この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、序論および/または受け取った特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。
規格の自主的な性質、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易の技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、次の情報を参照してください。次の URL: www.iso.org/iso/foreword.html
この文書は、技術委員会 ISO/TC 61, プラスチック、小委員会 SC 9, 熱可塑性材料によって作成されました。
この第 6 版は、第 9 条を更新するために技術的に改訂された第 5 版 (ISO 307:2007) を取り消し、置き換えるものです。また、改正 ISO 307:2007/Amd.1:2013 も組み込まれています。
導入
この文書は、特定の指定された溶媒中のポリアミドの希釈溶液の粘度数を決定する方法を指定します。ポリアミドの粘度数を測定すると、ポリマーの分子量に依存する値が得られますが、分子量と厳密には相関しません。
難燃剤や改質剤などの添加剤は粘度測定に干渉することが多く、ある溶媒では粘度数に増加影響を及ぼし、別の溶媒では粘度数に減少影響を与える可能性があります。効果の程度は、特に添加剤、添加剤の量、他の添加剤の存在および反応によって異なります。
粘度測定を妨げる添加剤を含むポリアミドサンプルの粘度数は、特定の溶媒中で測定され、調査対象のポリアミドと実際の測定条件の特定の粘度数を表します。測定された粘度数値は、原則として、ある溶媒から別の溶媒に換算することはできず、製品内の比較にのみ適しています。
純粋なポリアミド、または粘度測定に干渉しない添加剤を含むポリアミドの粘度数は、そのタイプのポリアミドの一般的な関係によって、ある溶媒から別の溶媒に変換できます。
粘度数を測定するためのポリアミド試験サンプルは、前述の溶媒に完全に溶解することを目的としています。ガラス繊維や炭素繊維など、それに含まれる添加剤は溶液から分離する必要があります。
カプロラクタム、そのオリゴマー、その他の抽出可能添加剤などの抽出可能物質を区別することは不可能であるため、これらはサンプルの必須部分とみなされ、サンプル質量に含まれます。
この試験方法は、ポリアミドに粘度測定を妨げる添加剤が含まれている場合でも、生産管理や製品内比較に適用できます。ただし、粘度数の偏差は、ポリアミド自体、存在する添加剤によって引き起こされる影響、またはこれらの組み合わせによって引き起こされる可能性があることを認識する必要があります。
粘度測定に対する添加剤の干渉は、調査中の添加剤のいくつかの濃度および関係する溶媒におけるドライブレンド混合物と通常の製造サンプルの粘度結果を比較することによってチェックできます。存在する他の添加剤も粘度の結果に影響を与える可能性があることに注意してください。
試験方法の再現性と再現性は、溶媒濃度の正確さ、該当する場合はハーゲンバッハ補正の使用、およびサンプル溶液を希釈する際の溶媒の温度に強く影響されます。
この文書では、2 つの特定の粘度計を推奨します。さらに、結果が推奨粘度計で測定した結果と同等であることが証明される場合には、ISO 3105 にリストされている他のタイプの粘度計も使用できます。次の改訂では、他のタイプの粘度計の使用が除外されることが予想されます。
1 スコープ
この文書は、特定の指定された溶媒中のポリアミドの希釈溶液の粘度数を決定する方法を指定します。
この方法は、PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA と呼ばれるポリアミドに適用できます。 ISO 16396-1 で定義されている 6T/6I, PA 6I/6T/66 および PA MXD6, ならびにコポリアミド、ポリアミドの化合物、および指定された条件下で指定された溶媒の 1 つに可溶なその他のポリアミドに適用されます。
この方法は、ラクタムのアニオン重合によって製造されたポリアミドや、架橋剤を使用して製造されたポリアミドには適用できません。このようなポリアミドは通常、特定の溶媒には不溶です。
粘度数は、ISO 1628-1 に指定されている一般的な手順に従って、この文書に指定されている特定の条件に従って決定されます。
2 規範的参照
以下の文書は、その内容の一部またはすべてがこの文書の要件を構成する形で本文中で参照されています。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 1042, 実験用ガラス器具 — ワンマークメスフラスコ
- ISO 1628-1, プラスチック — 毛細管粘度計を使用した希薄溶液中のポリマーの粘度の測定 — Part 1: 一般原則
- ISO 3105, ガラス毛細管動粘度計 - 仕様および操作説明書
- ISO 3451-4, プラスチック — 灰の測定 — Part 4: ポリアミド
- ISO 15512, プラスチック - 含水量の測定
- ISO 16396-1, プラスチック — ポリアミド (PA) 成形および押出材料 — Part 1: 指定システム、製品のマーキングおよび仕様の根拠
3 用語と定義
この文書の目的としては、ISO 1628-1 および以下に示されている用語と定義が適用されます。
ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。
3.1
粘度数
| η | 指定された溶媒中のポリマーの溶液の粘度（Pa/s または N/m 2・s）です。 | |
| η0 | は溶媒の粘度であり、 ηと同じ単位で表されます。 | |
| 指定された溶媒中のポリマーの溶液の相対粘度です。 | ||
| c | 溶液中のポリマーの濃度（g/ml）です。 | |
| ベトナム | は粘度数で、ml/g で表されます。 |
注記 1:この式は、ISO 3105 の要件に準拠した、懸垂レベルのウベローデ型粘度計に適用されます。
注記 3: ISO 3105 に記載されているように、タイプ 1 およびタイプ 2 のウベローデ粘度計の流量時間が 200 秒および 60 秒未満の場合、速度論的補正の補正、いわゆるハーゲンバッハ補正を適用する必要があります。他のタイプの粘度計では、補正が ≥0.15% の場合、運動エネルギー補正を適用する必要があります。
| η | 指定された溶媒中のポリマー溶液の粘度 (Pa/s または N/m 2・s) です。 | |
| v | 粘度/密度比 (平方メートル/秒) | |
| ρ | 液体の密度（キログラム/立方メートル単位）です。 | |
| C | 粘度計の定数で、平方メートル/秒の平方メートル単位で表されます。 | |
| t | は流れ時間（秒単位）です。 | |
| A | メートル平方秒単位の運動補正のパラメータです。 |
参考文献
| 1 | コルトホフ サンデル、ミーハン、ブルケンシュタイン、定量化学分析 |
| 2 | ウィラード・ファーマン、ブリッカー、定量分析の要素 |
| 3 | ペリーの化学工学者ハンドブック、第 7 版、1997 年、2-109 ページ |
| 4 | ASTM D789, ポリアミド (PA) の相対粘度を測定するための標準試験方法 |
| 5 | JIS K 6920-2:2009, プラスチック ― ポリアミド（PA）成形品および押出材 ― 第 2 Part ：試験片の作製および特性の測定 |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic materials.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 307:2007), which has been technically revised to update Clause 9. It also incorporates the Amendment ISO 307:2007/Amd.1:2013.
Introduction
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of polyamides in certain specified solvents. The determination of the viscosity number of a polyamide provides a value that depends on the molecular mass of the polymer, but does not strictly correlate with the molecular mass.
Additives such as flame-retardants and modifiers often interfere with the viscosity measurement and may have an increasing effect on the viscosity number in one solvent and a decreasing effect in another solvent. The extent of the effect depends among others on the additive, the quantity of the additive, the presence of other additives and reactions.
The viscosity number of a polyamide sample containing additives that interfere with the viscosity measurement, measured in a specific solvent, represents a specific viscosity number for the polyamide under investigation and the actual measurement conditions. The measured viscosity number cannot, in principle, be converted from one solvent to another and is only suitable for intra-product comparison.
The viscosity number of pure polyamides or polyamides containing additives that do not interfere with the viscosity measurement can be converted from one solvent to another by a general relationship for that type of polyamide.
Polyamide test samples for the determination of the viscosity number are intended to be completely soluble in the solvents mentioned. Additives contained in them, like glass and carbon fibres, are to be separated from the solution.
As it is not possible to distinguish between extractables such as caprolactam, its oligomers and other extractable additives, these are considered as an essential part of the sample and therefore included in the sample mass.
The test method is applicable for production control and intra-product comparison even if the polyamide contains additives that do interfere with the viscosity measurement. However, it should be realised that deviations of the viscosity number can be caused by either the polyamide itself, effects caused by the additives present, or a combination of these.
The interference of additives with the viscosity determination can be checked by comparing the viscosity results of dry blend mixtures and regular production samples at several concentrations of the additive under investigation and in the solvents concerned. It should be noted that the other additives present also could influence the viscosity result.
The repeatability and reproducibility of the test method are strongly influenced by the correctness of the solvent concentration, the use of the Hagenbach correction if applicable and the temperature of the solvent on diluting the sample solution.
In this document, two specific viscometers are recommended. Furthermore, other types of viscometers listed in ISO 3105 may also be used, provided that the results are demonstrated to be equivalent to those measured with the recommended viscometers. It is to be expected that in the next revision the use of the other types of viscometers will be excluded.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of polyamides in certain specified solvents.
The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 16396-1, as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of the specified solvents under the specified conditions.
The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents.
The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the particular conditions specified in this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 1042, Laboratory glassware — One‑mark volumetric flasks
- ISO 1628-1, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 1: General principles
- ISO 3105, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
- ISO 3451-4, Plastics — Determination of ash — Part 4: Polyamides
- ISO 15512, Plastics — Determination of water content
- ISO 16396-1, Plastics — Polyamide (PA) moulding and extrusion materials — Part 1: Designation system, marking of products and basis for specifications
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1628-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
3.1
viscosity number
| η | is the viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent, in Pa/ s or N/m2·s; | |
| η0 | is the viscosity of the solvent, expressed in the same units as η; | |
| is the relative viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent; | ||
| c | is the concentration, in g/ml, of the polymer in the solution; | |
| VN | is the viscosity number, expressed in ml/g |
Note 1 to entry: The formula is applicable to the viscometers of the suspended level Ubbelohde type, complying with the requirements of ISO 3105.
Note 3 to entry: As mentioned in ISO 3105, in case of flow times below 200 s and 60 s, for type 1 and type 2 Ubbelohde viscometers respectively, a correction for kinetic correction has to be applied: the so-called Hagenbach correction. For other types of viscometers, the kinetic energy correction has to be applied if the correction is ≥0,15 %.
| η | is the viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent, in Pa/ s or N/m2⋅s; | |
| v | is the viscosity/density ratio, in metres squared per second; | |
| ρ | is the density of the liquid, in kilograms per cubic metre; | |
| C | is the constant of the viscometer, in metres squared per second squared; | |
| t | is the flow time, in seconds; | |
| A | is the parameter of the kinetic correction in metres squared seconds. |
Bibliography
| 1 | Kolthoff Sandell, Meehan and Bruckenstein, Quantative chemical analysis |
| 2 | Willard Furman, and Bricker, Elements of quantative analysis |
| 3 | Perry's Chemical Engineers Handbook, 7th edition, 1997, pp. 2‑109 |
| 4 | ASTM D789, Standard test methods for determination of relative viscosity of polyamide (PA) |
| 5 | JIS K 6920-2:2009, Plastics — Polyamide (PA) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties |