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附属書B
(参考)
精度
B.1 一般
この附属書B(参考)は,ISO/TC 45試験法の精度に関する技術報告書であるISO/TR 9272に従い,繰
り返し精度及び再現精度の検定を行った結果について記載したものである。精度の概念及び専門用語に関
しては,ISO/TR 9272を参照する。
B.2 2006年及び2007年に実施された精度試験
B.2.1 試験の詳細
試験の詳細は,次のとおりである。
a) 国際規格に定められているA法,B法及びC法の精度の見積りに関する試験室間試験プログラム(以
下,ITPという。)が2006年及び2007年に実施され,加硫ゴム組成物及び原料ゴムの両方が使用され
た。
注記 原料ゴムに関するITP(表B.2を参照)は,日本の各試験室で行われた。加硫ゴム組成物に関
するITP(表B.1を参照)では様々な国の試験室が関わった。
b) 原料ゴムSBR1712,EPDM及びNBRに関して,次の溶剤でA法,B法及びC法を用いて試験を行っ
た。SBR1712にはETA,EPDMにはアセトン,NBRにはエタノールを用いた。
c) BR1500及びSBR1712からなる加硫ゴム組成物に関しては溶剤としてアセトン及びETAを用いて,
A法及びB法によって試験を行った。
d) 溶剤としてアセトンを用いた加硫ゴム組成物の抽出に関して,7試験室でA法によるSBR1500及び
SBR1712双方の試験が行われた。一方,9試験室でB法によるSBR1500及びSBR1712双方の試験が
行われた。ETAを用いた抽出に関して,7試験室でA法による両加硫ゴム組成物の試験が行われ,8
試験室でB法による試験が行われた。原料ゴムの抽出に関して,アセトンを用いてEPDMを試験した
試験室数は,A法,B法及びC法について各々8,11,4試験室であった。ETAを用いてSBR1712を
試験した試験室数はA法,B法及びC法について各々7,10,4であった。また,エタノールを用い
てNBRを試験した試験室数はA法,B法,及びC法についてそれぞれ8,9,4であった。
e) 試験は,一日目に対する二日目の再現性を基準としており,各日,その日中に一回測定を実施した。
各々の測定は,“試験結果”に採択され,全てのデータ解析には試験結果を用いた。ITPから得られた
精度データを,加硫ゴム組成物について表B.1に,原料ゴムについて表B.2に,それぞれ示す。
f) このITPによって見積られる精度試験結果は,文書で受け渡し,受渡当事者間の合意のない限り,材
料又は製品群の合否判定に適用してはならない。
B.2.2 試験結果の見方
試験結果の見方に関する概要を,次に示す。
なお,精度は,絶対誤差r及びR,並びに相対誤差(r)及び(R)によって示される。
a) 試験室内繰り返し精度 各々の材料に関する試験室内繰り返し精度を,表B.1又は表B.2に示す。測
定単位でのr,又は百分率としての(r)の試験結果が表中の値と異なるときは,母集団が異なっている
可能性を考慮する。又は,試験の見直し等適切な対応を行うことが望ましい。
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b) 試験室間再現精度 各々の材料に関する試験室間再現精度を,表B.1又は表B.2に示す。測定単位で
のR,又は百分率としての(R)の試験結果が表中の値と異なるときは,母集団が異なっている可能性を
考慮する。又は,試験の見直し等適切な対応を行うことが望ましい。
c) 精度の結果 表B.1及び表B.2で用いる記号の定義は,次による。
sr : 測定単位での試験室内標準偏差
r : 測定単位での試験室内繰り返し精度
この値は,同一試験室内での二つの測定結果の差の絶対値が,指定の信頼限界で,
この値以下に収まることが期待される値である。
(r) : パーセントで表した試験室内繰り返し精度
試験結果は,同一とみなすことができる試験片について,同一の方法を用い,同一
条件(測定者,装置及び試験室が同じ場合)の下に,指定の期間内に得た。特に断
らない限り,信頼限界は95 %である。
sR : 測定単位での試験室間標準偏差
R : 測定単位での試験室間再現精度
この値は,異なる試験室間での二つの測定結果の差の絶対値が,指定の信頼限界で,
この値以下に収まることが期待される値である。
(R) : パーセントで表した試験室間再現精度
試験結果は,同一とみなすことができる試験片について,同一の方法を用い,同一
条件(測定者,装置及び試験室が同じ場合)の下に,指定の期間内に得た。特に断
らない限り,信頼限界は95 %である。
試験室数 : 異常値を除いた後の最終試験室の数(ISO/TR 9272:2005のオプション1)
表B.1−加硫ゴム組成物に関する試験精度データ
試験片 使用溶剤/試験法 抽出分平均値 試験室内 試験室間 試験室
%(質量分率) sr r (r) sR R (R) 数
SBR 1500 アセトン,A法 7.48 0.130 0.36 4.87 0.22 0.63 8.4 5
アセトン,B法 7.42 0.076 0.21 2.86 0.29 0.81 11.0 7
SBR 1500 ETA,A法 7.65 0.125 0.349 4.56 0.106 0.30 3.88 5
ETA,B法 7.85 0.065 0.181 2.31 0.24 0.67 8.55 6
SBR 1712 アセトン,A法 22.80 0.437 1.22 5.36 0.66 1.86 8.16 6
アセトン,B法 22.63 0.152 0.43 1.88 0.36 1.02 4.49 7
SBR 1712 ETA,A法 22.78 0.500 1.40 6.15 0.644 1.804 7.92 6
ETA,B法 23.02 0.147 0.41 1.79 0.147 0.412 1.79 4
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表B.2−原料ゴムに関する試験精度データ
試験片 使用溶剤/試験法 抽出分平均値 試験室内 試験室間 試験室
%(質量分率) sr r (r) sR R (R) 数
SBR 1712 ETA,A法 33.25 0.179 0.50 1.51 0.27 0.76 2.3 6
ETA,B法 33.13 0.218 0.61 1.84 0.73 2.04 6.2 8
ETA,C法 33.63 0.085 0.24 0.72 0.23 0.66 1.97 3
EPDM アセトン,A法 41.91 0.381 1.07 2.55 2.02 5.65 13.5 6
アセトン,B法 41.79 0.612 1.71 4.10 1.79 5.01 12.0 9
アセトン,C法 43.30 0.279 0.79 1.82 0.21 0.60 1.39 4
NBR エタノール,A法 1.33 0.153 0.43 32.3 0.19 0.52 39.0 7
エタノール,B法 1.60 0.058 0.16 10.2 0.43 1.21 75.3 6
エタノール,C法 2.72 0.063 0.18 6.57 0.77 2.18 80.26 3
B.3 2009年に実施された精度試験
B.3.1 試験の詳細
試験の詳細は,次のとおりである。
a) 国際規格に定められているD法の精度の見積りに関するITPが原料ゴムだけを使用して,2009年に実
施された。
b) 原料ゴムSBR1723,EPDM及びNBRに関して,D法を用いて試験を行った。SBR1723にはETA,EPDM
には2-ブタノン及びアセトン,NBRにはエタノールを用いた。
c) 合計,六つの試験室でこのITPが実施された。試験は,一日目に対する二日目の再現性を基準として
おり,各日,その日中に一回測定を実施した。各々の測定は,“試験結果”に採択され,全てのデータ
解析には試験結果を用いた。ITPから得られた原料ゴムに関する精度データを,表B.3に示す。
d) このITPによって見積られる精度試験結果は,文書で受渡し,受渡当事者間の合意のない限り材料又
は製品群の合否判定に適用してはならない。
B.3.2 試験結果の見方
精度試験結果の見方に関する概要を,次に示す。
なお,精度は,絶対誤差r及びR,並びに相対誤差(r)及び(R)によって示される。
a) 試験室内繰り返し精度 各々の材料に関する試験室内繰り返し精度を,表B.3に示す。測定単位での
r,又は百分率としての(r)の試験結果が表中の値と異なるときは,母集団が異なっている可能性を考慮
する。又は,試験の見直し等適切な対応を行うことが望ましい。
b) 試験室間再現精度 各々の材料に関する試験室間再現精度を,表B.3に示す。測定単位でのr,又は
百分率としての(r)の試験結果が表中の値と異なるときは,母集団が異なっている可能性を考慮する。
又は,試験の見直し等適切な対応を行うことが望ましい。
c) 精度の結果 表B.3で用いる記号の定義は,次による。
sr : 測定単位での試験室内標準偏差
r : 測定単位での試験室内繰り返し精度
この値は,同一試験室内での二つの測定結果の差の絶対値が,指定の信頼限界で,
この値以下に収まることが期待される値である。
(r) : パーセントで表した試験室内繰り返し精度
試験結果は,同一とみなすことができる試験片について,同一の方法を用い,同一
条件(測定者,送致及び試験室が同じ場合)の下に,指定の期間内に得た。特に断
――――― [JIS K 6229 pdf 18] ―――――
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らない限り,信頼限界は95 %である。
sR : 測定単位での試験室間標準偏差
R : 測定単位での試験室間再現精度
この値は,異なる試験室間での二つの測定結果の差の絶対値が,指定の信頼限界で,
この値以下に収まることが期待される値である。
(R) : パーセントで表した試験室間再現精度
試験結果は,同一とみなすことができる試験片について,同一の方法を用い,同一
条件(測定者,装置及び試験室が異なる場合)の下に,指定の期間内に得た。特に
断らない限り,信頼限界は95 %である。
試験室数 : 異常値を除いた後の最終試験室の数(ISO/TR 9272:2005のオプション1)
表B.3−原料ゴムに関する試験精度データ
試験片 使用溶剤/試験法 抽出分平均値 試験室内 試験室間 試験室
%(質量分率) sr r (r) sR R (R) 数
SBR 1723 ETA,D法 32.12 0.120 0.33 1.01 0.28 0.79 2.46 4
EPDM 2-ブタノン,D法 50.11 0.070 0.20 0.40 0.08 0.23 0.45 5
アセトン,D法 46.10 5.266 1.88 11.42 3.20 8.95 19.41 6
NBR エタノール,D法 1.91 0.529 0.19 27.70 0.64 1.79 93.93 4
――――― [JIS K 6229 pdf 19] ―――――
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附属書C
(参考)
原料ゴム及び溶剤の組合せ(EPDM及び2-ブタノン)
に関する最小抽出回数の決定例
− D法に関する基本試験条件の一つは,原料ゴムと溶剤との組合せに関する最小抽出回数の決定である。
抽出時間と同様に抽出回数は各々選ばれた原料ゴムと溶剤との組合せ,使用する加熱装置などによっ
て変わる。
− 事例1 2-ブタノン溶液中の原料ゴムEPDMに関する必要な抽出回数を決定することを目的に,二つ
の試験室で試験が行われた。加熱装置としてマントルヒータ(試験室A)とオイルバス(試験室B)
とを用いて抽出操作を実施した。これらの試験結果によると,平衡状態に到達するのに必要な最小抽
出回数は,5回(図C.1を参照)であり,その抽出時間に対応している(図C.2参照)。
A : 試験室A A : 試験室A
B : 試験室B B : 試験室B
n : 抽出回数 H:MM:SS : 抽出時間(時間 : 分 : 秒)
図C.1−2-ブタノンにおけるEPDMの抽出回数 図C.2−2-ブタノンにおけるEPDMの抽出時間
− 事例2 オイルバス,その他の電気式装置などのような,異なる加熱装置を全て使用している六つの
試験室で試験が行われ,異なる抽出時間及び抽出回数が得られる結果となった(表C.1参照)。
表C.1−加熱装置による2-ブタノン中のEPDMの抽出時間及び抽出回数
試験室番号 抽出回数 抽出時間(分) 加熱装置
1 5 84 マントルヒータ
2 ≧5 100 電熱ヒータ
3 >5 30 オイルバス
4 10 30 ホットプレート
5 6 450 不詳
6 7 30 電気系加熱装置
――――― [JIS K 6229 pdf 20] ―――――
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JIS K 6229:2015の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 1407:2011(MOD)
JIS K 6229:2015の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.060 : ゴム
JIS K 6229:2015の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK6225:1998
- 加硫ゴム―試料及びテストピースの調製方法―化学試験
- JISK6298:2009
- 原料ゴム―天然ゴム・合成ゴム―サンプリング及びその後の準備手順
- JISK8034:2006
- アセトン(試薬)
- JISK8101:2006
- エタノール(99.5)(試薬)
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8680:2006
- トルエン(試薬)
- JISK8848:2012
- ヘキサン(試薬)
- JISK8900:2012
- 2-ブタノン(試薬)
- JISK9701:2013
- ヘプタン(試薬)
- JISP3801:1995
- ろ紙(化学分析用)