JIS G 1317:1998 フェロモリブデン分析方法 | ページ 4

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4.4   ふっ化水素酸処理及びひょう量 ふっ化水素酸処理及びひょう量は,次の手順によって行う。
a) 4.3d)で得た白金るつぼ内の残さを硫酸 (1+1) 2,3滴で湿し,ふっ化水素酸約5mlを加え,飛まつが
    飛ばないように注意しながら硫酸の白煙が発生しなくなるまで加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散
    させる。
b) 白金るつぼを再び1 100℃以上で約15分間強熱して,デシケーター中で常温まで放冷してその質量を
    はかる。
c) 恒量となるまでb)の操作を繰り返す。
5. 空試験 空試験は,試料の代わりにモリブデン [2.f)   ] 0.60g及び鉄 [2.g)   ] 0.40gをはかり採ってビーカ
ー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆う。以下,4.1b)4.4c)の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行し
て行う。
6. 計算 計算は,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。
                             [(m1 m2 ) (m3  m4 )   ] .0467 4
                         Si                               100 C
                                          m
                      ここに, Si :  試料中のけい素含有率 [% (m/m)   ]
                                m1 :  試料について4.3d)で得た白金るつぼの質量 (g)
                                m2 :  試料について4.4c)で得た白金るつぼの質量 (g)
                                m3 :  空試験において4.3d)で得た白金るつぼの質量 (g)
                                m4 :  空試験において4.4c)で得た白金るつぼの質量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
                                 C :  空試験において使用したモリブデン [2.f)   ] 及び鉄 [2.g)   ] 中
                                      に含まれるけい素含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次の式に
                                      よって算出する。
                        C=a×0.60+b×0.40
                      ここに,    a :  モリブデン [2.f)   ] 中に含まれるけい素含有率 [% (m/m)   ]
                                  b :  鉄 [2.g)   ] 中に含まれるけい素含有率 [% (m/m)   ]

――――― [JIS G 1317 pdf 16] ―――――

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G 1317 : 1998
              附属書6(規定) けい素定量方法−ICP発光分光法
1. 要旨 試料を硫酸と硝酸とで分解する。溶液をろ過し,残さを炭酸ナトリウムで融解して融成物をろ
液に溶解する。溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。ただし,イットリウム溶液及び標準けい素溶液は,ポリエチレン製の容器
に保存する。
a) 塩酸 (1+1, 1+50)
b) 硝酸 (1+1)
c) 硫酸 (1+1)
d) 炭酸ナトリウム
e) モリブデン(粉末) できるだけ純度の高いモリブデンで,けい素を含まないか又はけい素含有率が
    できるだけ低く,既知であるもの。
f)  鉄 できるだけ純度の高い鉄で,けい素を含まないか又はけい素含有率ができるだけ低く,既知であ
    るもの。
g) イットリウム溶液 (1mgY/ml)  酸化イットリウム (III) [99.9% (m/m) 以上]1.269 9gに塩酸 (1+1)
    50mlを加え,加熱して分解し,常温まで冷却した後,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移
    し入れ,水で標線まで薄める。
h) 標準けい素溶液 (0.10mgSi/ml)   あらかじめ1 000℃で1時間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷
    した二酸化けい素[99.95% (m/m) 以上]0.213 9gをはかり採って,白金るつぼ(30番)に移し入れる。
    炭酸ナトリウム1gを混和し,加熱して融解する。放冷した後,白金るつぼを温水100mlを入れた白
    金皿(150番)又はポリエチレンビーカー (200ml) 中に浸して融成物を完全に溶解し,白金るつぼを
    水で洗って取り出す。常温まで放冷した後,水を用いて1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標
    線まで薄める。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,0.20gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1   試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 硫酸 (1+1) 5mlを加えた後,硝酸 (1+1) 10mlを少量ずつ加え,加熱して分解する。
c) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
d) 水約30mlを加え,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,ビーカー内壁に付着した未溶解残さはゴム
    付きガラス棒でこすってろ紙上に移す。
e) ろ紙上を,初めは4060℃に加熱した塩酸 (1+50) で,洗液に鉄 (III) イオンが認められなくなるま
    で洗浄する。温水で酸が消失するまで洗浄し,ろ液及び洗液はビーカー (200ml) に集める。
f)  ろ液及び洗液を加熱して液量が約50mlになるまで濃縮する。
4.2   未溶解残さの処理 未溶解残さの処理は,次の手順によって行う。

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a) 4.1e)で得た未溶解残さをろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,低温で加熱してろ紙を灰化す
    る。
b) 放冷した後,炭酸ナトリウム1.0gを加え,混合した後ふたをする。
c) 加熱し,次第に温度を上げ,約900℃で残さを完全に融解する。
d) 放冷した後,白金るつぼとふたを4.1f)で得た溶液中に移し入れる。
e) 穏やかに加熱して融成物を溶解し,白金るつぼとふたを水で洗って取り出す。
f)  溶液を常温まで冷却した後,水を用いて100mlの全量フラスコに移し入れる。
4.3   発光強度測定用溶液の調製 発光強度測定溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) 発光強度法を適用する場合 4.2f)で得た溶液に,水を加えて標線まで薄める。
b) 強度比法を適用する場合 4.2f)で得た溶液にイットリウム溶液 [2.g)   ] を正確に10ml加えた後,水で
    標線まで薄める。
4.4   発光強度の測定 発光強度の測定は,次のいずれかによる(1)。
a) 発光強度法を適用する場合 4.3a)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
    噴霧し,波長288.16nmにおけるけい素の発光強度を測定する。
b) 強度比法を適用する場合 4.3b)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴
    霧し,波長288.16nmにおけるけい素の発光強度と波長371.03nmにおけるイットリウムの発光強度を
    測定し,イットリウムの発光強度に対するけい素の発光強度の比を求める。
    注(1) 基本的な測定操作は,JIS K 0116の5.(ICP発光分光分析)による。
5. 空試験 空試験は,6.の検量線の作成において得られる標準けい素溶液を添加しない溶液の発光強度
又は強度比を,空試験の発光強度又は強度比とする。
6. 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって試料と併行して行う。
a) モリブデン [2.e)   ] 0.12g及び鉄 [2.f)   ] 0.08gをはかり採って数個のビーカー (300ml) に移し入れ,時計
    皿で覆う。
b) 4.1のb)4.2のf)の手順に従って試料と同じ操作を行う。
c) それぞれに,標準けい素溶液020ml(けい素として02.0mgに相当する。)を段階的に正確に加え
    る。
d) 4.3及び4.4の手順に従って試料と同じ操作を行う。
e) 得た発光強度又は強度比とc)で標準けい素溶液として添加したけい素量及びa)で添加したモリブデン
    並びに鉄中のけい素量の合計量との関係線を作成して検量線とする。
7. 計算 計算は,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。
                             A  B
                         Si        100  C
                              m
                      ここに, Si :  試料中のけい素含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中のけい素検出量 (g)
                                 B :  空試験液中のけい素検出量 (g)
                                m :  試料はかり採り量 (g)
                                C :  空試験において使用したモリブデン [2.e)   ] 及び鉄 [2.f)   ] 中
                                      に含まれるけい素含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次の式に

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G 1317 : 1998
                                      よって算出する。
                        C=a×0.12+b×0.08
                      ここに, a :  モリブデン [2.e)   ] 中に含まれるけい素含有率 [% (m/m)   ]
                                b :  鉄 [2.f)   ] 中に含まれるけい素含有率 [% (m/m)   ]

――――― [JIS G 1317 pdf 19] ―――――

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                         附属書7(規定)       りん定量方法−
            水酸化ベリリウム共沈分離モリブドりん酸青吸光光度法
1. 要旨 試料を硝酸とふっ化水素酸とで分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させ,塩類を
塩酸に溶解し,硫酸ベリリウムを加え,アンモニア水で水酸化ベリリウムとともにりんを共沈させてこし
分ける。沈殿を硝酸に溶解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,亜硫酸水素ナトリ
ウムを加えて鉄を還元し,七モリブデン酸六アンモニウムと硫酸ヒドラジニウムとを加えてモリブドりん
酸青を生成させる。光度計を用いてその吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1,1+2,1+50)
b) 硝酸 (1+1,1+2,1+50)
c) 過塩素酸
d) ふっ化水素酸
e) 硫酸 (1+1)
f)  臭化水素酸
g) アンモニア水
h) モリブデン(粉末) できるだけ純度の高いモリブデンで,りんを含まないか又はりん含有率ができ
    るだけ低く,既知であるもの。
i)  鉄 できるだけ純度の高い鉄で,りんを含まないか又はりん含有率ができるだけ低く,既知であるも
    の。
j)  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 (以下,EDTA2Naという。)
k) 硫酸ベリリウム溶液 硫酸ベリリウム四水和物19.7gを硫酸 (1+3) 20mlに溶解し,水で液量を1
    000mlとする。
  安全上の警告 硫酸ベリリウムは,猛毒であるので,この試薬,その溶液及びそれらを添加した溶液の
                取扱いには注意が必要である。
l)  亜硫酸水素ナトリウム溶液 (100g/l)
m) 呈色試薬溶液 次に示す2溶液をあらかじめ調製しておき,使用の都度,A液25ml,B液10ml及び
    水65mlの割合で混ぜ合わせる。
  A液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物20gを温水100mlに溶解し,これに硫酸 (1+1) 700ml
        を加え,室温まで冷却した後,水で液量を1 000mlとする。
  B液 硫酸ヒドラジニウム溶液 (1.5g/l)
n) 標準りん溶液 (0.10mgP/ml)    あらかじめりん酸二水素カリウムを110℃で恒量となるまで乾燥した
    後,デシケーター中で放冷して保存したものから0.439 4gをはかり採って水に溶解し,水を用いて1
    000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,0.50gとし,0.1mgのけたまで読み取る。

――――― [JIS G 1317 pdf 20] ―――――

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