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※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
導入
グラフェンおよび関連する 2D 材料には多くの優れた特性があるwhere 、フレキシブルエレクトロニクス、ナノコンポジット、センシング、濾過膜、エネルギー貯蔵など、これらのナノ材料が破壊的となる可能性のある応用分野が数多くあります。
グラフェンを含む製品の進歩を妨げる商業化への障壁があり、それを克服する必要があります。これらの重要な障壁の 1 つは、「私の資料は何ですか?」という質問に答えることです。グラフェンを含む原材料のエンドユーザーは、世界市場で宣伝されている商用グラフェンの特性を信頼して、信頼を植え付け、世界規模の取引を可能にする必要があります。この課題に対処するには、信頼性が高く再現性のある測定プロトコルが必要です。
この文書には、粉末および液体分散液 (懸濁液) からグラフェンの構造特性を決定するために分析者が従うべき一連のフローチャートが記載されています。最初に、グラフェンおよび/または黒鉛材料が存在するかどうかを判断するために、簡単なチェックを行う必要があります。そうである場合、サンプルに単層グラフェン、二層グラフェン、数層グラフェン、グラフェンナノプレートレット、およびグラファイト粒子の混合物が含まれているかどうかを判断するには、さらに詳細な分析が必要です。使用される方法に応じて、サンプルは通常、基板上に堆積された後に分析されます。この文書には、サンプルの種類に応じてどのような測定が必要かを評価する方法が説明されており、ユーザーを支援する決定ツリーとフロー図が含まれています。この文書では、必要とされる選択された一連の対策について説明します。
- a)フレークの層数/厚さ。
- b)フレークの横方向の寸法。
- c)配向層。
- d)障害のレベル。
- e)グラフェンまたは数層グラフェンの推定数分率。
- f)グラフェンを含む粉末の比表面積。
材料の上記の物理的特性は、その処理中および寿命中に変化する可能性があります。たとえば、サンプルがより凝集し、異なる表面機能が得られる可能性があります。初期材料に関する上記の測定量リストは、選択された製造プロセスとともに、実際の製品の性能を決定する固有の特性を定義します。一般に、材料の機能的役割に応じて、異なる適用分野では異なる材料特性が重要になる可能性があります。
この文書は、粉末および／または分散液から単離されたグラフェン、二層グラフェン、グラフェンナノプレートレットおよびグラファイト粒子の個々のフレークの構造特性評価のための方法を提供する。粉末および/または分散液がこれらの材料のみから構成されているかどうかを判断する方法は提供されていません。いつ、どのくらいの頻度でサンプルを測定するかについては推奨されていませんが、これが同じ材料のすべてのバッチに対して行われるとは予想されていません。この文書で説明されている特性評価ルートをいつ、どのくらいの頻度で実行するかはユーザーが決定します。すべての顕微鏡検査と同様に、代表的なサンプリングに応じて統計的な結論を導き出す際には注意が必要です。
一連の付録には、サンプルの準備と分析の方法、不確実性の原因、およびデータの分析方法に関するプロトコルの例が記載されています。使用される方法は、ラマン分光法、走査型電子顕微鏡法 (SEM)、原子間力顕微鏡法 (AFM)、透過型電子顕微鏡法 (TEM)、および BET (ブルナウアー・エメット・テラー) 法です。
Introduction
Due to the many superlative properties of graphene and related 2D materials, there are many application areas where these nanomaterials could be disruptive, areas such as flexible electronics, nanocomposites, sensing, filtration membranes and energy storage.
There are barriers to commercialisation that are impeding the progress of products containing graphene, which need to be overcome. One of these crucial barriers is answering the question “What is my material?”. End-users of the raw materials containing graphene should be able to rely on the advertised properties of the commercial graphene on the global market, instilling trust and allowing worldwide trade. Reliable and repeatable measurement protocols are required to address this challenge.
This document provides a set of flow-charts for analysts to follow in order to determine the structural properties of graphene from powders and liquid dispersions (suspensions). Initially, a quick check should be undertaken to determine if graphene and/or graphitic material is present. If it is, then further detailed analysis is required to determine if the samples contain a mixture of single-layer graphene, bilayer graphene, few-layer graphene, graphene nanoplatelets and graphite particles. Depending on the methods used, the samples are typically analysed after deposition on a substrate. The document describes how to assess what measurements are required depending on the type of sample and includes decision trees and flow diagrams to aid the user. This document describes a selected set of measurands that are needed, namely:
- a) the number of layers/thickness of the flakes;
- b) the lateral dimensions of flakes;
- c) layer alignment;
- d) the level of disorder;
- e) the estimated number fraction of graphene or few-layer graphene;
- f) the specific surface area of the powder containing graphene.
The above physical properties of the material can change during its processing and lifetime, for example, the samples can become more agglomerated, obtain different surface functionalities. The above measurand list for the initial material defines their inherent characteristics that, along with the chosen manufacturing processes, will determine the performance of real-world products. Generally, different material properties can be important in different application areas, depending on the functional role of the material.
The document provides methods for structural characterization of individual flakes of graphene, bilayer graphene, graphene nanoplatelets and graphite particles isolated from powders and/or liquid dispersions. It does not provide methods for determination of whether the powders and/or dispersions are composed solely of these materials. No recommendation is provided as to when or how often to measure samples, although it is not expected this would be for every batch of the same material. It is up to the user to determine when, how often and which characterization routes described in this document to take. As with all microscopical investigations, care is needed in drawing statistical conclusions dependant on representative sampling.
A set of annexes provide example protocols on how to prepare and analyse the samples, sources of uncertainty and how to analyse the data. The methods used are Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), transmission electron microscopy (TEM) and the BET (Brunauer–Emmett–Teller) method.