JIS K 6237:2012 原料ゴム―ＳＢＲの石けん分及び有機酸分の求め方（定量） | ページ 2

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K 6237 : 2012
  抽出液を十分振り混ぜた後,コニカルフラスコ(5.6)にその100 mLを全量ピペットで採り,チモール
ブルー指示薬(4.4)6滴を加え,0.05 mol/L 塩酸(4.5)によって,色が変化するまで滴定する(V1)。
  別に,測定に使用した抽出溶媒100 mLを全量ピペットで採り,抽出液と同じ方法で空試験を行う(V2)。
    注記 チモールブルー指示薬は,酸性で赤,中性で黄色,アルカリ性で青を示すので,溶液もこれら
          に準じた色の変化をする。
7.2.2  有機酸分の求め方
  抽出液を十分振り混ぜた後,コニカルフラスコ(5.6)にその100 mLを全量ピペットで採り,チモール
ブルー指示薬(4.4)6滴を加え,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム水溶液(4.3)によって,色が変化するまで
滴定する(V3)。
  別に,測定に使用した抽出溶媒100 mLを全量ピペットで採り,抽出液と同じ方法で空試験を行う(V4)。

7.3 B法 : 自動滴定装置又はpH計を用いる滴定法

7.3.1  石けん分の求め方
  自動滴定装置又はpH計(5.9)の電源を入れ,装置を安定させる。
  pH 7の緩衝液(4.6)及びpH 4の緩衝液(4.7)を用いて自動滴定装置又はpH計の校正を行う。
  抽出液を十分振り混ぜた後,コニカルフラスコ(5.6)に抽出液100 mLを全量ピペットで採り,かくは
ん子(5.10)を入れ,マグネチックスターラ(5.10)上に置く。ガラス電極及びカロメル電極(5.9)を抽
出液に入れ,かくはんを行い,0.05 mol/L 塩酸(4.5)によって,抽出液のpHが4.8になるまで滴定する
(V1)。このとき,当量点近くでは滴定の速さが緩やかになるように調整する。
  別に,測定に使用した抽出溶媒100 mLを全量ピペットで採り,抽出液と同じ方法で空試験を行う(V2)。
7.3.2  有機酸分の求め方
  自動滴定装置又はpH計(5.9)の電源を入れ,装置を安定させる。
  pH 7の緩衝液(4.6)及びpH 9の緩衝液(4.8)を用いて自動滴定装置又はpH計の校正を行う。
  抽出液を十分振り混ぜた後,コニカルフラスコ(5.6)に抽出液100 mLを全量ピペットで採り,かくは
ん子(5.10)を入れ,マグネチックスターラ(5.10)上に置く。ガラス電極及びカロメル電極(5.9)を抽
出液に入れ,かくはんを行い,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム水溶液(4.3)によって,抽出液のpHが11.5
になるまで滴定する(V3)。このとき,当量点近くでは滴定の速さが緩やかになるように調整する。
  別に,測定に使用した抽出溶媒100 mLを全量ピペットで採り,抽出液と同じ方法で空試験を行う(V4)。

8 結果の表示

8.1 石けん分

  石けん分は,次の式によって算出する。
                             .025 V1  V2  c1 Ks
                         ws
                                      m
                      ここに,   ws :  石けん分(質量%)
                                 V1 :  この試験の滴定に要した塩酸の使用量(mL)
                                 V2 :  空試験の滴定に要した塩酸の使用量(mL)
                                 c1 :  滴定に用いた塩酸の濃度(mol/L)
                                 m :  試験片の質量(g)
                                 Ks :  求める石けんの等価量で,次の数値を用いる
                                      306 石けんをステアリン酸ナトリウムとみなした場合
                                       368 石けんをロジン酸ナトリウムとみなした場合
                                       337 石けんをステアリン酸ナトリウムとロジン酸ナトリウム

――――― [JIS K 6237 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 6237 : 2012
                                            との50/50の混合物とみなした場合
                                       322 石けんをステアリン酸カリウムとみなした場合
                                       384 石けんをロジン酸カリウムとみなした場合
                                       353 石けんをステアリン酸カリウムとロジン酸カリウムとの
                                            50/50の混合物とみなした場合
                                       345 石けんをステアリン酸ナトリウムとロジン酸カリウムと
                                            の50/50の混合物とみなした場合
                                       345 石けんをステアリン酸カリウムとロジン酸ナトリウムと
                                            の50/50の混合物とみなした場合
    注記 ゴムに含有される石けんは,単一化合物とは限らないので,Ksから求めた石けん分の値は,近
          似値である。ロジンの定性試験は,附属書Aに示す。

8.2 有機酸分

  有機酸分は,次の式によって算出する。
                             .025 V3  V4  c2  Ko
                         wo
                                      m
                      ここに,   wo :  有機酸分(質量%)
                                 V3 :  この試験の滴定に要した水酸化ナトリウム水溶液の使用量
                                       (mL)
                                 V4 :  空試験の滴定に要した水酸化ナトリウム水溶液の使用量(mL)
                                 c2 :  滴定に用いた水酸化ナトリウム水溶液の濃度(mol/L)
                                  m :  試験片の質量(g)
                                 Ko :  求める有機酸の等価量で,次の数値を用いる
                                       284 有機酸をステアリン酸とみなした場合
                                       346 有機酸をロジン酸とみなした場合
                                       315 有機酸をステアリン酸とロジン酸との50/50の混合物と
                                            みなした場合
    注記 ゴムに含有される有機酸は,単一化合物とは限らないので,Koから求めた有機酸分は,近似値
          である。ロジンの定性試験は,附属書Aに示す。

9 試験報告書

  試験報告書には,次の項目が含まれていなければならない。
a) 試料を特定するための詳細事項
b) 試験方法
  1) この規格の番号
  2) 用いた方法(A法又はB法)
c) この規格に定める事項から逸脱がある場合,その詳細事項
d) 試験結果
  1) 石けん分(8.1)及び/又は有機酸分(8.2)の計算値,及びこれらの算出に用いたKs及び/又はKo
      の値
  2) 試験年月日

――――― [JIS K 6237 pdf 7] ―――――

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K 6237 : 2012
                                          附属書A
                                          (参考)
                                    ロジンの定性試験
A.1 試薬
A.1.1 無水酢酸
A.1.2 硫酸溶液 35重量部の水に硫酸(密度1.84 g/mL)65重量部を注意して混ぜる。
    警告 発熱が激しいため,水に硫酸を徐々に加える。硫酸に水を加えてはならない。
A.1.3 過マンガン酸カリウム水溶液 濃度が0.000 2(mol/L)のものを用いる。
A.2 操作 約3 mLの無水酢酸(A.1.1)にゴム試料の小片を浸せきする。それに2滴の硫酸溶液(A.1.2)
を加える。過マンガン酸カリウム水溶液(A.1.3)の色よりも濃い紫色が一時的に現れる場合には,ロジン
酸が存在していることを表す。

――――― [JIS K 6237 pdf 8] ―――――

                                                                                                                                           7
                                                                                                                                K 6237 : 2012
                                                                  附属書JA
                                                                   (参考)
                                                     JISと対応国際規格との対比表
     JIS K 6237:2012 原料ゴム−SBRの石けん分及び有機酸分の求め方(定量)ISO 7781:2008 Styrene-butadiene rubber, raw−Determination of soap and organic-acid
                                                                        content
     (I)   JISの規定                       (II)  (III)国際規格の規定                                               (V)   JISと国際規格との技術的差
                                                                        (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
                                        国際                            の評価及びその内容                      異の理由及び今後の対策
                                        規格
       箇条番号           内容                箇条         内容         箇条ごと        技術的差異の内容
                                        番号
       及び題名                               番号                      の評価
     1 適用範囲   SBRの石けん分及び有         1     JISとほぼ同じ       変更     ISO 7781には,規格使用上の利点 国際規格見直しの際,提案を検討
                  機酸分の求め方につい                                                                          する。
                                                                                 が記載されているが,適用範囲に記
                  て規定。                                                       載することは,不適切と判断したた
                                                                                 め削除した。
     4 試薬       4.1 エタノール−トル        4     JISとほぼ同じ       追加     蒸留によるETA調製方法を詳細に  ISOに提案する。
                  エン共沸混合物                                                 記載した。
                                                                        追加     試薬を分かりやすくするため,JIS実質的な技術的差異はない。
                                                                                 K 8101,JIS K 8680,JIS P 3801を
                                                                                 明記した。
     6 試料の調製                             6     JISとほぼ同じ       追加     ロール機又はプレス機による調製 実質的な技術的差異はない。
                                                                                 を追記した。
     7 操作       7.2 A法                     7     JISと同じ           一致     チモールブルー指示薬の色の変化 技術的差異はない。
                                                    7.2 A法                      を注記に追記した。
     JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 7781:2008,MOD
     注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
            − 一致  技術的差異がない。
            − 追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
                                                                                                                                              K6
            − 変更  国際規格の規定内容を変更している。
                                                                                                                                                 23
     注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
                                                                                                                                                   7 : 2
            − MOD  国際規格を修正している。
                                                                                                                                                       012
                                                                                                                                                  2