JIS K 0400-58-10:1998 水質―アルミニウムの定量―ピロカテコールバイオレット吸光光度法

K 0400-58-10 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。

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                                                                              K 0400-58-10 : 1998

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  1.1 試料の種類・・・・[1]
•  1.2 対象物質・・・・[1]
•  1.3 定量範囲・・・・[1]
•  1.4 検出限界・・・・[1]
•  1.5 感度・・・・[1]
•  1.6 精度・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 装置・・・・[3]
•  6. サンプリング方法及び試料・・・・[4]
•  7. 妨害物質・・・・[4]
•  8. 手順・・・・[4]
•  8.1 測定試料・・・・[4]
•  8.2 検量線用溶液・・・・[4]
•  8.3 発色・・・・[5]
•  8.4 吸光度測定・・・・[5]
•  8.5 検量線の作成・・・・[5]
•  8.6 定量・・・・[5]
•  9. 計算及び試験結果の表現・・・・[5]
•  10. 精度データ・・・・[6]
•  11. 試験報告・・・・[6]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                        JIS
                                                                   K 0400-58-10 : 1998

水質−アルミニウムの定量−ピロカテコールバイオレット吸光光度法

Water quality−Determination of alminium− Spectrometric method using pyrocatechol violet

序文

 この規格は,1994年に発行されたISO 10566, Water quality−Determination of alminium−
Spectrometric method using pyrocatechol violetを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作
成した日本工業規格(日本産業規格)である。原国際規格の適用範囲における試料の種類には飲料水も含まれているが,こ
の規格では除いてある。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。
アルミニウムは自然界でいろいろな化合物となっており,酸性,中性及びアルカリ性の溶液中に存在する。
また,アクア化した陽イオン又は水酸化したアルミン酸塩に由来する凝集性の沈殿同様,コロイド状の高
分子の溶液やゲルを形成する。
さらに,すべてが水溶性ではないが,有機酸及びふっ化物,塩化物,硫酸などのイオンと錯体を形成する。
また,アルミニウムは,酸素(及びヒドロキシル基),けい素や他の幾つかの金属と格子状の化合物を形成
する。不溶性であるが,これらの化合物の幾つか,特に粘土,雲母及びゼオライトは,河川では細かい浮
遊粒子として存在する。アルミニウムを含んでいるが,不溶性のこれらの格子化合物は,通常水循環の関
係ではアルミニウムの化合物として考えていない。
この規格に規定する方法は,アクア化した陽イオン及び酸性化によって陽イオンに変換される形態のアル
ミニウムの定量に限定する。硝酸による前処理は,電気加熱原子吸光法又はICP発光分光法を用いた他の
国際規格(準備中の方法)に規定しているものと同様である。

1. 適用範囲

 この規格は,地下水,少し汚染された陸水及び海水中のろ過性のアルミニウムをピロカテ
ゴールバイオレット吸光光度法によって定量する方法について規定する。

1.1 試料の種類

 この方法は,地下水,少し汚染した陸水及び海水の分析に適用する。

1.2 対象物質

 この方法は,ろ過性の(溶存の)アルミニウム及び酸可溶のアルミニウムを定量する。

1.3 定量範囲

 この方法は,50mmセルを用いるアルミニウム100 最一                度範囲の定量及び10mm
セルを用いるアルミニウム500最一泰‰              度範囲の定量がある。実際の範囲は,分光光度計の感度に
依存し,また,少ない測定試料をとることによって広がる。

1.4 検出限界

 光路長50mmのセルを用い,測定試料25mlのとき,検出限界は2      最一          

1.5 感度

 測定試料25ml,光路長10mmのセルを用いると,アルミニウム濃度100     最一                      0.005
の吸光度である。

1.6 精度

 規定されたもののほかは,この規格の中の体積及び質量の値の精度は,その値の±1%である。

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K 0400-58-10 : 1998

2. 引用規格

 次に掲げる規格は規定を含んでおり,この規格に引用することによって,この規格の規定
を構成する。
  この規格制定の時点では,次に示す版が有効であった。すべて規格は改正されることがあり,この規格
に基づいて契約を結ぶ関係者は,次の規格の最新版の適用の可能性を調査されたい。
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8789 1,10−フェナントロリン−水和物(試薬)
    JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン(試薬)
    JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物(試薬)
    JIS K 9502 L (+) −アスコルビン酸(試薬)
    ISO 5667-3 : 1994, Water quality−Sampling−Part 3 : Guidance on the preservation and handling of samples

3. 原理

 溶存のアルミニウムの場合,試料は孔径0.45             ンブレンフィルターでろ過し,硝酸でpH1.2
1.5とする。
  酸可溶のアルミニウムの場合,処理をしていない試料を硝酸でpH1.21.5とし,アルミニウムを溶かす
ために少なくとも1時間室温に保ち,ろ過する。
  アルミニウムは,pH5.9±0.1でピロカテコールバイオレットと反応し,発色した錯体を波長580nmで吸
光度測定する(青い色は,高いアルミニウムの濃度でだけ現れる)。
    備考 他の形態のアルミニウムの定量では,例えば分解する。試料はそれに応じて前処理し,最終的
          に硝酸でpH1.21.5にする。

4. 試薬

 分析用と認められた試薬だけを用いる。定量される最低濃度に比べて無視できるアルミニウム
含有量であることを確かめる。
  すべての試薬溶液は,吸光光度法で妨害となる浮遊物質(粒子)を含んではならない。必要ならば,孔
径0.45              ンブレンフィルターでろ過する。
  溶液は栓をしたプラスチック製の瓶に室温で貯蔵しなければならない。なるべく明るい光にさらさない。
4.1   硝酸 (HNO3)        1.40g/ml,65% (V/V)   IS K 8541に規定する硝酸
4.2   水 アルミニウムを含まない蒸留水又はイオン交換水,1  最一汎     下のアルミニウム濃度のもの又は定
量範囲の1%未満のもの
4.3   酸性水 水(4.2)1 000mlに硝酸(4.1)4.0mlを加える。
4.4   混合試薬 プラスチック製のビーカー(5.3)200mlに,水(4.2)約70mlをとり,硝酸(4.1)1.0mlを加える。
この溶液に,JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物 (MgSO47H2O) 25.0g, JIS K 9502に規定する
L (+) −アスコルビン酸 (C6H8O6) 5.0g, JIS K 8789に規定する1,10−フェナントロリン−水和物
[C12H8N2H2O] 0.25g及びアルミニウム標準液(4.8)5.0mlを加える。全量フラスコ100mlに移し,水(4.2)を標
線まで加える。
  この溶液は,1か月間安定である。
    備考 アルミニウム標準液の正確な添加は,低濃度で直線の検量線を得るために必要である。

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4.5   ピロカテコールバイオレット溶液 水(4.2)約20mlにピロカテコールバイオレット(C19H14O7S,3,3,
4−トリヒドロキシフクシン−2”−スルホン酸)0.050gを注意して溶かす。全量フラスコ100mlに移し,
水(4.2)を標線まで加える。
  この溶液は,1か月間安定である。
    備考 ピロカテコールバイオレットは,その製品,バッチによって異なる染料であるため,いつも新
          しく調製した溶液は確認して使用することが望ましい。目安としては,アルミニウム標準液
          (100   最       一    ‰     この方法ではスペクトル吸収で約0.20±0.05cm-1である。
4.6   ヘキサミン緩衝液 水(4.2)約200mlにJIS K 8847に規定するヘキサメチレンテトラミン (C6H12N4)
210gを溶かす。全量フラスコ500mlに移し,水を標線まで加える。
  この溶液は,少なくとも2か月間安定である。
    備考 この溶液は飽和に近い。晶出を避けるために15℃以上に保つ。ヘキサミンは製品によっては細
          かいゴミの粒子を含んでいる。この場合には,緩衝液は調製後,ろ過をするとよい。
4.7   アルミニウム貯蔵液1 000mg/l アルミニウムはく100±0.5mgをはかりとる。全量フラスコ100ml
に入れ,硝酸(4.1)1mlと水(4.2)数mlを用いて溶かす。完全に溶けたら,水(4.2)を標線まで加える。
  この溶液は蒸発による損失がなければ,室温で安定である。
    備考 市販のアルミニウム標準液を使用できる。
4.8   アルミニウム標準液10mg/l アルミニウム貯蔵液(4.7)1.00mlを全量フラスコ100mlにとり,酸性水
(4.3)を標線まで加える。
4.9   炭酸水素ナトリウム2.0mol/l 溶液 JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム (NaHCO3) 85gを水
(4.2)約400mlに溶かす。全量フラスコ500mlに移し,水(4.2)を標線まで加える。
    備考 この試薬は,pH1.2未満の試料(例えば,分解操作後の)のpHを上げるために用いる。水酸化
          ナトリウム (NaOH) は,分析試薬でさえもアルミニウムを含むため推奨できない。炭酸水素ナ
          トリウムでは,アルミニウムは極端に低濃度である(特に,調剤用のもの)。

5. 装置

 通常の試験室用の設備(装置),及び
5.1   分光光度計 波長580nmで測定が可能であり,光路長10mm及び50mmのセルを備えているもの。
他の光路長のセルは,適切な検量線の範囲で用いられる。
    備考 この方法の感度と精度は,分光光度計の性能によって異なる。
5.2   ろ過装置 孔径0.45              ンブレンフィルターを備えているもの。
5.3   プラスチック製のビーカー 例えば,100ml,200ml又は500mlのもの。
5.4   プラスチック製の全量フラスコ 例えば,100ml,200ml又は500mlのもの。
5.5   試料瓶 例えば,100ml又は500mlで,プラスチック製のもの。
  新しいプラスチック製の器具を硝酸 [10% (V/V)   ] [硝酸(4.1)を水(4.2)で1 : 10に薄める]に浸し,水で
すすいだ後,酸性水(4.3)を一夜ためておく。その水から,試験試料への適応性を確認する。アルミニウム
の濃度は2    最一        満でなければならない。プラスチック製の器具とセルは別にしておき,可能であれば,
アルミニウムの定量専用とする。
  プラスチック製の器具やセルは洗浄し,酸性水(4.3)を一夜ためるか,浸すことによって,前の定量から
残留するすべてのアルミニウムを除く。洗剤又はクロム酸を使用してはならない。
5.6   pH計
5.7   マイクロピペット 使い捨てのチップ付き。

――――― [JIS K 0400-58-10 pdf 5] ―――――

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