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G 1257-0 : 2013
表1−JIS G 1257規格群各部の適用成分及び適用含有率範囲(続き)
部番号 適用成分 含有率範囲 参考情報
−節番号 −定量方法 質量分率(%) 溶液調製 原子化方式 対応ISO規格
第7部 バナジウム タングステン 王水分解+過塩素酸白煙処理 アセチレ ISO 9647
−酸分解フレーム法 含有率(質量 ン・一酸化(MOD)
分率)が1 % 二窒素フレ
未満及び/又 ーム
はチタン含有
率(質量分率)
0.5 %未満の
試料中の
0.005以上
1.0以下
第8部 コバルト 0.01以上 a) (塩酸・過酸化水素)分解 アセチレ ISO 11652
−酸分解フレーム法 0.50以下 b) 王水分解+過塩素酸白煙処理ン・空気フ(MOD)
レーム
第9部 チタン 0.01以上 1) ) 混酸A分解 アセチレ −
−酸分解フレーム法 0.50以下 b) 王水分解 ン・一酸化
2) 残さの二硫酸ナトリウム融解二窒素フレ
処理 ーム
3) 塩化アルミニウム添加
第10部 アルミニウム 0.005以上 1) ) 混酸A分解 アセチレ ISO 9658
−第1節 −酸分解フレーム法 0.10以下 b) 王水分解 ン・一酸化(MOD)
2) 残さの二硫酸カリウム又は硫二窒素フレ
酸水素カリウム融解処理 ーム
第10部 アルミニウム 炭素鋼及び低1) 酸分解[塩酸,硝酸,(塩酸・
アセチレ ISO 9658
−第2節 −酸可溶性アルミニ 合金鋼中の 過酸化水素)の任意の比の酸ン・一酸化(MOD)
ウム定量方法 0.005以上 でもよい。] 二窒素フレ
0.10以下 2) ろ過処理 ーム
第10部 アルミニウム 0.001以上 1) 王水分解+過塩素酸白煙処理アセチレ −
−第3節 −鉄分離フレーム法 0.010以下 +ろ過+4-メチル-2-ペンタノ
ン・一酸化
ン溶液添加抽出(水相使用)二窒素フレ
2) 残さの二硫酸ナトリウム融解ーム
処理
第10部 アルミニウム 鋼中の 混酸A分解+残さの二硫酸カリ 電気加熱 −
−第4節 −電気加熱法 0.001 0以上 ウム又は硫酸水素カリウム融解
0.005 0以下 処理
第11部 すず 0.002以上 王水分解+硫酸白煙処理+塩酸 アセチレ −
−第1節 −よう化物抽出フレ 0.10以下 溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ
ン・一酸化
ーム法 ルビン酸添加+よう化カリウム 二窒素フレ
添加+トリ-n-オクチルホスフィーム
ンオキシド(以下,TOPOという。)
-4-メチル-2-ペンタノン溶液添加
抽出(有機相使用)]
第11部 すず 鋼中の 混酸A分解 電気加熱 −
−第2節 −電気加熱法 0.000 3以上
0.010 0以下
第12部 鉛 0.01以上 王水分解+過塩素酸白煙処理 アセチレ −
−第1節 −酸分解フレーム法 0.35以下 ン・空気フ
レーム
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G 1257-0 : 2013
表1−JIS G 1257規格群各部の適用成分及び適用含有率範囲(続き)
部番号 適用成分 含有率範囲 参考情報
−節番号 −定量方法 質量分率(%) 溶液調製 原子化方式 対応ISO規格
第12部 鉛 0.000 5以上 王水分解+硫酸白煙処理+塩酸 アセチレ −
−第2節 −よう化物抽出フレ 0.010以下 溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ
ン・空気フ
ーム法 ルビン酸添加+よう化カリウム レーム
添加+TOPO-4-メチル-2-ペンタ
ノン溶液添加抽出(有機相使用)]
第12部 鉛 鋼中の 混酸A分解 電気加熱 −
−第3節 −電気加熱法 0.000 1以上
0.002 0以下
第13部 マグネシウム 0.001以上 王水分解+過塩素酸白煙処理 アセチレ −
−酸分解フレーム法 0.10 以下 ン・空気フ
レーム
第14部 カルシウム 0.000 5以上 王水分解+炭酸ナトリウム融解 アセチレ ISO 10697-2
−酸分解フレーム法 0.010以下 処理 ン・一酸化(MOD)
二窒素フレ
ーム
第15部 亜鉛 0.005 以上 a) 混酸A分解 アセチレ −
−第1節 −酸分解フレーム法 0.025 以下 b) 王水分解+過塩素酸白煙処理ン・空気フ
レーム
第15部 亜鉛 0.000 5以上 王水分解+硫酸白煙処理+塩酸 アセチレ −
−第2節 −よう化テトラヘキ 0.006 0以下 溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ
ン・空気フ
シルアンモニウム・ ルビン酸添加+トリオクチルア レーム
トリオクチルアミン ミン添加+よう化テトラヘキシ
抽出フレーム法 ルアンモニウム-4-メチル-2-ペン
タノン溶液添加抽出(有機相使
用)]
第16部 ビスマス 0.000 5以上 王水分解+硫酸白煙処理+塩酸 アセチレ −
−第1節 −よう化物抽出フレ 0.015以下 溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ
ン・空気フ
ーム法 ルビン酸添加+よう化カリウム レーム
添加+TOPO-4-メチル-2-ペンタ
ノン溶液添加抽出(有機相使用)]
第16部 ビスマス 鋼中の 混酸A分解 電気加熱 −
−第2節 −電気加熱法 0.000 1以上
0.002 0以下
第17部 アンチモン 0.001 5以上 王水分解+硫酸白煙処理+塩酸 アセチレ −
−第1節 −よう化物抽出フレ 0.050以下 溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ
ン・空気フ
ーム法 ルビン酸添加+よう化カリウム レーム
添加+TOPO-4-メチル-2-ペンタ
ノン溶液添加抽出(有機相使用)]
第17部− アンチモン 鋼中の 塩酸・硝酸(1 : 1)分解 電気加熱 ISO 10698
第2節 −電気加熱法 0.000 5以上 (IDT)
0.010以下
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G 1257-0 : 2013
表1−JIS G 1257規格群各部の適用成分及び適用含有率範囲(続き)
部番号 適用成分 含有率範囲 参考情報
−節番号 −定量方法 質量分率(%) 溶液調製 原子化方式 対応ISO規格
第18部 テルル 0.000 5以上 王水分解+硫酸白煙処理+塩酸 アセチレ −
−第1節 −よう化物抽出フレ 0.050以下 溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ
ン・空気フ
ーム法 ルビン酸添加+よう化カリウム レーム
添加+TOPO-4-メチル-2-ペンタ
ノン溶液添加抽出(有機相使用)]
第18部 テルル 鋼中の 混酸A分解 電気加熱 −
−第2節 −電気加熱法 0.000 2以上
0.002 0以下
第19部 ひ素 鋼中の 混酸A分解 電気加熱 −
−第1節 −電気加熱法 0.000 3以上
0.003 0以下
第19部 ひ素 (未定) (未定) (未定) −
−第2節 −水素化物発生法
(予定)
第20部 セレン 鋼中の 硝酸・ふっ化水素酸分解 電気加熱 −
−電気加熱法 0.000 2以上
0.002 0以下
混酸A : 塩酸1,硝酸1,水2の混酸,混酸B : 塩酸3,りん酸3,水16の混酸
注記 溶液調製の欄の+は,前の操作に続けて行われる操作を示す。
また,1),2) などの数字は,調製の順序を示し,a),b) などの記号は,調製の区分を示す。
6 原子吸光分析装置
警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸の蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。
過塩素酸の蒸発は,過塩素酸の使用に耐えるドラフト(ヒュームフード)の中で行わなければ
ならない。使用後は,噴霧系及び排水系を,過塩素酸がなくなるまで水洗する。バーナーのス
ロットを過塩素酸によって生じる付着物で詰まらないように清浄に保持する。
6.1 原子吸光分析装置の調整
この規格群で使用する原子吸光分析装置は,JIS K 0121及びその装置の製造業者の指示書に従い,6.2
に規定する装置性能条件を満たすように調整する。
フレーム原子吸光分析においては,検量線用溶液の最高濃度溶液とゼロメンバーの吸光度との差が最大
となるようにバーナーの位置(水平,垂直及び回転方向)及び各ガス流量を調節する。分光光度計が測定
する波長に正確に調整されていることを確認する。
注記 一般には,バーナーのスロットの位置が光路の鉛直面下に光路と平行になるよう調節し,バー
ナーの高さを,アセチレン・空気フレームにおいては,光路下約10 mmに,アセチレン・一酸
化二窒素フレームにおいては,光路下約1020 mmになるように調節すると,吸光度の差が最
大となる。
電気加熱原子吸光分析においては,短期安定性が最良(最小値)となるよう,検出下限溶液の黒鉛管へ
の注入量及び加熱パターンを調整する。
6.2 装置性能基準
6.2.1 要求される性能基準
この規格群で使用する原子吸光分析装置は,原子吸光分析の区分別に次の性能基準を満たさなくてはな
――――― [JIS G 1257-0 pdf 8] ―――――
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G 1257-0 : 2013
らない。
a) フレーム原子吸光分析 : 短時間安定性,検出下限,直線性,1 %吸収濃度
b) 電気加熱原子吸光分析 : 短時間安定性,検出下限,直線性,1 %吸収質量
6.2.2 短時間安定性
6.2.2.1 短時間安定性の求め方
短時間安定性の求め方は,次による。
なお,吸光度の測定は,各々の測定を個別試料の測定として7.4に従って行う。
a) 最高濃度液の測定の短時間安定性 各部で規定された検量線溶液のうち,最高濃度液について吸光度
の測定を10回繰り返し,その平均値( A)及び標準偏差(σA)を計算する。
A
最高濃度液の測定の短時間安定性(%)は, A/ AA 100 の式で算出する。
注記 標準偏差の計算は,次の式による。
n 2
(xi x)
x
1
ここに, σx : 標準偏差
xi : i番目のデータ
x : 平均値
n : データ数
b) 最低濃度液の測定の短時間安定性 各部で規定された検量線溶液のうち,ゼロメンバーを除いた最低
濃度液について吸光度の測定を10回繰り返し,その標準偏差(σB)を計算する。
最低濃度液の測定の短時間安定性(%)は, B/ AA100 の式で算出する。
注記 最低濃度液の測定の短時間安定性を求める式の分母は,最高濃度液の測定の平均値 Aであ
A
る。
6.2.2.2 短時間安定性の装置性能基準規定
フレーム原子吸光分析の最高濃度液の測定の短時間安定性(%)は1.5を,最低濃度液の測定の短時間
安定性(%)は0.5を,それぞれ超えてはならない。
電気加熱原子吸光分析の最高濃度液の測定の短時間安定性(%)は10を,最低濃度液の測定の短時間安
定性(%)は3を,それぞれ超えてはならない。
6.2.3 検出下限
6.2.3.1 検出下限の求め方
6.2.3.1.1 フレーム原子吸光分析の検出下限の求め方
溶液のマトリックスがゼロメンバーと同じで,定量元素についてゼロメンバーの吸光度より僅かに大き
い(0.01程度)吸光度を与えるような濃度を含有する溶液A1を調製し,A1及びゼロメンバー(A0)につ
いて,それぞれ吸光度の測定を10回繰り返す。各吸光度の測定は,個別試料の測定として7.4に従って行
う。それぞれの液の測定の平均値( 1A及び 0A)及びA1の測定の標準偏差(σA1)を計算する。
検出下限を次の式によって求める。
A1 A1 3
min
A1 A0
ここに, ρmin : フレーム原子吸光分析の検出下限(μg/mL)
ρA1 : 溶液A1の濃度(μg/mL)
6.2.3.1.2 電気加熱原子吸光分析の検出下限の求め方
――――― [JIS G 1257-0 pdf 9] ―――――
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G 1257-0 : 2013
溶液のマトリックスがゼロメンバーと同じで,定量元素についてゼロメンバーの吸光度より僅かに大き
い(0.01程度)吸光度を与えるような濃度を含有する溶液A1を調製し,A1及びゼロメンバー(A0)につ
いて,それぞれ吸光度の測定を10回繰り返す。それぞれの液の測定の平均値( 1A及び 0A)及びA1の測定
の標準偏差(σA1)を計算する。
検出下限を次の式によって求める。
A1 V A1 3
mmin
A1 A0
ここに, mmin : 電気加熱原子吸光分析の検出下限(pg)
ρA1 : 溶液A1の濃度(ng/mL)
V : 注入した溶液の量(μL)
6.2.3.2 検出下限の装置性能基準
検出下限の装置性能基準は,各部で規定されている場合はその規定による。各部で規定されていない場
合は,表2による。電気加熱法を規定した規格において,1 %吸収質量の装置性能基準を規定している場
合は,検出下限については規定しなくてもよい。
注記 表2に示す検出下限の装置性能基準規定値は,フレーム原子吸光分析においては,その部で規
定した試料調製方法によって定量範囲下限の含有率(質量分率)の試料を調製したときの定量
成分の濃度の3/5,電気加熱原子吸光分析においては,その部で規定した試料調製方法及び吸光
度測定方法によって定量範囲下限の含有率(質量分率)の試料を調製・測定したときの定量成
分の量の3/5を基準とし,装置性能の実態及びISO規格での規定値を考慮して求めた値である。
6.2.4 検量線の直線性
6.2.4.1 検量線の直線性の求め方
濃度範囲の上部域20 %の検量線の傾斜(吸光度の差 : 図1のAA)と濃度範囲の下部域20 %の検量線の
傾斜(吸光度の差 : 図1のAB)との比(AA/AB)を直線性として算出する。
図1−検量線の直線性の基準計算用模式図
――――― [JIS G 1257-0 pdf 10] ―――――
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JIS G 1257-0:2013の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1257-0:2013の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1201:2014
- 鉄及び鋼―分析方法通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK0133:2007
- 高周波プラズマ質量分析通則
- JISZ8103:2019
- 計測用語