JIS G 1215-4:2018 鉄及び鋼―硫黄定量方法―第４部：高周波誘導加熱燃焼－赤外線吸収法

                                                                                 G 1215-4 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 装置,器具及び材料・・・・[3]
•  7 試料のはかりとり・・・・[4]
•  8 操作・・・・[4]
•  8.1 装置の調整・・・・[4]
•  8.2 定量操作・・・・[5]
•  9 空試験・・・・[5]
•  10 検量線の作成・・・・[6]
•  11 計算・・・・[9]
•  12 許容差・・・・[9]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[10]

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G 1215-4 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
鉄鋼連盟(JISF)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準
調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1215-4:2017は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1215の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1215-1 第1部 : 鉄分離硫酸バリウム重量法
    JIS G 1215-2 第2部 : クロマトグラフ分離硫酸バリウム重量法
    JIS G 1215-3 第3部 : 硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法
    JIS G 1215-4 第4部 : 高周波誘導加熱燃焼−赤外線吸収法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1215-4 : 2018

鉄及び鋼−硫黄定量方法−第4部 : 高周波誘導加熱燃焼−赤外線吸収法

Iron and steel-Determination of sulfur- Part 4: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace

序文

  この規格は,1989年に第1版として発行されたISO 4935,1997年に第1版として発行されたISO 13902
及び2000年に第1版として発行されたISO 15350を基に,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中の硫黄定量方法のうち,高周波誘導加熱燃焼−赤外線吸収法について規定する。
この方法は,銑鉄及び鋳鉄中の硫黄含有率(質量分率)0.002 %以上0.35 %以下の定量並びに鋼中の硫黄含
有率(質量分率)0.000 5 %以上0.50 %以下の定量に適用する。
  ただし,硫黄標準液による検量線作成の場合は,鉄及び鋼中の硫黄含有率(質量分率)0.002 %以上0.10 %
以下の定量に適用し,硫酸バリウムによる検量線作成の場合は,鉄及び鋼中の硫黄含有率(質量分率)0.10 %
以上0.35 %以下の定量に適用し,鉄鋼認証標準物質による検量線作成の場合は,銑鉄及び鋳鉄中の硫黄含
有率(質量分率)0.003 0 %以上0.20 %以下の定量並びに鋼中の硫黄含有率(質量分率)0.000 5 %以上0.50 %
以下の定量に適用する。
    注記1 JIS G 1215の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS G 1215規格群の定量範囲
                                規格番号    定量範囲[質量分率(%)]
                              JIS G 1215-1  0.005 以上 0.50 以下
                              JIS G 1215-2  0.003 以上 0.35 以下
                              JIS G 1215-3  0.000 3 以上 0.010 以下
                              JIS G 1215-4  0.000 5 以上 0.50 以下
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 4935:1989,Steel and iron−Determination of sulfur content−Infrared absorption method after
                combustion in an induction furnace
            ISO 13902:1997,Steel and iron−Determination of high sulfur content−Infrared absorption method
                after combustion in an induction furnace

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G 1215-4 : 2018
            ISO 15350:2000,Steel and iron−Determination of total carbon and sulfur content−Infrared
                absorption method after combustion in an induction furnace (routine method)(全体評価 : MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS K 0970 ピストン式ピペット
    JIS K 1101 酸素
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201及びJIS Z 2616による。

4 要旨

  試料を,助燃剤とともに高周波誘導加熱炉中で酸素を流しながら高温に加熱して燃焼させ,硫黄を二酸
化硫黄に変換させる。二酸化硫黄を,酸素気流で赤外線吸収検出器に導いてその赤外線吸収量を測定する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   酸素 酸素は,JIS K 1101による。
5.2   鉄 純度の高い鉄で,硫黄含有率(質量分率)が,0.000 5 %以下で値が特定されているもの。特定
された値としては,妥当性が確認されている場合は,認証値でなくてもよい。例えば,以下の操作によっ
て硫黄含有率を求めてもよい。
  2個のるつぼ(6.6)を準備する。
  鉄を1個のるつぼに0.500 g,他の1個に1.000 g加え,助燃剤(5.5)で覆う。硫黄標準液による検量線
を用いて分析する場合は,すずカプセル(6.5)をピンセットなどで潰し,小さく折り畳んでるつぼに入れ
て,カプセルをるつぼの底の方へ軽く押さえつけた後に,鉄及び助燃剤を加える。
  るつぼ及び内容物を,8.2のb)及びc)の手順に従って操作する。得られた読み値を検量線(箇条10)を
用いて硫黄の質量(mg)に変換する。
  鉄0.500 g中の硫黄の質量(m2)(mg)は,るつぼに鉄1.000 gを加えて測定した硫黄の質量(m4)(mg)
から,るつぼに鉄0.500 gを加えて測定した硫黄の質量(m3)(mg)を差し引いて求める。鉄1.000 g中の
硫黄の質量(m5)(mg)は,鉄0.500 g中の硫黄の質量(m2)(mg)の2倍である。
                        m5=2×m2=2×(m4−m3)
5.3   不活性セラミックス(粘土焼結粒子) 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.7 mm
1.2 mmのもので,水酸化ナトリウムを浸透させたもの。

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                                                                                 G 1215-4 : 2018
5.4   過塩素酸マグネシウム[Mg(ClO4)2] 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.3 mm2.3
mmのもの。
5.5   助燃剤 硫黄含有率(質量分率)が0.000 5 %以下のJIS Z 2616の8.12(助燃剤)c) タングステン,
又はc) タングステンとb) すずとの混合物。
  助燃剤の種類及び量は,硫黄含有率既知の試料を分析して確認し,使用する装置及び試料に最も適した
ものを選ぶ。
5.6   硫黄標準液(硫酸カリウム溶液)
  あらかじめ110 ℃で約2時間乾燥してデシケーター中で常温まで放冷した硫酸カリウム(質量分率
99.9 %以上)を表2に記載した質量だけ,0.1 mgの桁まではかりとる。
  それぞれを8個のビーカー(100 mL)に移し入れて水で溶解する。
  これらを8個の各々の100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
                                     表2−硫黄標準液の調製
                          硫黄標準液の  硫酸カリウムの質量  硫黄の濃度
                              番号              g             mg/mL
                           5.6.0(水)        0                 0
                             5.6.1            0.217 4           0.40
                             5.6.2            0.380 5           0.70
                             5.6.3            0.543 5           1.00
                             5.6.4            1.087 0           2.00
                             5.6.5            1.902 3           3.50
                             5.6.6            2.717 6           5.00
                             5.6.7            4.348 2           8.00
5.7   硫酸バリウム(質量分率99.5 %以上) 使用前に105 ℃110 ℃で約3時間乾燥し,デシケーター中
で常温まで放冷したもの。
5.8   鉄鋼認証標準物質 硫黄含有率の認証値が得られていて,硫黄以外の成分組成が分析試料と類似し
た認証標準物質。
5.9   検量線校正用標準物質 硫黄含有率が使用する検量線範囲の上限に近い鉄鋼標準物質。検量線作成
に用いた鉄鋼認証標準物質をこれに当ててもよい。

6 装置,器具及び材料

  高周波誘導加熱炉の燃焼装置及びそれに接続する発生した二酸化硫黄の赤外線吸収測定装置は,多数の
製造業者で商品化している。機器の操作については,製造業者の指示書に従う。
6.1   高周波誘導加熱炉 高周波誘導加熱炉は,JIS Z 2616の8.6(燃焼管及び加熱炉)b)(高周波誘導加
熱炉)による。
6.2   硫黄酸化物定量部 高周波誘導加熱炉に接続し,発生した二酸化硫黄を定量する装置は,JIS Z 2616
の9.5.2(装置の組立て)による。
6.3   微量化学天びん 0.001 mgまで読み取れるもの。
6.4   ピストン式ピペット 50 μL及び100 μLのもので,JIS K 0970に適合したもの。
6.5   すずカプセル 直径6 mm,高さ18 mm,質量約0.3 g及び体積約0.4 mLで,硫黄含有率(質量分率)
が0.000 5 %以下のもの。

――――― [JIS G 1215-4 pdf 5] ―――――

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