JIS K 6237:2012 原料ゴム―ＳＢＲの石けん分及び有機酸分の求め方（定量）

                                                                                   K 6237 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 装置及び器具・・・・[3]
•  6 試料の調製・・・・[3]
•  7 操作・・・・[3]
•  7.1 試験溶液の調製・・・・[3]
•  7.2 A法 : 指示薬を用いる滴定法・・・・[3]
•  7.3 B法 : 自動滴定装置又はpH計を用いる滴定法・・・・[4]
•  8 結果の表示・・・・[4]
•  8.1 石けん分・・・・[4]
•  8.2 有機酸分・・・・[5]
•  9 試験報告書・・・・[5]
•  附属書A(参考)ロジンの定性試験・・・・[6]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[7]

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――――― [JIS K 6237 pdf 1] ―――――

K 6237 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべき
との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 6237:2001は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 6237 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6237 : 2012

原料ゴム−SBRの石けん分及び有機酸分の求め方(定量)

Styrene-butadiene rubber, raw- Determination of soap and organic-acid content

序文

  この規格は,2008年に第4版として発行されたISO 7781を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,原料乳化重合スチレン・ブタジエンゴム(SBR)の石けん分及び有機酸分の求め方につい
て規定する。この規格は,次の二つの方法を規定する。
− A法 : 指示薬を用いる滴定法
− B法 : 自動滴定装置又はpH計を用いる滴定法
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな
          らない。
    注記1 ゴム中に存在する石けん及び有機酸は,単独の化学物質ではないので,この規格は,石けん
            分及び有機酸分の近似値を求めている。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 7781:2008,Styrene-butadiene rubber, raw−Determination of soap and organic-acid content
                (MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6298 原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−サンプリング及びその後の準備手順
      注記 対応国際規格 : ISO 1795,Rubber, raw natural and raw synthetic−Sampling and further preparative
             procedures(MOD)

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K 6237 : 2012
    JIS K 6299 ゴム−試験用試料の作製方法
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
      注記 対応国際規格 : ISO 4799,Laboratory glassware−Condensers(MOD)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
      注記 対応国際規格 : ISO 385,Laboratory glassware−Burettes,ISO 648,Laboratory glassware−
             Single-volume pipettes及びISO 1042,Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks(全体
             評価 : MOD)

3 原理

  薄い細片状のひょう量した試験片を,エタノール−トルエン共沸混合物,又はエタノール−トルエン−
水混合物で抽出する。抽出分を所定容量に調製した後に分取し,酸溶液で滴定して石けん分の定量を,ア
ルカリ溶液で滴定して有機酸分の定量を行う。

4 試薬

  試薬は,分析用試薬を用い,水は,蒸留水又はそれに相当する純度の水を用いる。pH緩衝液は,市販の
分析用試薬,又は4.6,4.7及び4.8に従って調整したものを用いる。
4.1   エタノール−トルエン共沸混合物(ETA) JIS K 8101に規定するエタノール70容とJIS K 8680に
規定するトルエン30容とを混合し,酸化カルシウム(生石灰)を入れ,4時間還流した後,蒸留する。最
初と最後の留分は捨て,沸点域で1 ℃の範囲にある共沸留分を集めたものを用いる。又は,還流した後,
室温まで冷却し,JIS P 3801に規定する5種Cろ紙でろ過したものを用いる。
  無水のエタノールを使用する場合には,JIS K 8680に規定するトルエンとの混合だけでETAとして用い
ることができる。
4.2   エタノール−トルエン−水混合物 ETA(4.1)95容と水5容とを混合したものを用いる。
4.3   水酸化ナトリウム水溶液 濃度が0.1 mol/Lで,標定したものを用いる。
4.4   チモールブルー指示薬 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム水溶液6.45 mLにチモールブルー0.06 gを溶か
し,水で50 mLに希釈したものを用いる。
4.5   塩酸 濃度が0.05 mol/Lで,標定したものを用いる。
4.6   pH 7の緩衝液 りん酸二水素カリウム(KH2PO4)3.40 gとりん酸水素ナトリウム(Na2HPO4)3.55 g
とを水に溶かし,容量フラスコで1 000 mLに調製したものを用いる。この水溶液のpHは,23 ℃で6.87
を示す。
  保存するときは,ガラス製容器又は耐化学薬品性をもつポリエチレン容器を用いる。
    注記 pH 7の緩衝液は,市販されている。
4.7   pH 4の緩衝液 フタル酸水素カリウム(HOOCC6H4COOK)10.21 gを水に溶かし,容量フラスコで
1 000 mLに調製したものを用いる。この水溶液のpHは23 ℃で4.00を示す。
  保存するときは,ガラス製容器又は耐化学薬品性をもつポリエチレン容器を用いる。
    注記 pH 4の緩衝液は,市販されている。
4.8   pH 9の緩衝液 四ほう酸ナトリウム十水和物(Na2B4O7・10H2O)3.814 gを水に溶かし,容量フラ

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                                                                                   K 6237 : 2012
スコで1 000 mLに調製したものを用いる。この水溶液の調製直後のpHは,23 ℃で9.20を示す。
  保存するときは,ガラス製容器又は耐化学薬品性をもつポリエチレン容器を用いる。二酸化炭素を避け
て保存し,保存期限は1か月とする。
    注記 pH 9の緩衝液は,市販されている。

5 装置及び器具

5.1   はかり 1 mgまではかれるものを用いる。
5.2   ホットプレート
5.3   広口フラスコ 容量が400500 mLのものを用いる。
5.4   容量フラスコ JIS R 3505に規定する呼び容量が250 mLのものを用いる。
5.5   還流冷却器 JIS R 3503に規定するものを用いる。
5.6   コニカルフラスコ 容量が250 mLのものを用いる。
  なお,ソックスレー抽出装置を5.5及び5.6の代わりに用いることができる。
5.7   ビュレット JIS R 3505に規定する呼び容量が25 mLのものを用いる。
5.8   全量ピペット JIS R 3505に規定する呼び容量が100 mLのものを用いる。
5.9   自動滴定装置又はpH計 カロメル電極及びガラス電極をもち,10 mV又は0.1 pH内の精度をもつ
ものを用いる。
5.10 マグネチックスターラ及びポリテトラフルオロエチレンで被覆したかくはん子

6 試料の調製

  JIS K 6298に従って採取した試験室試料の26 gを,JIS K 6299に規定するロール機又はJIS K 6299
に規定するプレス機を用いて厚さ0.5 mm以下にする。次に,はさみで2 mm×2 mm以下にするか,これ
によらない場合,長さ10 mm以下,幅5 mm以下の細片に切った試験片約2 gを採取し,1 mgまではかる
(質量m)。

7 操作

7.1 試験溶液の調製

  広口フラスコ(5.3)の中の底に円形ろ紙を置き,試験片を入れた後,みょうばん法で製造したゴム以外
の全てのゴムに対しては,100 mLのETA(4.1)を抽出溶媒として加える。みょうばん法で製造したゴム
に対しては,エタノール−トルエン−水混合物(4.2)100 mLを抽出溶媒として加える。
  溶媒に試験片を十分に湿らせ,かつ,固着が起こらないようにフラスコを軽く振る。フラスコに還流冷
却器(5.5)を取り付け,ホットプレート(5.2)又はこれに類する装置を用い,1時間加熱して還流抽出を
行う。抽出液を容量フラスコ(5.4)に移し入れる。次いで広口フラスコに2回目の抽出溶媒を100 mL加
えて再び1時間還流抽出し,抽出液を同じ容量フラスコに移す。抽出後の試料及び広口フラスコを10 mL
の抽出溶媒で3回洗浄し,洗浄液を先の容量フラスコに入れ室温まで放冷後,抽出溶媒を加え250 mLと
する。
  もう一つの方法として,正しくはかりとった試験片をろ紙で包み,還流冷却器(5.5)が付いたフラスコ
に入れ,ETA(4.1),又はエタノール−トルエン−水混合物(4.2)で,4時間以上還流抽出してもよい。

7.2 A法 : 指示薬を用いる滴定法

7.2.1  石けん分の求め方

――――― [JIS K 6237 pdf 5] ―――――

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