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を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で
洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄
めて標準モリブデン溶液Aとする。
u) 標準モリブデン溶液B(Mo : 10 μg/mL) 標準モリブデン溶液A[t)]を使用の都度,必要量だけ水
で正確に10倍に薄めて標準モリブデン溶液Bとする。
v) 標準ニオブ溶液A(Nb : 100 μg/mL) ニオブ[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかりとり,白
金皿(100番)又は四ふっ化エチレン樹脂ビーカー(100 mL)に移し入れ,ふっ化水素酸(1+1)20 mL
と数滴の硝酸とを加えて加熱して分解し,常温まで冷却した後,溶液を1 000 mLのポリエチレン全量
フラスコ(3)に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準ニオブ溶液Aとする。
注(3) 使用する前に,JIS K 0050の9.3.2(全量フラスコ)に準じて,校正を行う。また,侵食による
分析成分の汚染がなく,校正されたものであればほかの材質のものも使用できる。
w) 標準ニオブ溶液B(Nb : 10 μg/mL) 標準ニオブ溶液A[v)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に
10倍に薄めて標準ニオブ溶液Bとする。
x) 標準ニッケル溶液A(Ni : 100 μg/mL) ニッケル[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかりとり,
ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)10 mLを加えて穏やかに加熱して分解
する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶
液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準ニッケル溶液Aとす
る。
y) 標準ニッケル溶液B(Ni : 10 μg/mL) 標準ニッケル溶液A[x)]を使用の都度,必要量だけ水で正
確に10倍に薄めて標準ニッケル溶液Bとする。
z) 標準チタン溶液A(Ti : 100 μg/mL) チタン[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかりとり,ビ
ーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)80 mLを加えて穏やかに加熱して分解す
る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸(1+1)で洗浄し,時計皿を取り
除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入れ,塩酸(1+1)で標線まで薄
めて標準チタン溶液Aとする。
aa) 標準チタン溶液B(Ti : 10 μg/mL) 標準チタン溶液A[z)]を使用の都度,必要量だけ塩酸(1+9)
で正確に10倍に薄めて標準チタン溶液Bとする。
ab) 標準タングステン溶液A(W : 100 μg/mL) タングステン酸ナトリウム二水和物(Na2WO4・2H2O)
0.180 gをはかりとり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,適量の水で溶解する。溶液を1 000 mLの全
量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準タングステン溶液Aとする。
ac) 標準タングステン溶液B(W : 10 μg/mL) 標準タングステン溶液A[ab)]を使用の都度,必要量だ
け水で正確に10倍に薄めて標準タングステン溶液Bとする。
5.2 装置及び測定条件
5.2.1 ICP発光分光分析装置 ICP発光分光分析装置は,JIS K 0116に規定されたもので,耐ふっ化水素
酸試料導入装置(1)を装備し,5.2.3のa) 及びb) の再現性基準を満足する性能で,表1の各定量元素につい
てそれぞれの定量下限を測定するのに十分な感度をもつものとする。
5.2.2 分析線の選定 定量元素の発光強度の測定に用いる分析線は,表4の波長の分析線を使用する(4)。
注(4) 精度及び真度を確認してあれば,ほかの波長を用いて測定できる。また,高次スペクトル線が
使用可能な装置では,高次スペクトル線を使用できる。バックグラウンド補正機能が付いてい
る装置では,バックグラウンド補正機能についても使用できる。
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表 4 測定波長
単位 nm
定量元素 波長
アルミニウム 167.08
394.40
カルシウム 393.37
クロム 267.72
銅 224.70
鉄 239.56
マグネシウム 279.55
マンガン 294.92
モリブデン 281.62
ニオブ 322.55
ニッケル 352.45
チタン 336.12
タングステン 209.48
224.88
5.2.3 測定条件の設定 測定条件は,各定量元素について,次の二つの再現性基準を両方とも満足するよ
うに設定しなければならない。
a) 定量下限域再現性基準 次の手順に従って操作し,各定量元素ごとに得られる10個の定量値の相対
標準偏差が,表5の相対標準偏差上限値以下でなければならない。
1) 検量線作成用タンタル[5.1 e)]1.000 gをはかりとってポリエチレンビーカー(100 mL)(5)に移し入
れ,5.4.1のb) 及びc) の手順に従って操作した後,再現性基準の検討をしようとしている定量元素
の標準溶液を表5に従って正しく加え,5.4.1 d) の操作を行う。
注(5) 四ふっ化エチレン樹脂ビーカーを使用することができる。その場合,水浴の代わりにホットプ
レートなどによる加熱をすることができる。
2) 検量線作成用タンタル[5.1 e)]1.000 gをはかりとってポリエチレンビーカー(100 mL)(5)に移し入れ
る。以下,5.4.1のb) d) の手順に従って1) の操作と並行して操作する。
3) 1) 及び2) で得た溶液の一部を用いて,5.4.2の操作を行い,定量元素の発光強度を測定する。
4) 1)3) の操作と並行して,5.6の手順に従って定量元素の検量線を作成する。
5) 3)で得た発光強度と,4) で作成した検量線とから定量元素の量を求め,定量元素の定量値(タンタ
ル中の含有率に換算した含有率)を,次の式によって小数点以下4けたまで算出する。
C A B 100
.1000
ここに, C : 定量元素の定量値[%(質量分率)]
A : 1) で調製した溶液を用いて3) で得た発光強度と,4) で作成し
た検量線とから求めた定量元素の量(g)
B : 2) で調製した溶液を用いて3) で得た発光強度と,4) で作成し
た検量線とから求めた定量元素の量(g)
6) 3)5) の操作を10回繰り返し,10個の定量値を求め,その相対標準偏差を算出する。
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表 5 定量下限域再現性基準試験における標準溶液添加量及び相対標準偏差上限値
分析成分 使用する標準 標準溶液添加量分析成分添加量分析成分換算含有率相対標準偏差上限値
溶液の適用箇条 mL 最 %(質量分率) %
アルミニウム 5.1 g) 2.0 20 0.002 10
カルシウム 5.1 i) 1.0 10 0.001 2
クロム 5.1 k) 2.0 20 0.002 5
銅 5.1 m) 2.0 20 0.002 5
鉄 5.1 o) 2.0 20 0.002 5
マグネシウム 5.1 q) 1.0 10 0.001 2
マンガン 5.1 s) 1.0 10 0.001 5
モリブデン 5.1 u) 2.0 20 0.002 5
ニオブ 5.1 w) 2.0 20 0.002 5
ニッケル 5.1 y) 2.0 20 0.002 5
チタン 5.1 aa) 1.0 10 0.001 2
タングステン 5.1 ac) 1.0 100 0.010 5
b) 定量上限域再現性基準 次の手順に従って操作し,各定量元素ごとに得られる10個の定量値の相対
標準偏差が,表6の相対標準偏差上限値以下でなければならない。
1) 検量線作成用タンタル[5.1 e)]1.000 gをはかりとってポリエチレンビーカー(100 mL)(5)に移し入
れ,5.4.1のb) 及びc) の手順に従って操作した後,再現性基準の検討をしようとしている定量元素
の標準溶液を,表6に従って正確に加え,5.4.1 d) の操作を行う。
2) ) の2)6) の手順に従って操作する。
表 6 定量上限域再現性基準試験における標準溶液添加量及び相対標準偏差上限値
分析成分 使用する標準 標準溶液添加量分析成分添加量分析成分換算含有率相対標準偏差上限値
溶液の適用箇条 mL 最 %(質量分率) %
アルミニウム 5.1 f) 2.0 200 0.02 2
カルシウム 5.1 h) 2.0 200 0.02 2
クロム 5.1 j) 5.0 500 0.05 2
銅 5.1 l) 5.0 500 0.05 2
鉄 5.1 n) 5.0 500 0.05 2
マグネシウム 5.1 p) 2.0 200 0.02 2
マンガン 5.1 r) 2.0 200 0.02 2
モリブデン 5.1 t) 5.0 500 0.05 2
ニオブ 5.1 v) 20.0 2 000 0.20 2
ニッケル 5.1 x) 5.0 500 0.05 2
チタン 5.1 z) 2.0 200 0.02 2
タングステン 5.1 ab) 10.0 1 000 0.10 2
5.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.00 gとし,1 mgのけたまではかる。
5.4 操作
5.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってポリエチレンビーカー(100 mL)(5)に移し入れる。
b) ふっ化水素酸(1+1)8 mLを加えた後,ポリエチレン時計皿(6)で覆い,硝酸(1+1)2 mLを少量ず
つ加えて水浴上で加熱して分解する。
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注(6) 四ふっ化エチレン樹脂時計皿を使用することができる。
c) 放冷した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。
d) 溶液を100 mLのポリエチレン全量フラスコ(3)に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.4.2 発光強度の測定 5.4.1 d) で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中へ噴霧
し,5.2.3で設定した測定条件によって,5.2.2で選定した分析線の波長における各定量元素の発光強度を測
定する。
5.5 空試験
検量線作成用タンタル[5.1 e)]1.000 gをはかりとってポリエチレンビーカー(100 mL)(5)
に移し入れる。以下,5.4.1 b)5.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.6 検量線の作成
検量線作成用タンタル[5.1 e)]1.000 gずつを必要に応じて37個のポリエチレン
ビーカー(100 mL)(5)にはかりとり,5.4.1のb) 及びc) の手順に従って操作した後,定量元素の標準溶液
[5.1 f) ac)]を表7に従って正確に加える(7)。以下,5.4.1 d) 及び5.4.2の手順に従って操作し,得た各定
量元素の発光強度と検量線用溶液中の量(8)との関係線を作成し,検量線とする。
注(7) 検量線用溶液の調製は,表7の各溶液の中から試料中の定量成分含有率に適応した検量線用溶
液を少なくとも3点以上選択して行うことができる。
(8) 検量線作成用タンタル中に定量元素が含まれている場合は,標準溶液として添加した元素量に
加算される。
5.7 計算
5.4.2及び5.5で得た発光強度と,5.6で作成した検量線とから,各定量元素量を求め,試料中
の定量元素含有率を,次の式によって算出する。
A1 ( A2 A3 )
E 100
m
ここに, E : 定量元素の含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中の定量元素検出量(g)
A2 : 空試験液中の定量元素検出量(g)
A3 : 5.5で用いた検量線作成用タンタル[5.1 e)]1.000 gに含まれる
定量元素量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
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表 7 検量線用溶液の定量成分添加量
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分析成分 検量線用溶液 1 検量線用溶液 2 検量線用溶液 3 検量線用溶液 4
9 : 2
使用する 標準溶液 定量成分 使用する 標準溶液 定量成分 使用する 標準溶液 定量成分 使用する 標準溶液 定量成分
0
標準溶液の 添加量 添加量 標準溶液の 添加量 添加量 標準溶液の 添加量 添加量 標準溶液の 添加量 添加量
06
適用箇条 mL 最 適用箇条 mL 最 適用箇条 mL 最 適用箇条 mL 最
アルミニウム − 0.0 0 − − − − − − 5.1 g) 1.0 10
カルシウム − 0.0 0 − − − − − − 5.1 i) 1.0 10
クロム − 0.0 0 5.1 j) 5.0 500 − − − 5.1 k) 1.0 10
銅 − 0.0 0 5.1 l) 5.0 500 − − − 5.1 m) 1.0 10
鉄 − 0.0 0 5.1 n) 5.0 500 − − − 5.1 o) 1.0 10
マグネシウム − 0.0 0 − − − − − − 5.1 q) 1.0 10
マンガン − 0.0 0 − − − − − − 5.1 s) 1.0 10
モリブデン − 0.0 0 5.1 t) 5.0 500 − − − 5.1 u) 1.0 10
ニオブ − 0.0 0 5.1 v) 10.0 1 000 5.1 v) 20.0 2 000 5.1 w) 1.0 10
ニッケル − 0.0 0 5.1 x) 5.0 500 − − − 5.1 y) 1.0 10
チタン − 0.0 0 − − − − − − 5.1 aa) 1.0 10
タングステン − 0.0 0 5.1 ab) 10.0 1 000 − − − 5.1 ac) 1.0 10
分析成分 検量線用溶液 5 検量線用溶液 6 検量線用溶液 7
使用する 標準溶液 定量成分 使用する 標準溶液 定量成分 使用する 標準溶液 定量成分
標準溶液の 添加量 添加量 標準溶液の 添加量 添加量 標準溶液の 添加量 添加量
適用箇条 mL 最 適用箇条 mL 最 適用箇条 mL 最
アルミニウム 5.1 g) 5.0 50 5.1 f) 1.0 100 5.1 f) 2.0 200
カルシウム 5.1 i) 5.0 50 5.1 h) 1.0 100 5.1 h) 2.0 200
クロム 5.1 k) 5.0 50 5.1 j) 1.0 100 5.1 j) 2.0 200
銅 5.1 m) 5.0 50 5.1 l) 1.0 100 5.1 l) 2.0 200
鉄 5.1 o) 5.0 50 5.1 n) 1.0 100 5.1 n) 2.0 200
マグネシウム 5.1 q) 5.0 50 5.1 p) 1.0 100 5.1 p) 2.0 200
マンガン 5.1 s) 5.0 50 5.1 r) 1.0 100 5.1 r) 2.0 200
モリブデン 5.1 u) 5.0 50 5.1 t) 1.0 100 5.1 t) 5.0 500
H1
ニオブ 5.1 w) 5.0 50 5.1 v) 1.0 100 5.1 v) 2.0 200
6
ニッケル 5.1 y) 5.0 50 5.1 x) 1.0 100 5.1 x) 2.0 200
99 : 2
チタン 5.1 aa) 5.0 50 5.1 z) 1.0 100 5.1 z) 5.0 500
0
タングステン 5.1 ac) 5.0 50 5.1 ab) 1.0 100 5.1 ab) 2.0 200
06
7
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JIS H 1699:2006の国際規格 ICS 分類一覧
- 77 : 金属工学 > 77.120 : 非鉄金属 > 77.120.99 : その他の非鉄金属及び合金
JIS H 1699:2006の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1680:2002
- タンタル―分析方法通則
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISZ8402-2:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第2部:標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法