JIS H 1699:2006 タンタルのＩＣＰ発光分光分析方法

                                                                                   H 1699 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人新金属協
会(JSNM)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによってJIS H 1699:1999は改正され,また,JIS H 1682:2002は廃止・統合され,この規格に置き
換えられる。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS H 1699 pdf 1] ―――――

H 1699 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 分析方法の区分・・・・[1]
•  5. ICP発光分光分析法・・・・[2]
•  5.1 試薬・・・・[2]
•  5.2 装置及び測定条件・・・・[4]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[6]
•  5.4 操作・・・・[6]
•  5.5 空試験・・・・[7]
•  5.6 検量線の作成・・・・[7]
•  5.7 計算・・・・[7]
•  6. 陰イオン交換分離ICP発光分光分析法・・・・[9]
•  6.1 試薬・・・・[9]
•  6.2 装置,器具及び測定条件・・・・[10]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[10]
•  6.4 操作・・・・[10]
•  6.5 空試験・・・・[11]
•  6.6 検量線の作成・・・・[11]
•  6.7 計算・・・・[11]
•  7. ICP発光分光分析法によるけい素の定量方法・・・・[14]
•  7.1 水・・・・[14]
•  7.2 器具・・・・[14]
•  7.3 試薬・・・・[14]
•  7.4 装置及び測定条件・・・・[14]
•  7.5 試料はかりとり量・・・・[15]
•  7.6 操作・・・・[15]
•  7.7 空試験・・・・[16]
•  7.8 検量線の作成・・・・[16]
•  7.9 計算・・・・[16]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS H 1699 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1699 : 2006

タンタルのICP発光分光分析方法

Methods for ICP emission spectrometric analysis of tantalum

1. 適用範囲

 この規格は,ICP発光分光法によるタンタル中のアルミニウム,カルシウム,クロム,銅,
鉄,マグネシウム,マンガン,モリブデン,ニオブ,ニッケル,チタン,タングステン及びけい素の定量
方法について規定する。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1680 タンタル−分析方法通則
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度及
        び再現精度を求めるための基本的方法

3. 一般事項

 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1680,JIS K 0050,JIS K 0116,JIS K 0557及びJIS Z
8402-2による。

4. 分析方法の区分

 タンタル中の各元素の定量方法は,次のいずれかによる。
a)   CP発光分光分析法 この方法は,試料をふっ化水素酸と硝酸で分解し,これらを含んだまま耐ふっ
    化水素酸試料導入装置(1)を装備したICP発光分光分析装置を用いてけい素を除いた不純物元素を直接
    測定する方法で,定量元素及び定量範囲は,表1による。
    注(1) 耐ふっ化水素酸試料導入装置は,分析装置と試料溶液が接触する部分がふっ化水素酸に侵され
          ない材質で構成されているものをいう。
b) 陰イオン交換分離ICP発光分光分析法 この方法は,試料をふっ化水素酸と硝酸で分解し,陰イオン
    交換分離法でタンタルを分離後,硫酸白煙処理によってふっ化水素酸と硝酸を除去して,通常の石英・
    ガラス製試料導入装置を装備したICP発光分光分析装置を用いてけい素を除いた不純物元素を測定す
    る方法で,定量元素及び定量範囲は,表2による。
c)   CP発光分光分析法によるけい素の定量方法 この方法は,けい素の揮散を防止するため,硝酸ナト
    リウム共存下で試料をふっ化水素酸と硝酸で分解し,これらを含んだまま耐ふっ化水素酸試料導入装
    置(1)を装備したICP発光分光分析装置を用いてけい素を直接測定する方法で,けい素の定量範囲は,
    表3による。

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H 1699 : 2006
                         表 1 ICP発光分光分析法の定量元素及び定量範囲
                定量元素         定量範囲          定量元素         定量範囲
                               %(質量分率)                     %(質量分率)
              アルミニウム      0.001 00.020    マンガン           0.000 50.020
              カルシウム        0.000 50.020    モリブデン        0.000 50.050
              クロム            0.000 50.050    ニオブ            0.001 00.20
              銅                0.000 50.050    ニッケル          0.000 50.050
              鉄                0.000 50.050    チタン            0.000 50.020
              マグネシウム      0.000 50.020    タングステン      0.003 00.10
                表 2 陰イオン交換分離ICP発光分光分析法の定量元素及び定量範囲
                定量元素          定量範囲         定量元素         定量範囲
                                %(質量分率)                    %(質量分率)
              アルミニウム      0.000 20.020     マンガン         0.000 10.020
              カルシウム        0.000 20.020     モリブデン       0.000 30.020
              クロム            0.000 30.020     ニオブ           0.000 30.020
              銅                0.000 10.020     ニッケル         0.000 10.020
              鉄                0.000 80.020     チタン           0.000 10.020
              マグネシウム      0.000 10.020     タングステン     0.000 40.020
                         表 3 ICP発光分光分析法によるけい素の定量範囲
                            定量元素           定量範囲%(質量分率)
                        けい素                    0.000 50.020

5. ICP発光分光分析法

 試料をふっ化水素酸及び硝酸で分解した後,ICP発光分光分析装置のアルゴン
プラズマ中に噴霧し,定量元素の発光強度を測定する。

5.1 試薬

 試薬は,次による(2)。
    注(2) 試薬類は,JIS K 0116の5.4.2(試薬類)で規定するものも使用できる。
a) 硝酸
b) 硝酸(1+1)
c) 塩酸(1+1,1+9)
d) ふっ化水素酸(1+1)
e) 検量線作成用タンタル タンタル含有率99.9 %(質量分率)以上のタンタルで,定量元素を含有しな
    いもの,又は定量元素の含有率が既知で,試料の含有率よりもできるだけ低いものを用いる。
f)  標準アルミニウム溶液A(Al : 100 μg/mL) アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをは
    かりとり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)20 mLを加えて穏やかに加
    熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取
    り除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準アルミニウ
    ム溶液Aとする。
g) 標準アルミニウム溶液B(Al : 10 μg/mL) 標準アルミニウム溶液A[f)]を使用の都度,必要量だ
    け水で正確に10倍に薄めて標準アルミニウム溶液Bとする。
h) 標準カルシウム溶液A(Ca : 100 μg/mL) 110 ℃で3時間乾燥してデシケーター中で室温まで放冷

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    した炭酸カルシウムを正確に0.250 gはかりとり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
    塩酸(1+1)10 mLを少量ずつ加えて分解した後,加熱して二酸化炭素を追い出す。常温まで冷却し
    た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量フ
    ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準カルシウム溶液Aとする。
i)  標準カルシウム溶液B(Ca : 10 μg/mL) 標準カルシウム溶液A[h)]を使用の都度,必要量だけ水
    で正確に10倍に薄めて標準カルシウム溶液Bとする。
j)  標準クロム溶液A(Cr : 100 μg/mL) クロム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかりとり,ビ
    ーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)30 mLを加えて穏やかに加熱して分解す
    る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液
    を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準クロム溶液Aとする。
k) 標準クロム溶液B(Cr : 10 μg/mL) 標準クロム溶液A[j)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に
    10倍に薄めて標準クロム溶液Bとする。
l)  標準銅溶液A(Cu : 100 μg/mL) 銅[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかりとり,ビーカー(200
    mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)20 mLを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで
    冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの
    全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準銅溶液Aとする。
m) 標準銅溶液B(Cu : 10 μg/mL) 標準銅溶液A[l)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄
    めて標準銅溶液Bとする。
n) 標準鉄溶液A(Fe : 100 μg/mL) 鉄[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかりとり,ビーカー(200
    mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)20 mLを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで
    冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄して時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの
    全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準鉄溶液Aとする。
o) 標準鉄溶液B(Fe : 10 μg/mL) 標準鉄溶液A[n)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄
    めて標準鉄溶液Bとする。
p) 標準マグネシウム溶液A(Mg : 100 μg/mL) マグネシウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをは
    かりとり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水50 mL加えた後,塩酸(1+1)20 mL
    を少量ずつ加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内
    壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
    線まで薄めて標準マグネシウム溶液Aとする。
q) 標準マグネシウム溶液B(Mg : 10 μg/mL) 標準マグネシウム溶液A[p)]を使用の都度,必要量だ
    け水で正確に10倍に薄めて標準マグネシウム溶液Bとする。
r) 標準マンガン溶液A(Mn : 100 μg/mL) マンガン[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかりとり,
    ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)20 mLを加えて穏やかに加熱して分解
    する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶
    液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マンガン溶液Aとす
    る。
s)  標準マンガン溶液B(Mn : 10 μg/mL) 標準マンガン溶液A[r)]を使用の都度,必要量だけ水で正
    確に10倍に薄めて標準マンガン溶液Bとする。
t)  標準モリブデン溶液A(Mo : 100 μg/mL) モリブデン[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかり
    とり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)20 mLと少量の硝酸(1+1)と

――――― [JIS H 1699 pdf 5] ―――――

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