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※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
導入
金属触媒は、化学蒸着 (CVD) によるナノチューブの大量生産に不可欠です。 [ 1][2][3] CNT 製造後のこれらの残留触媒 (通常は Fe, Co, および/または Ni) の除去は、多くの分野で CNT を応用するための重要な課題の 1 つです。 [ 4] 複雑な精製ステップの後、そのような触媒の濃度が測定されます。カーボンナノチューブの毒性学的および生態学的影響の研究結果が、試験材料中の不純物の存在により誤解される可能性があること[ 5][6][7] 、および燃焼または他の方法による製品の廃棄中に金属が環境中に放出される可能性があることは、非常に懸念されている。さらに、ナノチューブ材料の実際の望ましい性能はこれらの不純物に依存する可能性があり、これが、これらの材料中の不純物の含有量を決定するために信頼できる技術を使用することが非常に重要である理由です。
現在利用可能な CNT 純度の分析方法には、中性子放射化分析 (NAA)、電子エネルギー損失分光法 (EELS) を備えた透過型電子顕微鏡 (TEM)、エネルギー分散型 X 線分析 ( EDX ) を備えた走査型電子顕微鏡 (SEM ) 、ラマン分光法、X 線光電子分光法 (XPS)、熱重量分析[ TGA) などがあります。 9][10][11][12] 。単層カーボン ナノチューブおよび/または多層カーボン ナノチューブの特性評価のためのこれらの技術の多くは、SE, TE, 多層カーボン ナノチューブの特性評価のための測定法 (ISO/TR 10929 を参照) など、ISO/TC 229 内での標準化の対象となっています。
ただし、元素不純物の測定には各方法に限界があります。 ICP-MS は、非常に正確で正確な結果を提供することができ、ほとんどの商業ラボで広く利用可能です。しかし、従来の溶液試料導入ICP-MSでは、試料を完全に可溶化する必要がありました。一部の種類のサンプルの消化には、徹底的な前処理スキームが必要です。標準的なサンプル前処理手順は、土壌、岩石、生物標本などの日常的なマトリックス タイプに利用できます。カーボン ナノチューブの場合、構造が非常に安定しており、構造欠陥に金属が封入される可能性があるため、ICP-MS による分析の前に、材料に特別な破壊的前処理を施す必要があります[ 12][16][17][18
この文書の目的は、ICP-MS を使用して元素不純物の正確かつ定量的な測定を可能にする、単層カーボン ナノチューブ (SWCNT) および多層カーボン ナノチューブ (MWCNT) の最適化されたサンプル前処理方法のガイドラインを提供することです。記載された方法を使用した、商業的に生産されたカーボン ナノチューブ中の元素不純物の測定例は、付録 A に示されています。
Introduction
Metal particle catalysts are essential in the mass production of nanotubes by chemical vapour deposition (CVD).[1][2][3] Removal of these residual catalysts (typically Fe, Co, and/or Ni) after CNT production is one of the key challenges for the application of CNTs in many fields.[4] After complicated purification steps, the concentration of such catalysts is measured. It is of great concern that the results of toxicological and ecological impact studies of carbon nanotubes could be misinterpreted due to the presence of impurities in the test materials[5][6][7] and that the metals could be released into the environment during disposal of the product by means of combustion or other ways. Additionally, the actual desired performance of nanotube materials might depend on these impurities, which is the reason why it is so crucial to use reliable techniques to determine their content in these materials.
Currently available methods for analysis of the purity of CNTs include neutron activation analysis (NAA), transmission electron microscopy (TEM) with electron energy loss spectroscopy (EELS), scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray analysis (EDX), Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (TGA), and X-ray fluorescence (XRF) spectrometry[8][9][10][11][12]. A number of these techniques for the characterization of single-wall and/or multiwall carbon nanotubes are the subject of standardization within ISO/TC 229, including SEM (see ISO/TS 10798), TEM (see ISO/TS 10797), and measurement methods for the characterization of multiwall carbon nanotubes (see ISO/TR 10929).
However, each method has its limitations for determination of elemental impurities. ICP-MS is capable of providing highly accurate and precise results, while being widely available in most commercial laboratories. However, using conventional solution sample introduction ICP-MS, the sample has to be completely solubilized. Digestion of some types of samples requires thorough pretreatment schemes. Standard sample preparation procedures are available for routine matrix types, including soils, rocks and biological specimens. In the case of carbon nanotubes, because of their extremely stable structure and possible encapsulation of metals in structural defects, it is necessary that the materials go through special destructive pretreatments before analysis by ICP-MS[12][16][17][18].
The purpose of this document is to provide guidelines for optimized sample pretreatment methods for single-wall carbon nanotubes (SWCNTs) and multiwall carbon nanotubes (MWCNTs) to enable accurate and quantitative determinations of elemental impurities using ICP-MS. An example of the determination of elemental impurities in commercially produced carbon nanotubes, using the methods described, is given in Annex A.