JIS K 5601-2-4:1999 塗料成分試験方法―第２部：溶剤可溶物中の成分分析―第４節：アルキド樹脂 | ページ 2

                                                                                              5
                                                                  K5601-2-4 : 1999 (ISO 6744 : 1984)
          リウム溶液又は溶媒として高沸点アルコールを用い,よりか(苛)酷な条件でけん化価を測定
          することで調べることができる(ISO 3681参照)。
A.5 結果の表し方 無水フタル酸含有量は,次の式によって算出する。
                             m1  514.
                        Cp             (1)
                               m0
                        及び
                             m2  611.
                        Cp             (2)
                               m0
                      ここに,    Cp :  無水フタル酸含有量(質量%)
                                  m0 :  試料の質量 (g) [本体表の注(2)参照]
                                  m1 :  室温で真空乾燥後の沈殿物(フタル酸カリウムモノエタノ
                                        ール)の質量 (g)
                                  m2 :  140℃で乾燥後の沈殿物(エタノールを含まないフタル酸カ
                                        リウム)の質量 (g)
                                 51.4 :  フタル酸カリウムモノエタノールを無水フタル酸の質量に
                                        換算する係数
                                 61.1 :  無水フタル酸カリウムを無水フタル酸の質量に換算する係
                                        数
    備考1. 両式で算出した結果の差が絶対値で2%を超える場合,この附属書に規定した方法は,対象ア
            ルキド樹脂には適当でない[本体表の注(3)参照]。
         2. 無水フタル酸含有量は,樹脂分,又は樹脂溶液については溶液の不揮発分を基に算出する。

――――― [JIS K 5601-2-4 pdf 6] ―――――

6
K5601-2-4 : 1999 (ISO 6744 : 1984)
                    附属書B(規定) 不けん化物含有量の定量
B.1 試薬 分析には,分析試薬級の薬品及びJIS K 0557に規定するA2又はA3の水による。
B.1.1 ジエチルエーテル ハイドロキノン結晶1粒を加えた過酸化物を含まないもの(B.3.1に規定したジ
エチルエーテル法に用いる。)。
B.1.2 揮発油 沸点範囲3050℃のもの(B.3.2に規定する揮発油法に用いる。)。
    備考 “石油エーテル30/50℃”として知られている。
B.1.3 水酸化カリウム 56g/L水溶液
B.1.4 アセトン
B.1.5 エタノール95% (V/V)
B.2 器具 通常の実験用器具
B.2.1 分液漏斗 容量250mL
B.2.2 蒸留装置 ロータリーエバポレータ又は水浴
B.2.3 乾燥器 約105℃を保持できるもの。
B.3 手順 試験は2回行う。
    備考 ジエチルエーテル法 (B.3.1) を用いるとき,分離困難な乳化が起こることがある。このときに
          は,乳化を防ぐため,エタノール,飽和塩化ナトリウム溶液,又は希鉱酸を加えてもよい。ま
          た,ジエチルエーテル法に代え,揮発油法 (B.3.2) を用いることも役に立つかもしれない。
B.3.1 ジエチルエーテル法 A.4で得られたろ液から溶媒を真空蒸留するか,又は蒸発させる。残留物をエ
タノール (B.1.5) 25mLと水50mLで溶解し,分液漏斗 (B.2.1) に移す。容器を50mLのジエチルエーテル
(B.1.1) で洗い,洗液はすべて分液漏斗に入れる。
  分液漏斗に栓をして振り,層を分離させる。下部の水の層を別々に第二の分液漏斗に流し出し,残りの
層は最初の分液漏斗に残しておく。水の層を更に2回,ジエチルエーテル50mLで抽出を続ける。エーテ
ル抽出液は,すべてを第一の分液漏斗に集め,水の層は附属書Cの脂肪酸定量のために保存する。
  集めたエーテル抽出液を25mLずつの水で洗い液のpHが中性になるまで洗浄する。洗液は上記の水溶
液に加える。エーテルを不活性ガス下で蒸留装置又はロータリーエバポレータを使うか,安全に注意して
水浴を用いるか,いずれかの適切な装置 (B.2.2) を用いて蒸発させる。必要ならば,アセトン (B.1.4) を
加え上記と同様に蒸発させて水分を除く。
  残留物は,乾燥器 (B.2.3) に入れ,約105℃で測定した質量の差が0.1%以下の恒量となるまで乾燥する。
残留物は1mgのけたまではかる (m3)。
B.3.2 揮発油法 A.4で得られたろ液から溶媒を真空蒸留又は蒸発させる。残留物を約100mLの水で分液
漏斗に移し,揮発油 (B.1.2) 50mLを加える。容器を揮発油50mLで洗い,洗液をすべて分液漏斗に集める。
  分液漏斗に栓をして振り,層を分離させる。下部の水の層を別々の分液漏斗に流し出し,残りの層は始
めの分液漏斗に残しておく。水の層を更に2回,揮発油50mLで抽出を続ける。揮発油抽出液はすべてを
第一の分液漏斗に集め,水の層は附属書Cの脂肪酸定量のために保存する。
  集めた揮発油抽出液にエタノール (B.1.5) 15mL,水15mL,水酸化カリウム溶液 (B.1.3) 0.5mLの混合液

――――― [JIS K 5601-2-4 pdf 7] ―――――

                                                                                              7
                                                                  K5601-2-4 : 1999 (ISO 6744 : 1984)
を入れて振り,放置し分離後,下層の水相を排出する。揮発油抽出液を25mLずつの水で,洗液のpHが
中性になるまで洗浄する。洗浄水液は,すべて上記の水溶液に加える。揮発油を適切な装置 (B.2.2) で蒸
発させ,残留物はアセトン (B.1.4) を加え上記と同様,蒸発によって水分を除く。
  残留物は,乾燥器 (B.2.3) に入れ,約105℃で測定した質量の差が0.1%以下の恒量になるまで乾燥する。
残留物は1mgのけたまではかる (m3)。
B.4 結果の表し方 不けん化物含有量は,次の式によって算出する。
                            m3
                        U       100  (3)
                              0
                      ここに, m0 :  試料の質量 (g)(B.4.1)
                                m3 :  残留物の質量 (g)
                                 U :  不けん化物含有量(質量%)
    備考 不けん化物含有量は,樹脂分,又は樹脂溶液については溶液の不揮発分を基に算出する。

――――― [JIS K 5601-2-4 pdf 8] ―――――

8
K5601-2-4 : 1999 (ISO 6744 : 1984)
                      附属書C(規定) 脂肪酸含有量の定量
C.1 試薬 分析には,分析試薬級の薬品及びJIS K 0557に規定するA2又はA3の水による。
C.1.1 ジエチルエーテル ハイドロキノン結晶1粒を加えた過酸化物を含まないもの。
C.1.2 アセトン
C.1.3 塩酸 HCL約73g/L
C.1.4 硝酸銀 約10g/L溶液
C.2 器具 通常の実験用器具
C.2.1 分液漏斗 容量250mL
C.2.2 蒸留装置 ロータリーエバポレータ又は水浴
C.2.3 乾燥器 約60℃を保持できるもの。
C.3 手順 試験は,2回行う。
  不けん化物の定量をジエチルエーテル法で行った場合,B.3.1で得られた水溶液を分液漏斗 (C.2.1) に移
す。不けん化物の定量を揮発油法で行った場合,不けん化物の分離後に得られた水−アルコール溶液をア
ルカリ性洗液とともに,アルコールが完全になくなるまで蒸発させ,水を用いて分液漏斗 (C.2.1) に移す。
溶液を塩酸 (C.1.3) で酸性にし,ジエチルエーテル (C.1.1) 50mLずつで3回抽出する。
  エーテル抽出物は,硝酸銀溶液 (C.1.4) で塩素イオンが検出されなくなるまで水で洗浄する。次にエー
テルを不活性ガス下で蒸留装置又はロータリーエバポレータを使うか,安全に注意して水浴を用いるか,
いずれかの適切な装置 (C.2.2) を用いて蒸発させる。必要ならば,アセトン (C.1.2) を加え上記と同様に
蒸発させて水分を除く。
  残留物は,約60℃の乾燥器 (C.2.3) に入れ,測定した質量の差が0.1%以下の恒量となるまで乾燥する。
残留物は1mgのけたまではかる (m4)。
C.4 結果の表し方 脂肪酸含有量は,次の式によって算出する。
                            m4
                         F      100  (4)
                              0
                      ここに,   F :  脂肪酸含有量(質量%)
                                m0 :  試料の質量 (g) (1.4.1)
                                m4 :  残留物の質量 (g)
    備考 脂肪酸含有量は,樹脂分,又は樹脂溶液について,溶液の不揮発分を基に算出する。

――――― [JIS K 5601-2-4 pdf 9] ―――――

                                                                                              9
                                                                  K5601-2-4 : 1999 (ISO 6744 : 1984)
                          塗料分野の国際整合化調査研究委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             増 子     昇      千葉工業大学
        (委員)               西 出 徹 雄       通商産業省基礎産業局
                               大 嶋 清 治       工業技術院標準部
                               鴨志田 直 史      工業技術院標準部
                               橋 本 繁 晴       財団法人日本規格協会
                               本 橋 健 司       建設省建築研究所
                               坪 田     実      職業能力開発大学校
                               武 井     昇      職業能力開発大学校
                               鈴 木 雅 洋       東京都立産業技術研究所
                               吉 田 豊 彦       社団法人色材協会
                               高 橋 孝 治       社団法人日本塗装工業会
                               青 木     茂      サンコウ電子研究所
                               福 島     稔      社団法人日本鋼橋塗装専門会
                               近 藤 照 夫       清水建設株式会社
        (主査)               岩 井     弘      財団法人日本検査協会
                               堀 江 建 治       関西ペイント株式会社
                               山 田 俊 幸       神東塗料株式会社
                               中 東 昭 憲       神東塗料株式会社
                               住 田 光 正       大日本塗料株式会社
                               上 寺 孝 明       中国塗料株式会社
                               松 井 繁 武       株式会社トウぺ
                               更 谷     浩      日本特殊塗料株式会社
                               曽 我 元 昭       日本ペイント株式会社
                               大 澤     晃      日本油脂株式会社
                               高 橋     真      ロックペイント株式会社
                               長 尾     進      専門技術者
                               鈴 木 幹 夫       専門技術者
                               松 平 忠 志       松平技術士事務所
                               伊 藤 義 人       専門技術者
                               小 島     務      財団法人日本検査協会
                               常 田 和 義       大日本塗料株式会社
                               筒 井 晃 一       日本ペイント株式会社
        (事務局)             内 田 幹 雄       社団法人日本塗料工業会
                               山 崎 不二雄      社団法人日本塗料工業会
                                                 文責 大澤 晃