ISO 17331:2004 表面化学分析—シリコンウェーハ加工標準材料の表面から元素を収集するための化学的方法および全反射蛍光X線(TXRF)分光法によるそれらの決定 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

国際規格は、ISO/IEC 指令Part 2 部に規定されている規則に従って草案されています。

技術委員会の主な任務は、国際規格を作成することです。技術委員会によって採択された国際規格草案は、投票のために加盟団体に回覧されます。国際規格として発行するには、投票を行った加盟団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください (10.1 の注を参照) ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。

ISO 17331 は、ISO/TC 201表面化学分析技術委員会によって作成されました。

導入

全反射蛍光 X 線分光法 (TXRF) によるシリコン ウェーハ表面の金属不純物の測定は、半導体業界で一般的に受け入れられています。

ISO 14706 では、原子表面密度が 1 × 10 10原子/cm 2 ~ 1 × 10 14原子/cm 2のシリコンウェーハ表面上の金属不純物を測定するための TXRF 法と、原子表面密度が 5 × 10 8 原子/cm 2から 5 × 10 8原子/cm 2 までの気相分解 (VPD) 法を指定しています。 10 12原子/cm 2

超大規模集積回路 (ULSI) の製造では、シリコン ウェーハ表面の 10 10原子/cm 2未満の非常に低レベルの金属不純物の測定が現在必要とされています。

低レベルの金属不純物を含む標準物質は TXRF 分析 (ISO 14706 を参照) において重要ですが、特に表面汚染に関しては、標準物質の保存寿命は限られています。そのため、作業標準物質の調製方法を標準化する必要があります。

この試験方法により、基準ウェーハと試験ウェーハの表面上の金属不純物の計算が可能になります。さまざまな国の 9 つの研究室での研究室間試験により、この方法には良好な再現性と再現性があることが示されました。

1 スコープ

この国際規格は、気相分解法または直接酸液滴分解法によりシリコンウェーハ作業標準物質の表面から鉄および/またはニッケルを回収するための化学的方法を規定しています。

収集された元素の測定は、全反射蛍光 X 線分光法の代わりに、黒鉛炉原子吸光分光法または誘導結合プラズマ質量分析法によって実行される場合があります。

この国際規格は、6 × 10 9原子/cm 2 ~ 5 × 10 11原子/cm 2の鉄および/またはニッケルの原子表面密度に適用されます。

2 規範的参照

この文書を適用するためには、以下の参照文書が不可欠です。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 5725-2:1994, 測定方法と結果の精度 (真性と精度) - Part 2: 標準測定方法の再現性と再現性を決定するための基本方法
  • ISO 14644-1:1999, クリーンルームおよび関連する管理された環境 - Part 1: 空気清浄度の分類
  • ISO 14706:2000, 表面化学分析 - 全反射蛍光 X 線 (TXRF) 分光法によるシリコン ウェーハ上の表面元素汚染の測定

3 用語と定義

この文書の目的上、次の用語と定義が適用されます。

3.1

実用的な参考資料

ISO 14706で指定されたキャリブレーションに使用されるシリコンウェーハ

3.2

校正試料

乾燥残渣中に既知量の鉄および/またはニッケルを含むシリコンウェーハ。校正目的に使用されます。

3.3

校正液

校正試料の作成に使用される溶液

3.4

内部標準

残留物中の鉄および/またはニッケルの蛍光X線強度の変動を正規化するために使用される既知の量のバナジウムまたはスカンジウム

3.5

内部標準液

内部標準を作成するために使用される溶液

3.6

走査

再現可能なパターンで疎水性シリコン表面上に VPD または DADD 微小液滴を転がし、ウェーハの表面全体をカバーします。

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights (see Note to 10.1). ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 17331 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis.

Introduction

The measurement of metal impurities on the surface of silicon wafers by total-reflection X-ray fluorescence spectroscopy (TXRF) is commonly accepted by the semiconductor industry.

ISO 14706 specifies a TXRF method for the measurement of metal impurities on a silicon-wafer surface with atomic surface densities from 1 × 1010 atoms/cm2 to 1 × 1014 atoms/cm2, also a vapour-phase decomposition (VPD) method for atomic surface densities from 5 × 108 atoms/cm2 to 5 × 1012 atoms/cm2.

In ultra-large-scale integrated circuit (ULSI) manufacturing, the measurement of very-low-level metal impurities on the surface of a silicon wafer, less than 1010 atoms/cm2, is currently required.

Reference materials with low-level metal impurities are important in TXRF analysis (see ISO 14706), but the reference materials have a limited shelf life, especially as regards surface contamination. As a result, preparation methods for working reference materials need to be standardized.

This test method allows the calculation of metal impurities on the surface of reference and test wafers. Interlaboratory trials in nine laboratories in different countries indicated that this method has good reproducibility and repeatability.

1 Scope

This International Standard specifies chemical methods for the collection of iron and/or nickel from the surface of silicon-wafer working reference materials by the vapour-phase decomposition method or the direct acid droplet decomposition method.

NOTE The determination of the elements collected may be carried out by graphite-furnace atomic-absorption spectroscopy or inductively coupled plasma mass spectrometry instead of by total-reflection X-ray fluorescence spectroscopy.

This International Standard applies to iron and/or nickel atomic surface densities from 6 × 109 atoms/cm2 to 5 × 1011 atoms/cm2.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
  • ISO 14644-1:1999, Cleanrooms and associated controlled environments — Part 1: Classification of air cleanliness
  • ISO 14706:2000, Surface chemical analysis — Determination of surface elemental contamination on silicon wafers by total-reflection X-ray fluorescence (TXRF) spectroscopy

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

3.1

working reference material

silicon wafer used for the calibration specified in ISO 14706

3.2

calibration specimen

silicon wafer with a known amount of iron and/or nickel in a dried residue, used for calibration purposes

3.3

calibration solution

solution used to make a calibration specimen

3.4

internal standard

known amount of vanadium or scandium used to normalize the variation in the fluorescence X-ray intensities of iron and/or nickel in a residue

3.5

internal-standard solution

solution used to make an internal standard

3.6

scanning

rolling a VPD or DADD microdroplet on a hydrophobic silicon surface in a reproducible pattern to cover the entire surface of the wafer