JIS K 2180-6:2013 燃料用ジメチルエーテル（ＤＭＥ）―第６部：全硫黄分の求め方―微量電量滴定式酸化法

                                                                                 K 2180-6 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[1]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 装置・・・・[3]
•  6 手順・・・・[4]
•  6.1 測定装置の準備・・・・[4]
•  6.2 回収係数の測定・・・・[4]
•  6.3 試料採取及び測定・・・・[5]
•  6.4 算出・・・・[7]
•  7 精度・・・・[7]
•  8 測定結果報告書・・・・[7]

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K 2180-6 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,燃料用DME品質標準化委員会(DFSJ)及び
一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があ
り,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2180の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2180-1 第1部 : 品質
    JIS K 2180-2 第2部 : 不純物の求め方−ガスクロマトグラフ法
    JIS K 2180-3 第3部 : 水分の求め方−カールフィッシャー滴定法
    JIS K 2180-4 第4部 : 蒸発残分の求め方−重量分析法
    JIS K 2180-5 第5部 : 全硫黄分の求め方−紫外蛍光法
    JIS K 2180-6 第6部 : 全硫黄分の求め方−微量電量滴定式酸化法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2180-6 : 2013

燃料用ジメチルエーテル(DME)−第6部 : 全硫黄分の求め方−微量電量滴定式酸化法

Dimethylether (DME) or fuels- Part 6: Determination of total sulfur-Oxidative microcoulometry method

1 適用範囲

  この規格は,燃料用ジメチルエーテル(DME)に含まれる全硫黄分の微量電量滴定式酸化法による求め
方について規定する。
  なお,この測定方法は,測定時の室温及び外気温において揮発しない硫黄分には適用できない。
    注記 揮発しない硫黄分とは,硫酸,硫酸ナトリウムなどの室温及び外気温において,ほとんど蒸気
          圧をもたない硫黄化合物を指す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 2180-1 燃料用ジメチルエーテル(DME)−第1部 : 品質
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 9501 アジ化ナトリウム(試薬)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 原理

  試料を加熱した燃焼管に導入し,酸素及び不活性ガス気流中で燃焼する。燃焼生成した二酸化硫黄は,
電解液に含まれる三よう化物イオンと反応する。消費した三よう化物イオンは,電量滴定によって補充す
る。このとき消費した電気量から硫黄分を求める。反応は,次のように進む。
                        I3− + SO2 + H2O → SO3 + 3I− + 2H+
                        3I− → I3+ 2e−

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K 2180-6 : 2013

4 試薬

  試薬は,次による。
4.1   不活性ガス 純度99.99体積分率%以上の高純度アルゴンガス又はヘリウムガス。
4.2   酸素 純度99.5体積分率%以上の高純度酸素ガス。
4.3   水 JIS K 0557に規定するA3のもの。
4.4   酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
4.5   よう化カリウム(KI) JIS K 8913に規定するもの。
4.6   アジ化ナトリウム(NaN3) JIS K 9501に規定するもの。
4.7   電解液 よう化カリウム及びアジ化ナトリウムの適切な量(表1参照)を約500 mLの水で溶かし,
酢酸を加えて,全量を水で1 000 mLとしたもの。
    注記 各試薬の量は,用いる測定装置によって異なる。各試薬量の例を表1に示す。
                                 表1−電解液中の各試薬の量の例
                               試薬名         縦形測定装置  横形測定装置
                        よう化カリウム(g)        5.0           0.5
                        アジ化ナトリウム(g)      0.5           0.6
                        酢酸(mL)                 6             5
4.8   トルエン JIS K 8680に規定するもの。
4.9   硫黄化合物 次のa)   d)に示すいずれかのもので,その化合物の異性体を含む純度が99質量分率%
以上のものを用いる。a)   d)の化合物の代替として,公認機関から入手できる認証標準物質を用いてもよ
い。
a) ジブチルスルフィド(DBS) 分子量146.29,硫黄含有量21.915質量分率%
b) ジブチルジスルフィド(DBDS) 分子量178.36,硫黄含有量35.950質量分率%
c) ジベンゾチオフェン(DBT) 分子量184.26,硫黄含有量17.399質量分率%
d) チオナフテン(ベンゾチオフェン)(TNA) 分子量134.20,硫黄含有量23.890質量分率%
4.10 硫黄標準液 硫黄標準液の調製は,次による。
a) 硫黄標準液(2 500 μg/mL)の調製 全量フラスコ(100 mL)にジブチルスルフィド1.14 gを0.1 mg
    の桁まではかりとり,トルエンを加えて溶解し,更にトルエンを標線まで加えて調製する。次の式に
    よってこの溶液の硫黄濃度を算出する。
                            32.06 M
                         A            10 4
                             146.29
                      ここに,    A :  硫黄標準液(2 500 g/mL)の硫黄濃度(g/mL)
                                  M :  ジブチルスルフィドのはかりとり量(g)
      注記 ジブチルスルフィド以外の硫黄化合物を用いて硫黄標準液(2 500 g/mL)を調製する場合の
            はかりとり量は,ジブチルジスルフィドで0.70 g,ジベンゾチオフェンで1.44 g,チオナフテ
            ンで1.05 gである。
b) 硫黄標準液(250 μg/mL)の調製 全量フラスコ(250 mL)に硫黄標準液(2 500 μg/mL)を全量ピペ
    ットで25 mLはかりとり,トルエンを標線まで加えて調製する。
c) 硫黄標準液(20 μg/mL)の調製 全量フラスコ(25 mL)に硫黄標準液(250 μg/mL)を全量ピペット
    で2 mLはかりとり,トルエンを標線まで加えて調製する。

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                                                                                              3
                                                                                 K 2180-6 : 2013
4.11 標準物質 測定する試料を代表する安定した物質であって,この規格で規定する測定方法によって
測定した硫黄分値が長期的に変わらないもの,又は市販の検定済み硫黄分値をもつもの。使用前に有効期
限内であることを確認する。
    参考 市販品として独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センターで認証した硫黄分認証標
          準物質がある。

5 装置

  測定装置はa)   i)からなり,構成の例を図1に示す。
                                        a) 縦形測定装置
                                        b) 横形測定装置
         1 試料注入口               6 燃焼炉(入口部)          11 滴定セル
        2 試料ボート                7 燃焼炉(中央部)          12 マグネチックスターラ
        3 試料ボート移動用ロッド    8 燃焼炉(出口部)          13 微量電量計
        4 燃焼管                    9 テープヒータ              14 硫黄量表示器
        5 石英ウール                10 ガス導入管
                          図1−微量電量滴定式酸化法による測定装置の例

――――― [JIS K 2180-6 pdf 5] ―――――

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