction pattern from which the background has been subtracted

3.5

integrated intensity

area between the plot of the peak and the base line of the X-ray diffraction pattern from which the background has been subtracted

3.6

scraping

removal of the coating from the base material minimising contamination from of the base material itself

3.7

signal:noise ratio

height of a peak of the x-ray diffraction pattern divided by the maximum deviation of the base line oscillation

Note 1 to entry: The height of each peak of the X-ray diffraction pattern divided by the maximum deviation of the base line oscillation near to the peak location, in an area not likely to present a crystalline phase peak.

3.8

α-tricalcium phosphate

α-TCP

chemical compound with a crystallographic structure characterized by IC DD PDF 09-0348

Note 1 to entry: The chemical formula is Ca₃(PO₄)₂.

3.9

β-tricalcium phosphate

β-TCP

chemical compound with a crystallographic structure characterized by IC DD PDF 09-0169

Note 1 to entry: The chemical formula is Ca₃(PO₄)₂.

3.10

hydroxyapatite

chemical compound with a crystallographic structure characterized by IC DD PDF 09-0432 or IC DD PDF 72-1243

Note 1 to entry: The chemical formula is Ca₅(OH)(PO₄)_3.

3.11

tetracalcium phosphate

TTCP

chemical compound with a crystallographic structure characterized by IC DD PDF 25-1137 or IC DD PDF 70-1379

Note 1 to entry: The chemical formula is Ca₄(PO₄)₂O.

3.12

calcium oxide

CaO

chemical compound with a crystallographic structure characterized by ICDD PDF 4-0777 or IC DD PDF 82-1690

3.13

uncertainty

95 % confidence interval of the measurement, taking into account reproducibility of the measurement

3.14

crystallinity ratio

ratio between the sum of integrated intensities of a selection of peaks of HA in the sample and the sum of integrated intensities of the same peaks of HA after calcination of the sample at 1 000 °C for 15 h

Note 1 to entry: Sometimes crystallinity is defined as the ratio between the mass fraction of crystalline HA and the total mass fraction of HA (crystalline and amorphous). However, in this standard there is no method given to measure the total mass fraction of HA. For this reason, the term crystallinity ratio, as defined above, instead of crystallinity is used.

3.15

background

signal produced by the non-diffracted X-ray beam

Note 1 to entry: This is illustrated in Figure 1.

3.16

noise

variation of the signal intensity produced by the X-ray apparatus

Note 1 to entry: This is illustrated in Figure 1.

3.17

foreign crystalline phases

crystalline phases other than hydroxyapatite, being detectable by X-ray diffraction analysis and consisting of tetracalcium phosphate, α-tricalcium phosphate, β-tricalcium phosphate, and calcium oxide (CaO)

Figure 1—Illustration of background and noise

Key