JIS K 0158:2021 表面化学分析―二次イオン質量分析法―単一イオン計測ダイナミック二次イオン質量分析法における飽和強度の補正法 | ページ 2

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K 0158 : 2021 (ISO 20411 : 2018)
  u[I(t)   ]  測定強度Iに伴う残差(ctss−1)
  v(I)     測定強度Iに伴う相対測定残差
  注記1 対応国際規格では,“IMax”,“NMid”及び“NCor”の記号が記載されているが,規格内で用いられ
          ていないため,削除した。
  注記2 対応国際規格では,“IM-N-P(t')”,“IM-J(t')”,“IC-N-P(t')”及び“IC-J(t')”の記号が記載されているが,
          明らかな誤りのため,それぞれ“IM-N-P(t)”,“IM-J(t)”,“IC-N-P(t)”及び“IC-J(t)”に修正した。
  注記3 対応国際規格では,“u(I)”と記載されているが,明らかな誤りのため“u[I(t)   ]”に修正した。

5 飽和強度の補正方法の概要

  飽和強度の補正方法の概要を,図1に示す。この方法では,低濃度領域と高濃度領域との間で緩やかに
濃度が変化する二つ以上の同位体をもつ標準物質の深さ方向分布を測定する。分析者は,6.3に従って分析
条件を選択し,イオン検出器の線形及び非線形の領域内での単位時間当たりの二次イオン強度を測定する。
深さ方向分布分析は,6.4に従って行い,R及びIM-Maxは,それぞれ6.5.2及び6.5.3に従って決定する。次
に,飽和強度を,6.5.4のa-IEDによって補正し,補正された強度の残差を,6.5.5で評価する。

――――― [JIS K 0158 pdf 6] ―――――

                                                                                             5
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                                           開始
                                    6.1 標準試料の取得
                                     6.2 試料の取付け
                                    6.3 分析装置の操作
                                     6.4 データの取得
                       6.5 強度補正のあり又はなしでの強度線形領域の評価
                      6.5.1 主同位体測定時のマイナー同位体強度の補間処理
                       6.5.2 装置透過率による実用的な同位体存在比の補正
                                         Rの記録
                             6.5.3 補正なしの強度の線形性の評価
                                   6.5.4 飽和強度の補正
                                      6.5.4.2 ρの設定
                              6.5.4.3 τの設定及び飽和強度の補正
                            6.5.4.4 補正ありの強度の線形性の評価
                                      IC-Max適正か?
                                  6.5.5 データの残差の評価
                                       7 結果の報告
                         8 分析試料の測定結果に対する飽和強度の補正
                                           終了
                         注記 図中の数字は,関連する箇条及び細分箇条を示す。
                                 図1−補正方法のフローチャート

――――― [JIS K 0158 pdf 7] ―――――

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6 強度の線形性の評価手順

6.1 標準試料の取得

  パルス計測方式の磁気セクター型二次イオン質量分析計又は四重極型二次イオン質量分析計を用いたダ
イナミックSIMS装置の校正を行うため,試験片と同じ条件で測定した場合,対象となるイオン種の信号
レベルが十分高い強度から低い強度まで緩やかに変化する標準物質を入手する。標準物質は,主同位体強
度が飽和しつつある領域において,マイナー同位体強度が10倍又は1/10に変化する間に,10点を超える
データ点数が得られるような濃度勾配をもっていなければならない。標準物質には,強度比が4倍500
倍異なる2種類以上の検出可能な同位体が存在しなければならない。分析面は,シリコン基板表面のよう
に平坦でなければならない。濃度は,面内に均一でなければならない。

6.2 試料の取付け

  装置製造業者の作業手順書又は個々の機関で作成された手順書の記載に従って,清潔なピンセットを用
いて標準物質を試料ホルダに取り付ける。試料表面に異物がある場合には,乾燥窒素又は清浄空気で吹き
飛ばさなければならない。その後,標準物質を取り付けた試料ホルダを,測定室に導入する。

6.3 分析装置の操作

6.3.1 イオンビーム及び質量分析計の調節
  イオンビーム及び質量分析計の条件は,装置製造業者の作業手順書又は個々の機関で作成された手順書
に従って,深さ方向分布が測定できるように,設定しなければならない。
  分析領域が制限視野絞りによって制限される場合,実効検出時間はスパッタ領域に対する分析領域の比
によって影響を受けるため,この規格で用いる測定強度は,検出器で得られた見かけの強度をこの比で補
正しなければならない。
  標準物質の分析条件は,対象となるイオン種の分析条件と同じであることが望ましい。強度を分析領域
とスパッタリング領域との比で補正しても,分析条件,特に分析領域又は一次イオン径の変化によって,
不感時間が変化する可能性がある。これは,面内の透過率の不均一性による場合がある。
6.3.2 帯電補償の設定
  帯電補償が必要な場合,帯電補償の条件は,装置製造業者の作業手順書又は個々の機関で作成された手
順書に従って設定しなければらない。
6.3.3 イオン検出器の設定
  検出器システムの設定が正しく調整されていることを確認する。増倍管の電圧は,検出器の増倍管電圧
対強度曲線が安定した領域に設定しなければならない。また,電流増幅器の信号検出しきい値は,バック
グラウンドが十分に低くなるように設定しなければならない。検出器システムの最適化の手順は,装置製
造業者の作業手順書又は個々の機関で作成された手順書に従って行われなければならない。

6.4 データの取得

  標準試料の少なくとも二つの異なる同位体は,装置製造業者の作業手順書又は個々の機関で作成された
手順書に従って,深さ方向分布分析を行わなければならない。同位体比は,4倍500倍の違いがなければ
ならない。分析する各同位体のバックグラウンドは,質量干渉を避けるために十分に低くなければならな

――――― [JIS K 0158 pdf 8] ―――――

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                                                                   K 0158 : 2021 (ISO 20411 : 2018)
い。主同位体強度が飽和条件に達しない場合には,より濃度の高い他の標準物質を用意するか,又は主同
位体強度が飽和条件に達するように分析条件を変更しなければならない。
  主同位体の強度が飽和しつつある領域において,マイナー同位体強度が10倍又は1/10に変化する間に,
10点を超えるデータ点数を得なければならない。データ点数が足りない場合には,更に緩やかに濃度変化
する別の標準物質を用意するか,又はスパッタ率を十分低くしなければならない。
  完全に飽和に達する強度まで測定することを想定しているが,検出器の損傷を回避するために,装置の
限界強度に達する前に測定を停止するのがよい。

6.5 強度補正のあり又はなしでの強度線形領域の評価

6.5.1 主同位体測定時のマイナー同位体強度の補間処理
  ダイナミックSIMS装置の多くは,多イオン同時計数システムをもたないため,二つ以上のイオン種を
同時に検出することが不可能である。このため,マイナー同位体イオンの測定時刻は,主同位体イオンの
測定時刻とは異なる。したがって,マイナー同位体IM-N(t)の強度を,線形性評価のための主同位体の検出
時刻と同期するように補間しなければならない。t1同位体を測定する場合,マイナー同位体の補間強度IM-N-P(t2)を,式(1)によって計算する。図2に,IM-N(t)か
らIM-N-P(t)へのマイナー同位体イオン強度の補間の概略図を示す。
                                    1
                         IM-N-P ()
                               t2 =    IM-N ()
                                             t3 −IM-N ()
                                                      t1 t2+IM-N ()
                                                                  t1        t3
                                                                     t3−IM-N ()   t1 (1)
                                  t3 t1

――――― [JIS K 0158 pdf 9] ―――――

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    記号説明
     1 : 補間
     X : スパッタリング時刻(s)
     Y : log(強度)(cts·s−1)
      : IM-J(t)
     △ : IM-N(t)
     + : IM-N-P(t)
                図2−IM-N(t)からIM-N-P(t)へのマイナー同位体イオン強度の補間の概略図
6.5.2 装置透過率による実用的な同位体存在比の補正
  測定時刻tMLとtMMとの間の中間強度領域において,式(2)によってRを決定しなければならない。中間
強度領域は,主同位体IM-J(t)の強度が飽和に達せず,マイナー同位体の強度がその検出限界よりも十分に
高い領域として定義される。
                             t MM
                                    t
                                IM-J ()
                             tML
                         R= t          (2)
                             MM
                                     t
                               IM-N-P ()
                            tML
  図3 a)に,IM-J(t)及びIM-N-P(t)の深さ方向分布の例を示し,図3 b)に,IM-J(t)及びIM-N-P(t)   Rの深さ方向分布
の例を示す。
  注記 IM-J(t)及びIM-N-P(t)は,対数軸の深さ方向分布において不飽和領域では相似している。飽和してい
        ない領域の強度は,通常,最大強度よりも少なくとも1桁低い。

――――― [JIS K 0158 pdf 10] ―――――

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