JIS K 0808:2008 水質監視用全窒素自動計測器 | ページ 2

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K 0808 : 2008
たデシケーター内で放冷したもの)1.050 gを約60 ℃のゼロ校正液約300 mLに溶かし冷却した後,JIS K
8960に規定する硫酸アンモニウム(105 ℃で3時間乾燥後,シリカゲルを入れたデシケーター内で放冷し
たもの)0.472 gを溶かし,全量フラスコ1 000 mLに入れ,ゼロ校正液を標線まで加える。この溶液は,
L-グルタミン酸100 mgN/L及び硫酸アンモニウム100 mgN/Lを含む。
6.2.5 標準試料溶液 表3に準じ,全量フラスコを用い,標準試料原液をゼロ校正液で希釈して必要な標
準試料溶液を調製する。
                                 表3−標準試料溶液調製表(例)
                標準試料溶液              全量フラスコ           標準試料原液の採取量
                   mgN/L                      mL                         mL
                      2.0                   1000                         10
                      5.0                   1000                         25
                     10                     1000                         50
                     20                       500                        50
                     50                       200                        50
                    100                       200                       100
          注記 標準試料溶液200 mgN/Lは,標準試料原液を用いる。

6.3 校正

  ゼロ校正液及び表2に示すスパン校正液を用い,計測器の取扱説明書に従ってゼロ校正及びスパン校正
を行う。

6.4 試験方法

  性能試験は,6.1の試験環境で,次のa)   i) によって行う。ただし,a)   g) の試験は6.3の校正を行っ
た後行う。
a) 繰返し性 ゼロ校正液を3回計測して各指示値を読み取り,ゼロ指示値とする。次いでスパン校正に
    用いたスパン校正液を3回計測し,指示値を読み取り,スパン指示値とする。ゼロ指示値,スパン指
    示値の各々の平均値を算出し,その平均値に対する各ゼロ指示値及び各スパン指示値の差の最大目盛
    値に対する百分率を求める。
b) ゼロドリフト ゼロ校正液を用いて,24時間連続測定を行う。この間におけるゼロ指示値の初期値か
    らの最大変動幅を求め,最大目盛値に対する百分率を求める。この試験では,ゼロ値を,ゼロ目盛に
    代えて最大目盛値の5 %程度の値の目盛に設定して行ってもよい。
c) スパンドリフト ゼロドリフト試験において,試験開始時,試験終了時(24時間後)及びその中間の
    時間(試験開始時及び試験終了時から4時間以上離す。)にゼロ校正液に代えてスパン校正液を導入し,
    スパン指示値を記録する。中間及び終了時のスパン指示値のうち,試験開始時の指示値からの大きい
    変動幅について最大目盛値に対する百分率を求める。
      なお,試験にゼロドリフトの変動の影響が見られるときは,スパン指示値からその変動分を補正す
    る。
d) 指示誤差 最大目盛値の50 %付近の濃度の標準液(スパン校正原液を用いて調製する。)を計測器に
    導入して,指示値を記録する。この指示値から導入した標準液の濃度値を差し引いた値の最大目盛値
    に対する百分率を求める。
e) 標準試料試験 最大目盛値の50 %付近の濃度の標準試料溶液を計測器に導入して,指示値を記録す

――――― [JIS K 0808 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 0808 : 2008
    る。この操作を3回行い,指示値の平均値を求める。この平均値から導入した標準試料溶液の濃度値
    を差し引いた値の標準試料溶液濃度に対する百分率を求める。
f)  実試料を用いる試験 附属書Aによる。
g) 電源電圧変動に対する安定性 電源電圧を定格電圧にしてスパン校正液を用いて計測を行い,指示値
    が安定したときの値をAとする。次に電源電圧を定格電圧の+10 %に変化させ,指示値が安定した
    ときの値をBとする。さらに,電源電圧を定格の−10 %に変化させ,指示値が安定したときの値をC
    とする。B−A,及びC−Aの値の最大目盛値に対する百分率を求める。
h) 絶縁抵抗 計測器の電気回路を閉の状態で,電源端子一括と外箱(接地端子)との間の絶縁抵抗を,
    JIS C 1302に規定する直流500 V絶縁抵抗計で測定する。
i)  耐電圧 計測器の電気回路を閉の状態で,電源端子一括と外箱(接地端子)との間に定格周波数の交
    流1 000 Vを1分間加えて,異常の有無を調べる。

7 試験結果の報告

  試験結果の報告書には,性能試験結果及び次の事項を含める。
a) この規格の番号
b) 計測器の名称並びに製造業者が指定する形式,製造番号及び製造年月
c) 計測方式(附属書B参照)
d) 試験環境
      6.1のa)   f)
e) 試験で設定した計測範囲
f)  試験に用いた標準試料溶液の濃度
g) 試験に用いた実試料の種類(業種,状態など)及び濃度
      JIS K 0102の45.1又は45.2によって測定した濃度の平均値。
h) 試験年月日,試験者名及び試験場所
i)  その他特記すべき事項

8 表示

  計測器には,見やすい箇所に容易に消えない方法で,次の事項を表示しなければならない。
a) 名称及び製造業者が指定する形式
b) 計測方式(附属書B参照)
c) 測定対象成分
d) 測定濃度範囲
e) 使用温度範囲
f)  定格電圧,定格周波数及び容量
g) 製造業者名又はその略号
h) 製造年月
i)  製造番号
  これらの表示は,1か所にまとめて表示しなくてもよい。

9 取扱説明書

――――― [JIS K 0808 pdf 7] ―――――

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  取扱説明書には,少なくとも次の事項を記載しなければならない。
a) 設置場所に関する注意事項
b) 試料流量
c) 配管及び配線
d) 暖機時間
e) 使用方法
  1) 計測の準備及び校正
  2) 試薬の調製方法(試薬の調製が必要の場合)
  3) 計測操作
  4) 計測停止時の処置
f)  排出液の取扱い
g) 保守点検
  1) 日常点検
  2) 定期点検の指針
  3) 故障時の対策

――――― [JIS K 0808 pdf 8] ―――――

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                                          附属書A
                                          (規定)
                                実試料を用いる性能試験

序文

  この附属書は,実際の試料を用いて行う性能試験について規定する。
A.1 性能
  計測器は,計測対象とする実際の試料を用いて試験を行ったとき,表A.1の規定に適合しなければなら
ない。
                                      表A.1−計測器の性能
                          性能       試験での実試料の濃度条件   試験方法
                      誤差率±10 % 最大目盛値の50 %付近         A.2
A.2 試験方法
  実試料の全窒素濃度について,計測器による計測及びJIS K 0102の45.1又は45.2による測定を各々3
回以上行い,JIS K 0102の45.1又は45.2による測定値の平均値に対する計測器による計測値の平均値の差
を求め,JIS K 0102の45.1又は45.2による測定値の平均値に対する百分率(誤差率)を求める。
    注記 実試料とは,本計測器を適用して測定しようとする水であり,例えば,測定によって監視され
          るべき公共用水域へ工場及び事業場から排出される水をいう。本計測器の性能は実試料ごとに
          調整されるものとする。

――――― [JIS K 0808 pdf 9] ―――――

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                                          附属書B
                                          (参考)
                        全窒素自動計測器の計測原理及び構成

序文

  この附属書は,全窒素自動計測器の計測原理及び構成について記載するものであって,規定の一部では
ない。
B.1   計測原理
  計測原理として紫外吸光光度方式及び化学発光方式があり,その概要を次に示す。
a) 紫外吸光光度方式 試料分解部で試料に酸化剤を添加し,加熱又は紫外線照射によって試料に含まれ
    る窒素化合物を分解して硝酸イオンとし,pH調整後,測定部で波長220 nmの吸光度を測定して全窒
    素濃度を計測する方法である。
b) 化学発光方式 少量の試料をキャリアガスとともに触媒を備えた試料分解部(分解炉)に注入して窒
    素化合物を一酸化窒素に酸化した後,オゾンと反応させて二酸化窒素とする。このとき生じる励起状
    態の二酸化窒素が基底状態の二酸化窒素になるときに生じる波長5902 500 nmの放射光(化学発光)
    を測定部(検出部)で測定して全窒素濃度を計測する方法である。
B.2   構成
  計測器の構成は,いずれの計測原理の場合も,図B.1による。
                          試料           試料           測定部        指示・記録
              試料
                         導入口         分解部        (検出部)     外部入出力部
                                      (分解炉)
                                 図B.1−全窒素自動計測器の構成