JIS K 0157:2021 表面化学分析―二次イオン質量分析法―飛行時間形二次イオン質量分析計における質量軸の校正

                                                                   K 0157 : 2021 (ISO 13084 : 2018)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 記号及び略語・・・・[2]
•  4.1 記号・・・・[2]
•  4.2 略語・・・・[3]
•  5 校正方法の概要・・・・[3]
•  6 質量確度改善方法・・・・[4]
•  6.1 最適化のための参照試料の取得・・・・[4]
•  6.2 ポリカーボネート試料の調製・・・・[4]
•  6.3 SIMSスペクトルデータの取得・・・・[5]
•  6.4 質量確度の計算・・・・[6]
•  6.5 装置パラメータの最適化・・・・[8]
•  6.6 校正手順・・・・[9]
•  附属書A(参考)校正不確かさ・・・・[12]
•  附属書B(参考)内部添加法・・・・[14]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 0157 pdf 1] ―――――

           K 0157 : 2021 (ISO 13084 : 2018)

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人表面化学分析技術国際標準化
委員会(JSCA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を制
定すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本産業規格であ
る。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 0157 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
                                                                              K 0157 : 2021
                                                                            (ISO 13084 : 2018)

表面化学分析−二次イオン質量分析法−飛行時間形二次イオン質量分析計における質量軸の校正

Surface chemical analysis-Secondary ion mass spectrometry-Calibration of the mass scale for a time-of-flight secondary ion mass spectrometer

序文

  この規格は,2018年に第2版として発行されたISO 13084を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本産業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。
  二次イオン質量分析法(SIMS)は,有機材料表面,無機分子表面などを分析する手法である。過去10年
間にわたって装置が大幅に改善され,現在の装置は高い繰返し性,再現性及び一定性をもつようになった
[1]。これに伴い,複雑な分子の化学組成を二次イオン質量の正確な測定に基づいて同定する必要性が高ま
っている。異なる化学成分を含むが,(最も近い整数に四捨五入されると)同じノミナル質量となる分子を
識別するためには,相対質量確度が重要なパラメータとなる。
  質量が最大で1 000 uの親イオン中のC2H4(28.031 30 u)とSi(27.976 92 u)とを区別するためには,10
ppmを超える相対質量確度を必要とし,また,質量が最大で300 uまでの親イオン中のCH2(14.015 65 u)
とN(14.003 07 u)とを区別するためにも10 ppmを超える相対質量確度が必要である。しかしながら,近
年実施された研究機関間の比較[2]では,平均の相対質量確度が150 ppmであることが明らかとなった。こ
の確度は,明確にイオンの分子種を同定するために必要な確度に比べて著しく低い。詳細な研究[3]によっ
て,確度を下げている主な要因として,二次イオンの広いエネルギー分布,最適化されていない装置パラ
メータ,及び質量軸校正における外挿手続きが含まれることが示されている。
  この規格では,ユーザーが準備できる材料を試料として用いて,許容できる不確かさの範囲内で質量軸
校正が正確に実施されていることを保証するための手順に加えて,装置パラメータを最適化するための簡
便な手法が記載されている。

1 適用範囲

  この規格は,一般的な分析を目的として使用される飛行時間形二次イオン質量分析計(SIMS)装置にお
ける質量校正確度の最適化方法について規定する。この規格は,飛行時間形装置にだけ適用可能であるが,
特定の装置仕様に限定されるものではない。この方法によって,最適化できる装置パラメータ及び質量軸
校正に適した一般的質量ピークの種類に関する指針を質量確度の最適化のために示す。
  注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

――――― [JIS K 0157 pdf 3] ―――――

           2
K 0157 : 2021 (ISO 13084 : 2018)
        ISO 13084:2018,Surface chemical analysis−Secondary ion mass spectrometry−Calibration of the mass
            scale for a time-of-flight secondary ion mass spectrometer(IDT)
          なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こと
        を示す。

2 引用規格

  この規格には,引用規格はない。

3 用語及び定義

  この規格には,用語及び定義はない。

4 記号及び略語

4.1 記号

  m        着目している質量
  m1       校正質量1
  m2       校正質量2
  M        質量(u)
  M0       ピーク中心(u)
  ΔM      質量確度(u)
  MP       測定ピーク付近の質量(u)
  MT       真の質量(u)
  U(m)     校正から生じる質量mの不確かさ
  U1      m1の精密質量測定の不確かさ
  U2      m2の精密質量測定の不確かさ
  U0       精密質量測定の平均不確かさ
  VR       リフレクタ電圧又はアクセプタンス電圧
  W        相対質量確度
  x        炭素原子数
  y        水素原子数
  G0       スケーリング係数

――――― [JIS K 0157 pdf 4] ―――――

                                                                                             3
                                                                   K 0157 : 2021 (ISO 13084 : 2018)
  α       非対称性係数
  σ(ΔM)  多数のピークに対する質量確度の標準偏差
  σM      4,6,7及び8個の炭素原子をもつ4種のCxHy+グループの各々についてのΔMの標準偏差の
            平均値

4.2 略語

  MEMS     微小電気機械システム
  PC       ポリカーボネート
  ppm      100万分の1
  r/min    毎分当たり回転数
  SIMS     二次イオン質量分析法
  THF      テトラヒドロフラン
  ToF      飛行時間形

5 校正方法の概要

  ここでは,箇条6に規定する詳細手順の理解のために,校正方法の概要を説明する。飛行時間形質量分
析計の最適化に当たって,はじめに,シリコンなど導電性の基板上にポリカーボネート(PC)の薄膜を製
膜した試料を取得する。最適化手順は,PCの正イオンスペクトル中の19個の特定のCxHyピークを用い
て,6.36.5の手順の繰返しによって行う。6.6では,無機物及び有機物での校正を実施するための一般校
正手順を規定している。この6.6の手順で得られた質量校正用のイオンセットによって,一般に用いられ
る校正方法よりも,質量確度の値が1/5に改善される。校正範囲を超えた外挿の影響を検討し,許容でき
る不確かさの範囲内で,大きな分子の正確な質量を求めるための推奨手順を示す。したがって,この手順
は,最適化及び校正の2部からなる。6.16.5は,試験機関の定める装置定期点検の項目を規定し,6.6は,
測定ごとの質量軸校正のための手順を規定している。これらの手順を図1に示す。

――――― [JIS K 0157 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6