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※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
導入
蛍光 X 線分光分析は、灰形成元素と不純物の定性的概要を迅速に把握する方法として使用できます。校正が基準物質、または含有量が既知のマトリックスが一致した均一な固体回収燃料サンプルに基づいている場合、蛍光 X 線分光法を使用して、さまざまな固体回収燃料内の指定元素の総含有量を定量分析できます。
得られる結果の品質は、使用する機器の種類 (ベンチトップ機器、高性能機器、エネルギー分散型機器、波長分散型機器など) に非常に密接に依存します。特定の機器を選択する場合、分析するマトリックス、決定する要素、必要な検出限界、測定時間など、いくつかの要素を考慮する必要があります。
さまざまな起源から回収された固体燃料の場合、マトリックス組成が広範囲にわたることと、適切な標準物質が不足しているため、マトリックスに適合する標準物質を使用して校正を設定することは一般に困難です。したがって、目的のマトリックスと十分に一致する特性を持ち、その含有量が独立した測定技術（たとえば、固体回収燃料の全分解や測定による主要元素と微量元素の特性評価など）によって導出された、均質化された固体回収燃料サンプルをいくつか使用することが重要です。 ICP-MS または ICP-OES を使用するか、硫黄の燃焼技術を使用した元素分析や、塩素の燃焼およびイオンクロマトグラフィーによる測定などの他の技術によって、消化溶液の分析を行います。
このドキュメントでは、次の 2 つの異なる手順について説明します。
- 1)固体回収燃料の主要元素の定量分析手順。校正は、さまざまな基準物質と既知の含有量の固体回収燃料サンプルに基づいています。回収固体燃料の主要元素として記載されている元素は、実際には燃料よりも燃料灰の主要元素である。これらの元素の測定は、灰の溶融挙動とスラグ化を予測するのに役立ちます。さらに、砂や土による燃料の汚染は、いくつかの元素の高い値によって示されます。
- 2)固体回収燃料の主要元素および微量元素の半定量レベルでの全元素特性評価。校正は、メーカーが事前に設定したマトリックスに依存しない校正曲線に基づいています。一般に、蛍光 X 線の感度は、回収された固体燃料中の微量元素 (微量金属) の含有量を測定するには十分ではありません。ただし、達成可能な精度が低いことを考慮して、既知の含有量の固体回収燃料サンプルを使用した校正後、またはマトリックスに依存しない校正曲線に基づく半定量レベルでの微量元素の測定を使用して、より高いサンプル数のデータを収集することは可能です。したがって、固体回収燃料中の微量元素の過剰含有量を明らかにするために使用される可能性があります。
Introduction
X-ray fluorescence spectrometry can be used as a fast method for a qualitative overview of ash forming elements and impurities. When calibration is based on reference materials or on matrix-matched homogeneous solid recovered fuel samples with known content, X-ray fluorescence spectrometry can be used for a quantitative analysis of the total content of the specified elements within different solid recovered fuels.
The quality of the results obtained depends very closely on the type of instrument used, e.g. bench top or high performance, energy-dispersive or wavelength-dispersive instruments. When selecting a specific instrument, several factors need to be considered, such as the matrices to be analysed, elements to be determined, detection limits required and the measuring time.
Due to the wide range of matrix compositions and the lack of suitable reference materials in the case of solid recovered fuels from various origin, it is generally difficult to set up a calibration with matrix-matched reference materials. Therefore, it is important to use several homogenized solid recovered fuel samples with properties that sufficiently match the matrices of interest and whose content has been derived by independent measurement techniques, for example total digestion of solid recovered fuels and characterization of major and minor elements by measurement of digestion solutions with ICP-MS or ICP-OES, or by other techniques such as elemental analysis using combustion technology on sulfur or by combustion and ion chromatographic determination for chlorine.
This document describes two different procedures:
- 1) Quantitative analytical procedure for major elements of solid recovered fuels. The calibration is based on different reference materials and solid recovered fuel samples with known content.The elements described as major elements of solid recovered fuels are in fact major elements of the fuel ashes more than of the fuels. The determination of these elements can be helpful to predict the melting behaviour and slagging of the ashes. Moreover, contamination of fuel with sand or soil is indicated by high values of several elements.
- 2) Total element characterization at a semiquantitative level for major and minor elements of solid recovered fuels. The calibration is based on matrix-independent calibration curves, previously set up by the manufacturer.In general, the sensitivity of X-ray fluorescence is not sufficient for a determination of the content of minor elements (trace metals) in solid recovered fuels. However, it is possible to use determination of minor elements after calibration with solid recovered fuel samples with known content or at a semiquantitative level based on matrix-independent calibration curves to collect data for higher sample numbers, taking into account lower achievable precision. Therefore, it may be used to reveal excessive contents of minor elements in solid recovered fuels.