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※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序章
このドキュメントは、食品および消費者製品中のナノ粒子の検出および特性評価に適した方法に対する世界的な需要に応えて作成されました。ナノテクノロジーに基づく製品や人工ナノ粒子を含む製品はすでに使用されており、食品関連の産業や市場に影響を与え始めています。結果として、(天然のナノ粒子に加えて) 人工ナノ粒子への直接的および間接的な消費者曝露がより起こりやすくなります。したがって、食品中、毒物学のサンプル中、および暴露研究における人工ナノ粒子の検出は、ナノ粒子の適用の潜在的な利点と潜在的なリスクを理解する上で不可欠な部分になります。
単一粒子誘導結合プラズマ質量分析 (spICP-MS) は、非常に低濃度の単一ナノ粒子を検出できる方法です。水性サンプルは、高い時間分解能 (短い滞留時間) でデータを取得するように設定された標準 ICP-MS システムに連続的に導入されます。噴霧に続いて、ナノ粒子の一部がプラズマに入り、そこで原子化され、個々の原子がイオン化されます。霧化された粒子ごとに、イオンの雲が生じます。このイオン雲は質量分析計によってサンプリングされ、この雲のイオン密度が高いため、高時間分解能が使用されている場合、信号パルスはバックグラウンド (またはベースライン) 信号と比較して高くなります。典型的な実行時間は 30 秒から 200 秒で、「タイム スキャン」と呼ばれます。質量分析計は、任意の特定の要素を測定するように調整できますが、時間分解能が高いため、通常、実行中に監視される m/z 値は 1 つだけです (現在の機器を使用)
1 秒あたりに検出されるパルス数は、測定される水性懸濁液中のナノ粒子の数に正比例します。濃度を計算するには、参照ナノ粒子を使用して最初に輸送効率を決定する必要があります。パルスの強度とパルス面積は、ナノ粒子内の測定元素の質量に正比例し、それによってナノ粒子の直径の 3 乗に比例します (つまり、ナノ粒子の形状が球形であると仮定します)これは、粒子の直径が増加すると、応答が 3 乗に増加することを意味するため、ナノ粒子の各組成の各サイズ範囲の応答を適切に検証する必要があります。キャリブレーションは、参照ナノ粒子材料を使用して行うのが最適です。ただし、そのような資料は利用できないことがよくあります。したがって、この手順での校正は、測定元素のイオン標準液を用いて同じ分析条件で行います。
データは、市販のソフトウェアで処理するか、カスタム スプレッドシート プログラムにインポートして、ナノ粒子の数と質量濃度、サイズ (球相当直径)、および対応する数ベースのサイズ分布を計算できます。さらに、同じサンプルに存在するイオンの質量濃度は、同じデータから決定できます。
興味のある読者は、詳細について参考文献 [1] から [4] を調べることができます。
Introduction
This document was developed in response to the worldwide demand of suitable methods for the detection and characterization of nanoparticles in food and consumer products. Products based on nanotechnology or containing engineered nanoparticles are already in use and beginning to impact the food-associated industries and markets. As a consequence, direct and indirect consumer exposure to engineered nanoparticles (in addition to natural nanoparticles) becomes more likely. The detection of engineered nanoparticles in food, in samples from toxicology and in exposure studies therefore becomes an essential part in understanding the potential benefits, as well as the potential risks, of the application of nanoparticles.
Single particle inductively coupled plasma mass spectrometry (spICP-MS) is a method capable of detecting single nanoparticles at very low concentrations. The aqueous sample is introduced continuously into a standard ICP-MS system that is set to acquire data with a high time resolution (i.e. a short dwell time). Following nebulization, a fraction of the nanoparticles enters the plasma where they are atomized and the individual atoms ionized. For every particle atomized, a cloud of ions results. This cloud of ions is sampled by the mass spectrometer and since the ion density in this cloud is high, the signal pulse is high compared to the background (or baseline) signal if a high time resolution is used. A typical run time is 30 s to 200 s and is called a “time scan.” The mass spectrometer can be tuned to measure any specific element, but due to the high time resolution, typically only one m/z value will be monitored during a run (with the current instruments).
The number of pulses detected per second is directly proportional to the number of nanoparticles in the aqueous suspension that is being measured. To calculate concentrations, the transport efficiency has to be determined first using a reference nanoparticle. The intensity of the pulse and the pulse area are directly proportional to the mass of the measured element in a nanoparticle, and thereby to the nanoparticle’s diameter to the third power (i.e. assuming a spherical geometry for the nanoparticle). This means that for any increase of a particle's diameter, the response will increase to the third power and therefore a proper validation of the response for each size range of each composition of nanoparticle is required. Calibration is best performed using a reference nanoparticle material; however, such materials are often not available. Therefore, calibration in this procedure is performed using ionic standard solutions of the measured element under the same analytical condition.
The data can be processed by commercially available software or it can be imported in a custom spreadsheet program to calculate the number and mass concentration, the size (the spherical equivalent diameter) and the corresponding number-based size distribution of the nanoparticles. In addition, mass concentrations of ions present in the same sample can be determined from the same data.
The interested reader can consult References [1] to [4] for further information.