JIS K 0158:2021 表面化学分析―二次イオン質量分析法―単一イオン計測ダイナミック二次イオン質量分析法における飽和強度の補正法

                                                                   K 0158 : 2021 (ISO 20411 : 2018)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 記号及び略語・・・・[3]
•  5 飽和強度の補正方法の概要・・・・[4]
•  6 強度の線形性の評価手順・・・・[6]
•  6.1 標準試料の取得・・・・[6]
•  6.2 試料の取付け・・・・[6]
•  6.3 分析装置の操作・・・・[6]
•  6.4 データの取得・・・・[6]
•  6.5 強度補正のあり又はなしでの強度線形領域の評価・・・・[7]
•  7 結果の報告・・・・[13]
•  8 分析試料の測定結果に対する飽和強度の補正・・・・[14]
•  附属書A(参考)VAMAS研究による各種機器を用いた不感時間補正の効果・・・・[15]

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――――― [JIS K 0158 pdf 1] ―――――

           K 0158 : 2021 (ISO 20411 : 2018)

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人表面化学分析技術国際標準化
委員会(JSCA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を制
定すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本産業規格であ
る。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                      日本産業規格                            JIS
                                                                              K 0158 : 2021
                                                                            (ISO 20411 : 2018)

表面化学分析−二次イオン質量分析法−単一イオン計測ダイナミック二次イオン質量分析法における飽和強度の補正法

Surface chemical analysis-Secondary ion mass spectrometry-Correctionmethod for saturated intensity in single ion counting dynamic secondary ionmass spectrometry

序文

  この規格は,2018年に第1版として発行されたISO 20411を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本産業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。
  二次イオン質量分析法(SIMS)を用いた物質の定量分析では,元素種の濃度は,測定された信号強度と
線形関係でなければならない。ただし,パルス計測システムで使用する検出計は,計数率の上昇に従って,
検出計が飽和するため,信号強度と濃度との関係が非線形になることがある。これは,高計数率の元素種
濃度が過小評価される原因となる。計数システムの非線形性は,適切な方法を用いて補正可能であり,補
正された計数率によって,線形範囲をより広くすることが可能である。
  この規格では,高計数率領域における線形性を評価する方法を説明し,また,ある状況下での飽和強度
の補正方法を提供する。線形性の評価及び補正は,低濃度領域から高濃度領域の間で緩やかに濃度が変化
する標準物質中の2種類の同位体の深さ方向分布分析に基づいた試験によって行う。補正方法は,中間拡
張不感時間近似モデルに基づいている。
  この規格は,新しい分析計が適切な信号強度範囲で動作するようにその特性を評価する際に,又は新し
い分析条件を適用する際に,使用することを推奨する。また,増倍管の電圧,信号検出しきい値など検出
回路に実質的な変更を加えた後,増倍管を交換した後又は約6か月ごとの間隔で,この規格による補正を
繰り返すことを推奨する。

1 適用範囲

  この規格は,磁気セクター型二次イオン質量分析計又は四重極型二次イオン質量分析計のパルス計測方
式における強度軸の線形性からのかい(乖)離を許容する最大計数率の測定方法について規定する。この
規格では,低濃度領域から高濃度領域の間で緩やかに濃度が変化する標準物質中の2種類の同位体の深さ
方向分布分析に基づいた試験を行う。また,検出器の不感時間によって生じる飽和強度の補正方法を含む。
この補正によって,95 %の線形性をもつ強度範囲を拡大することが可能となるため,補正式が有効である
分析計では,より高い計数率を使用することが可能である。

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           2
K 0158 : 2021 (ISO 20411 : 2018)
  この規格は,飛行時間形二次イオン質量分析法には適用しない。また,マイナー同位体をもつ元素に適
用可能であるが,元素が単一の同位体である場合,又は存在比が同程度の同位体だけの元素には適用しな
い。
  注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
        ISO 20411:2018,Surface chemical analysis−Secondary ion mass spectrometry−Correction method for
            saturated intensity in single ion counting dynamic secondary ion mass spectrometry(IDT)
          なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こと
        を示す。

2 引用規格

  次に掲げる引用規格は,この規格に引用されることによって,その一部又は全部がこの規格の要求事項
を構成している。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0147-1 表面化学分析−用語−第1部 : 一般用語及び分光法に関する用語
      注記 対応国際規格における引用規格 : ISO 18115-1,Surface chemical analysis−Vocabulary−Part 1 : 
             General terms and terms used in spectroscopy
    JIS K 0147-2 表面化学分析−用語−第2部 : 走査型プローブ顕微鏡に関する用語
      注記 対応国際規格における引用規格 : ISO 18115-2,Surface chemical analysis−Vocabulary−Part 2 : 
             Terms used in scanning-probe microscopy

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次によるほか,JIS K 0147-1及びJIS K 0147-2による。
3.1
主同位体(major isotope)
  同一の元素において,他の同位体よりも存在比の高い同位体
3.2
マイナー同位体(minor isotope)
  存在比が主同位体(3.1)より小さい同位体
3.3
パルス計数システム(pulse counting system)
  一つのイオンを単一パルスとしてカウントするイオン検出器システム
  注釈1 一つのイオンが検出器に到達すると複数の電子が生成され,これらの電子は増倍管又はチャネ
          ルトロンと衝突するたびに増倍する。その結果,イオンが単一パルスとしてカウントされ得る
          に十分な電流が生成される。
3.4
中間強度領域(medium intensity region)
  主同位体強度が線形を保ち,かつ,マイナー同位体強度がバックグラウンドよりも十分に高い強度領域
3.5
飽和(saturation)

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                                                                   K 0158 : 2021 (ISO 20411 : 2018)
  パルス計数システムにおいて,多量のイオンが同時に検出器に到達することによって,それらのパルス
が重なり,検出器が個々のパルスとして分離することが不可能となる現象
3.6
中間拡張不感時間近似モデル,a-IED(approximate intermediate extended dead time model)
  検出器の飽和(3.5)モデル

4 記号及び略語

  “強度”の用語は,次の一覧及びその他で使われ,深さ方向分布中の計数率の測定で参照する。
  IM(t)    時刻tにおける測定強度(ctss−1)
  IM-J(t)  時刻tにおける主同位体の測定強度(ctss−1)
  IM-N(t)  時刻tにおけるマイナー同位体の測定強度(ctss−1)
  IM-N-P(t) 主同位体の測定強度IM-J(t)が測定された時刻tでのマイナー同位体の測定強度IM-N(t)で,補間
             によって求められたもの(ctss−1)
  IM-Max   飽和強度補正前の信頼できる最大強度(ctss−1)
  IC(t)    時刻tにおける補正後の強度(ctss−1)
  IC-J(t)  時刻tにおける主同位体の補正後の強度(ctss−1)
  IC-N(t)  時刻tにおけるマイナー同位体の補正後の強度(ctss−1)
  IC-N-P(t) IC-J(t)が測定された時刻tでのIC-N(t)で,補間によって求めたもの(ctss−1)
  IC-Max   飽和強度補正後の信頼できる最大強度(ctss−1)
  IC-m-Max IC-Maxにおける補正前の信頼できる最大測定強度(ctss−1)
  RJ       主同位体の天然存在比
  RN       マイナー同位体の天然存在比
  R         同位体比(RJ/RN)に各同位体の透過率の層対比を乗じたもので,質量分別のために補正した
             実用的な同位体比
  tMM      中間強度領域内の最大時刻(s)
  tML      中間強度領域内の最小時刻(s)
  tCM      IC-Maxが得られた時刻(s)
  ρ       不感時間の拡張度のパラメータ
  τ        パルス計数システムにおいて,次のパルスの計数までパルス計数方式が利用できなくなる1
             パルス当たりの時間(不感時間)(s)

――――― [JIS K 0158 pdf 5] ―――――

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