この規格ページの目次
3
A 1965 : 2015
VOCの合計量を単一の濃度値で表すことが一般的に行われている。この値は,総揮発性有機化
合物値(以下,TVOC値という。11.3及び箇条13を参照)と呼ばれる。このようにして得られ
たTVOC値は,使用されたサンプリング方法及び分析方法に依存するため,箇条13で規定し
ているこれらの方法の詳細な記載を考慮に入れて解釈することが重要である。
4 原理
測定するサンプル空気は,室内空気,放散試験チャンバー(JIS A 1901)又は放散試験セル(ISO 16000-10)
から,Tenax TA吸着剤を充した1本(又はそれ以上)のサンプラを通して吸引・捕集する。サンプラに
保持したVOCを,試験所において組成分析する。捕集したVOCは加熱脱離し,不活性キャリヤーガスに
よって冷却トラップ/吸着トラップを経由して,キャピラリーカラム及びFID及び/又はMSを装備した
ガスクロマトグラフシステムに導入する。
5 試薬・材料
5.1 検量線用VOC 測定対象であるVOC,VVOC及び/又はSVOCを含む,適切な種類及び濃度のもの
を用いる。
5.2 希釈溶媒 液体に添加して検量線用混合溶液を調製する。希釈溶媒はクロマトグラフ用品質のもの
とする。この溶液には,対象とする単一又は複数の化合物とともに溶出する化合物が含まれていてはなら
ない(5.1)。
注記 ほとんどの場合,分析するVOCよりも揮発性が高い希釈溶媒を使用するのがよい。この条件
を満たす最も一般的なものは,メタノールである。有機化合物の健康と安全とに関するデータ
は,例えば,化学物質等安全データシート[(M) SDS: (Material) afety Data Sheet]に記載されて
いる。
5.3 Tenax TA 粒径0.18 mm0.60 mm(3080メッシュ)のもの。Tenax TAは,2,6-酸化ジフェニレ
ン系多孔質ポリマーである。製造されたTenax TAは,大量の不純物を含んでいる。VOCのサンプリング
を行う前に,これらの不純物を取り除かなければならない。クリーニングは,高純度キャリヤーガスを
Tenax TAに流しながら,加熱して行う。吸着剤の劣化が起こらないようなクリーニングの条件を選択する。
例えば,50 mL/min100 mL/minでキャリヤーガスを流しながら,300 ℃の温度で少なくとも10時間行う。
予備クリーニングを行ったTenax TAをサンプラに充した後,密栓し,放散のない密閉容器内に保管す
る。クリーニング後の吸着剤の分析を行うことで,クリーニング手順に問題がないことを確認する。
注記 クリーニング済みの吸着剤を充したサンプラが市販されている。
5.4 標準空気 一般に認められている手法を用いて,既知の濃度の対象化合物を含んだ標準空気を用意
する。ISO 6141 [15]及びISO 6145 [16]の該当部分を参照するとよい。質量又は体積の一次標準に対して十
分にトレーサビリティが確立できる条件で濃度調製が行われない場合,又は調製に用いる装置等が化学的
に不活性であることを保証できない場合は,別の手段で濃度を確認しなければならない。
5.5 標準空気添加標準サンプラ 正確に測定した体積の標準空気を,例えばポンプを用いてサンプラ内
を通過させることによって,標準添加サンプラを調製する。サンプリングする空気の体積は,吸着剤の破
過容量を超えてはならない。添加後,サンプラを外して密栓する。試料ロットごとに新しい標準添加サン
プラを調製する。例えば,対象成分が100 μg/m3となるよう,標準空気を調製する。室内空気の測定では,
サンプラに100 μg/m3の空気を100 mL,200 mL,400 mL,1 L,2 L,4 L又は10 L添加する。
――――― [JIS A 1965 pdf 6] ―――――
4
A 1965 : 2015
5.6 液体添加検量線用混合標準溶液
5.6.1 一般
次に調製する混合標準溶液の安定性と安全な保存期間を測定しておかなければならない。したがって,
その期間内に使用するか,又は劣化が明らかな時点で,新しい混合標準溶液を調製する。適切な検量液濃
度は各バッチサンプルで予想される濃度レベルによって異なる。検量液の調製例を5.6.25.6.6に示す。
5.6.2 各液体成分約10 mg/mLを含む溶液 各液体成分約10 mg/mLを含む溶液100 mLの全量フラスコに
希釈溶媒50 mLを入れる。100 mLの全量フラスコに分析対象成分約1 gを正確にはかりとる。最も揮発性
の少ない物質から計量を始める。希釈溶媒で100 mLにし,栓をして振り混ぜる。
5.6.3 各液体成分約1 000 μg/mLを含む溶液 各液体成分約1 000 μg/mLを含む溶液100 mLの全量フラス
コに希釈溶媒50 mLを入れる。5.6.2の溶液10 mLを加える。希釈溶媒で100 mLにし,栓をして振り混ぜ
る。
5.6.4 各液体成分約100 μg/mLを含む溶液 100 mLの全量フラスコに希釈溶媒50 mLを入れる。5.6.3の
溶液10 mLを加える。希釈溶媒で100 mLにし,栓をして振り混ぜる。
5.6.5 各液体成分約10 μg/mLを含む溶液 100 mLの全量フラスコに希釈溶媒50 mLを入れる。5.6.4の溶
液10 mLを加える。希釈溶媒で100 mLにし,栓をして振り混ぜる。
5.6.6 各液体成分約1 μg/mLを含む溶液 100 mLの全量フラスコに希釈溶媒50 mLを入れる。5.6.5で調
製した溶液10 mLを加える。希釈溶媒で100 mLとし,栓をして振り混ぜる。
5.7 標準液体添加サンプラの調製 標準液体添加サンプラは,清浄なサンプラに標準溶液を分取,注入し
て調製する。サンプラを注入装置(6.10)に取り付け,そこに不活性ガスを流し,適切な標準溶液1 μL5
μLを分取し,セプタムを通して注入する。適切な時間が経過後,サンプラを取り外し密栓する。試料のロ
ットごとに新しい標準サンプラを調製する。
ガスクロマトグラフ注入口を利用して標準溶液をサンプラに導入することは,成分が吸着剤充層に気
体で到達するため,最適な標準溶液導入方法であると考えられている。別の方法として,精密シリンジ(6.3)
を用いて標準溶液を吸着剤充層に直接導入することもできる。
注記1 SVOCを対象とした標準サンプラを調製する場合,注入口の形状がサンプラ内部の吸着剤保
持部(ガーゼ又はフリット等)にシリンジの先端を穏やかに接触させるようになっていれば,
より効果的にSVOC標準液を添加することができる。
注記2 VVOCを対象とした標準サンプラは,標準空気(5.4及び5.5参照)又は市販の標準濃度調製
ガスを用いることでより簡単に調製できる。標準濃度調製ガスは加温していないガスクロマ
トグラフ注入口を利用してキャリヤーガスを流し,サンプリング時と逆側からサンプラに導
入させるとよい。
注記3 一つ以上の標準溶液又は標準ガスから一定分量を導入することで標準サンプラを調製する場
合,最も高沸点の成分から導入し,最後に軽い成分を導入するのがよい。これは標準サンプ
ラへの充過程における破過のリスクを最小限に抑える。
5.8 市販の標準サンプラ 添加済みの標準サンプラも市販されている。これらのサンプラは,分析の精度
管理及び通常に使用する検量線の作成に使用することができる。
5.9 キャリヤーガス(ヘリウム,アルゴン又は窒素などの不活性ガス) キャリヤーガスは,0.5 ngのト
ルエンを検出できる純度であることが望ましい。
注記 キャリヤーガス中に含まれるおそれのある汚染物質が,対象物質とともに冷却トラップ中で濃
縮されることから,キャリヤーガスの品質は非常に重要である。
――――― [JIS A 1965 pdf 7] ―――――
5
A 1965 : 2015
6 装置
通常の実験用の機器及び次のものを使用する。
6.1 サンプラ サンプラは,ステンレス鋼製又はガラス製の管に,Tenax TA吸着剤(5.3)を少なくとも
200 mg充でき,金属製のスクリューキャップ及びポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)
製のフェルールが附属しているもの。例えば,外径6.4 mm,内径5 mm,長さ89 mmのものは要求事項を
満たし,多くの市販の加熱脱離装置で用いられている。管内の吸着剤を固定するための材料としては,不
活性処理したグラスウール又は他の適切なもの,例えばステンレス鋼製金網を用いなければならない。
前処理済みTenax TAサンプラが市販されているのでそれを用いるか,又は試験室内で適切な量の吸着
剤をはかりとり,管に充しサンプラとする。サンプラの吸着能力を維持するために,サンプラ1本当た
り200 mg以上の吸着剤を使用する。
管に吸着剤を充するために,管の一端に不活性処理したグラスウール栓又はステンレス鋼製金網を挿
入する。吸着剤を管内に移し入れ(吸引することで促進される),管内に固定するために,吸着剤の後にグ
ラスウール栓又はステンレス鋼製金網を付ける。
注記 破過容量の求め方についてはJIS A 1966の附属書A(標準空気による破過容量の測定)に記載
されている。破過容量は,管の寸法及び吸着剤の量に比例する。大まかな目安としては,管の
直径を一定にしたまま吸着剤充層の長さを倍にすると,安全試料採取量(以下,SSVという。)
が倍になる。
6.2 サンプラの接続具 サンプリングでは,2本のサンプラをPTFEフェルール付き金属スクリューキャ
ップで直列に接続してもよい。
6.3 精密シリンジ 少なくとも0.1 μLが読取り可能なもの。
6.4 サンプリングポンプ ポンプはEN 1232 [17]又はASTM D 3686 [18]を参照するのが望ましい。
6.5 接続管 適切な直径のポリエチレン(以下,PEという。)製又はPTFE製の接続管を,ポンプ及びサ
ンプラに,漏れのないよう確実に取り付けて使用する。サンプラの上流側に,プラスチック製の接続管を
用いてはならない。接続管からの妨害物質が汚染を引き起こすことがある。
6.6 流量計 石けん膜流量計又はガス流量を測定するための適切な装置。
6.7 ガスクロマトグラフ(GC) 1 ngのトルエンをS/N比が少なくとも5 : 1で検出可能な,FID及び
/又はMS付きのガスクロマトグラフシステム。
6.8 キャピラリーカラム サンプル中の分析対象成分を分離するために適切なキャピラリーカラムを選
択する。室内空気及び放散試験チャンバー内空気のVOC分析に適していると証明されたカラムの例とし
て,長さ30 m60 m,内径0.25 mm0.32 mm,膜厚0.25 μm0.5 μmの100 %ジメチルポリシロキサンを
化学結合としたカラムがある。
注記 SVOCを対象とした標準サンプラを調製する場合,注入口の形状がサンプラ内部の吸着剤保持
部(ガーゼ又はフリット等)にシリンジの先端を穏やかに接触させるようになっていれば,よ
り効果的にSVOC標準液を添加することができる。
6.9 加熱脱離装置 サンプラを2段階加熱し,脱離した気体を不活性ガスによってガスクロマトグラフ
に送り込む装置が必要である。
代表的なものは,サンプラを保持しながら加熱と同時に不活性キャリヤーガスでパージして脱離する機
能をもつ。脱離温度及び時間はキャリヤーガス流量と同様,調整可能である。また,サンプラ自動装装
置,漏れテスト機能,及び脱離成分を濃縮するコールドトラップなどの適切な機能を付加することができ
る。パージガスに含まれた脱離成分は,加熱したトランスファーラインを通ってガスクロマトグラフ内の
――――― [JIS A 1965 pdf 8] ―――――
6
A 1965 : 2015
キャピラリーカラムに送られる。
6.10 注入装置 標準液体添加サンプラ調製用(オプション) 通常のガスクロマトグラフ又は同等の装
置の注入装置を検量線用標準の調製に用いてもよい。この場合,そのまま使用することも可能であり,ま
た,分離・据え付けての使用も可能である。
注入口はサンプラへの熱伝導及び破過に関するリスクを排除するため加熱しない。サンプラを取り付け
るため必要であれば,注入装置の後部を改造するのがよい。この場合,Oリングシールで圧着する方法が
使いやすい。
注記 SVOCを対象とした標準サンプラを調製する場合,注入口の形状がサンプラ内部の吸着剤保持
部(ガーゼ又はフリット等)にシリンジの先端を穏やかに接触させるようになっていれば,よ
り効果的にSVOC標準液を添加することができる。
6.11 ポンプの校正 ポンプは,校正済みの適切な流量計を用いて,ラインにサンプラを装着した状態で
校正する。
7 サンプラの前処理及び保管
7.1 前処理
使用の前に,予備クリーニングしたサンプラに50 mL/min100 mL/minの流量で不活性キャリヤーガス
を流しながら,300 ℃で10分間前処理し,サンプラに残存する可能性のあるVOCを除去する。ブランク
値確認のため,通常の分析パラメータを用いて適切な本数の前処理済みサンプラを分析し,加熱脱離時の
ブランク値が十分に小さいことを確認する。汚染によるピークが対象物質を分析したときのピーク面積の
10 %未満であれば,サンプラのブランク値として許容してよい。ブランク値が許容できないものであれば,
前処理手順を繰り返す。
前処理を繰り返しても,ブランク値のレベルが許容できない場合は,吸着剤を取り替える(6.1)。
7.2 前処理済みサンプラのサンプリング前の保管
前処理済みサンプラはPTFEフェルール付き金属スクリューキャップで密栓し,室温において放散のな
い容器中に保管する。前処理済みサンプラは,4週間以内に使用する。4週間以上保管したサンプラは,サ
ンプリング前に再度前処理する。
8 サンプリング
8.1 室内空気のサンプリング
サンプリングラインを組み立てる。複数のサンプラを用いて,サンプラ1本当たりの破過容量を保証す
る場合及び分析対象成分が破過しないよう保証する場合は,サンプラを接続具で直列に連結して組み立て
る。PE製又はPTFE製の接続管でポンプをサンプラにつなぐ。ポンプを始動させ,流量を記録し,ポンプ
始動時間,温度,相対湿度及び必要な場合,補正計算のために大気圧を記録する。適切なサンプリング流
量の範囲は50 mL/min200 mL/minである。サンプリング終了時に,流量を記録して,ポンプを停止し,
ポンプ停止時間,温度及び必要であれば補正計算のために大気圧を記録する。サンプリングラインからサ
ンプラを取り外し,PTFEフェルール付きスクリューキャップで両端を密栓する。
積算流量計,質量流量計(例えばマスフローメーター)などを使用し,サンプリング流量を測定する場
合には最初とサンプリング終了時の流量計の指示値を記録する。温度及び必要であれば補正計算のために
大気圧を記録する。
室内空気のサンプリングは,JIS A 1960を考慮して行う。作業者がサンプリング時間を長くすることな
――――― [JIS A 1965 pdf 9] ―――――
7
A 1965 : 2015
どを必要と判断した場合は,50 mL/minよりも低いサンプリング流量を使用することができる。
8.2 チャンバー内空気のサンプリング
サンプリングラインを組み立てる。サンプリング流量は流量計で定量する。ポンプを始動し,サンプリ
ング流量を記録する。適切なサンプリング流量の範囲は50 mL/min200 mL/minである。放散試験チャン
バーからのサンプリングの場合,サンプリング流量はチャンバー空気流量の80 %を超えてはならない。サ
ンプラを試験チャンバーの出口又は別のサンプリングポートに接続し,その時間を記録する。温度,相対
湿度及び必要であれば補正計算のために圧力を記録する。サンプリング終了時にサンプリング流量の測定
を繰り返して,チャンバーのサンプリングポートからサンプラを取り外し,その時間を記録しポンプを停
止する。サンプリングラインからサンプラを外し,PTFEフェルール付きスクリューキャップで両端を密
栓する。
サンプリング空気量を積算流量計,質量流量計(例えばマスフローメーター)などを用いて測定する場
合は,サンプラの一端をサンプリングラインに,他端をチャンバーのポートに接続し,ポンプを始動し,
ポンプ始動時間及び流量計の指示値を記録する。温度,相対湿度及び必要であれば補正計算のために大気
圧を記録する。適切なサンプリング流量の範囲は50 mL/min200 mL/minである。サンプリング終了時に,
流量計の指示値を記録して,ポンプを停止し,ポンプ停止時間を記録する。サンプリングラインからサン
プラを取り外し,PTFEフェルール付きスクリューキャップで両端を密栓する。
8.3 試料採取量
安全試料採取量(SSV),すなわちVOCが破過することなくサンプリングできるガスの量を附属書Bに
示す。一般的に,工場以外の室内空気からVOCをサンプリングする場合,推奨されるサンプリング空気
量は,Tenax TA 200 mgサンプラで1 L5 Lである。
建築材料の放散測定においては,建築材料の種類,経年数,試料負荷率及びチャンバーの換気回数が,
適切なサンプリング空気量を決定する。一般的に推奨されるサンプリング空気量は5 L以内である。
未知濃度のサンプリングを行う場合は,少なくとも3種の異なる空気採取量でサンプリングを実施する
ことが望ましい。サンプリング空気量が分析結果に影響していない場合は,分析対象成分の破過は起こっ
ていない。
8.4 サンプリングしたサンプラの保管
サンプリング済みのサンプラは,密栓をし,室温で放散のない容器中に保管する。室内又はチャンバー
からサンプリングしたVOCに対する保管の影響は不明であるが,確かな経験から,室温においては数箇
月以上安定しているとの事例がある(附属書C参照)。変化が起こるのを避けるため,サンプルは捕集後4
週間以内に,可能な限り速やかに分析することが望ましい。
8.5 トラベルブランク
トラベルブランクはVOCのサンプリングに使用したものと同じTenax TAサンプラを用いる。ブランク
用のサンプラは,実際にサンプリングをする以外は,サンプリング用のサンプラと同じフィールドで同じ
取扱い手順で扱う。トラベルブランクは,識別して保管し,実際の試料と一緒に分析する。分析試料の約
10 %を,トラベルブランクとする。数回だけの計測であれば,少なくとも一つのトラベルブランクを用意
し分析する。
9 分析
9.1 概要
分析のため,サンプラからVOCを加熱脱離する。個々のVOCは,ガスクロマトグラフのキャピラリー
――――― [JIS A 1965 pdf 10] ―――――
次のページ PDF 11
JIS A 1965:2015の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 16000-6:2011(MOD)
JIS A 1965:2015の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.040 : 気質 > 13.040.20 : 雰囲気
JIS A 1965:2015の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISA1901:2015
- 建築材料の揮発性有機化合物(VOC),ホルムアルデヒド及び他のカルボニル化合物放散測定方法―小形チャンバー法
- JISA1960:2015
- 室内空気のサンプリング方法通則
- JISA1966:2015
- 室内空気中の揮発性有機化合物(VOC)の吸着捕集・加熱脱離・キャピラリーガスクロマトグラフィーによるサンプリング及び分析―ポンプサンプリング