JIS K 6240:2011 原料ゴム―示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によるガラス転移温度の求め方

                                                                                   K 6240 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 装置及び試薬・・・・[2]
•  6 試験片・・・・[2]
•  7 温度の校正・・・・[2]
•  8 手順・・・・[2]
•  8.1 ガス流量・・・・[2]
•  8.2 測定準備・・・・[2]
•  8.3 測定・・・・[2]
•  9 ガラス転移温度の求め方・・・・[3]
•  10 試験報告書・・・・[3]
•  11 精度・・・・[4]
•  附属書JA(参考)精度・・・・[5]
•  附属書JB(参考)DSC装置の温度校正に用いる標準物質・・・・[7]
•  附属書JC(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[8]

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K 6240 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会(JRMA)及び財団法人日本
規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準
調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6240 : 2011

原料ゴム−示差走査熱量測定(DSC)によるガラス転移温度の求め方

Rubber, raw-Determination of the glass transition temperature by differential scanning calorimetry (DSC)

序文

  この規格は,2006年に第1版として発行されたISO 22768を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JCに示す。

1 適用範囲

  この規格は,示差走査熱量計(DSC装置)による原料ゴムのガラス転移温度の求め方について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 22768:2006,Rubber, raw−Determination of the glass transition temperature by differential
              scanning calorimetry (DSC)(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通している者とする。この規格は,この使用に
          関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格は,各自の責
          任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0129 熱分析通則
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 6298 原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−サンプリング及びその後の準備手順

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0129によるほか,次による。
3.1
ガラス転移(glass transition)
  非晶質ポリマー又は部分的に結晶性のある非晶質ポリマーが,ゴム状又は粘性状態からガラス状態又は

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剛性状態へ,又はその逆の状態に可逆的に変化すること。
3.2
ガラス転移温度,Tg(glass transition temperature)
  ガラス転移を起こす温度範囲の中間付近の温度をいい,DSC曲線を微分曲線に変換したときのピーク温
度。

4 原理

  示差走査熱量計を用いて,温度関数として不活性ガス中におけるゴムの比熱容量の変化を測定する。得
られたDSC曲線から,ガラス転移温度を求める。

5 装置及び試薬

5.1   示差走査熱量計(DSC装置) JIS K 0129に規定するもので,次による。
a) 加熱速度 20 ℃/分で昇温可能なものを用いる。
b) ガス流量 10 ml/分100 ml/分の範囲でガス流量が制御できるものを用いる。
c) 冷却温度 ガラス転移温度よりも30 ℃以上低い温度まで冷却できるものを用いる。
d) データ処理装置 DSC曲線を微分曲線に変換できるものを用いる。
5.2   試料容器 アルミニウム製のものを用いる。
5.3   はかり 0.1 mgまではかれるものを用いる。
5.4   ガス 窒素ガス(JIS K 1107に規定する2級以上のもの。)又はヘリウムガスを用いる。

6 試験片

  試験片は,JIS K 6298に従って試料(原料ゴム)から試験室試料を取り出し,10 mg20 mgをはかりと
る。

7 温度の校正

  DSC装置の温度の校正は,JIS K 0129の6.2(装置の校正)による。校正に用いる室温以下の標準物質
は,附属書JBに示すものを用いることが望ましいが,受渡当事者間の協定によるものを用いてもよい。

8 手順

8.1 ガス流量

  ガス流量は,10 ml/分100 ml/分の範囲で設定し,変動幅±10 %の一定の流量とする。

8.2 測定準備

  ポリマー構造が類似した原料ゴム同士のガラス転移温度を比較する場合は,試験片の質量を±1 mgで一
定にする。試料容器の底と試験片との熱伝導をよくするため,試験片はできるだけ平らにする。
  試料容器に試験片を詰めて,蓋をして装置の容器ホルダに置く。他方の容器ホルダに,蓋をした空容器
又はα-アルミナ粉を詰めて蓋をした容器を置く。試験片及び試料容器の取扱いは,ピンセットで行い,素
手では行わない。

8.3 測定

8.3.1  冷却
  10 ℃/分で測定開始温度まで冷却し,この温度で1分以上保持する。

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  測定開始温度は,予想されるガラス転移温度より30 ℃40 ℃程度低い温度とし,ガラス転移が現れる
前にベースラインが安定するよう設定する。
  高シスブタジエンゴムのようにガラス転移温度が非常に低いゴムの場合には,測定開始温度を−140 ℃
程度とし,また,装置が指定した冷却速度を維持できない場合は,10 ℃/分に可能な限り近い速度で冷却
する。
8.3.2  昇温
  20 ℃/分の昇温速度でガラス転移の終了温度より30 ℃程度高い温度まで昇温し,DSC曲線を得る。

9 ガラス転移温度の求め方

  ガラス転移温度は,DSC曲線の変曲点の温度から求める。
  DSC曲線の変曲点の温度は,微分曲線のピークトップ温度に相当するので,データ処理装置を用いてそ
の温度を求め,ガラス転移温度(Tg)とする(図1参照)。
                                  図1−ガラス転移温度の求め方

10 試験報告書

  試験報告書には,次の事項を記載する。
a) この規格の番号
b) 試料の詳細
c) 試験片の質量(mg)
d) 使用したDSC装置の形式
e) 使用したガスの種類(窒素ガス又はヘリウムガス)及び流量
f)  温度校正に使用した標準物質
g) 測定温度条件
h) 測定結果(℃)及びDSC曲線
i)  試験年月日

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